一种超微细铝合金粉及其生产方法技术

一种超微细铝合金粉及其生产方法。本发明专利技术涉及一种低氧含量、超微细铝合金粉及其生产方法，该方法以99.85％以上高纯铝和其它高纯度合金元素单质为原料，先高温熔融为铝合金液，在450～700℃的高温、高纯氮气(纯度>99.99％以上)，在6‑15MPa喷射压力下，气体/金属质量流率比6～15:1条件下，将合金液通过喷头喷射入高纯氮气(纯度高于99.99％以上)保护的雾化沉降室，经过高纯氮气在系统中的高速循环流动迅速冷却，收集得到粉末粒径在1～20μm范围的球形铝合金粉。该铝合金粉氧含量小于0.2％，用来作为金属粉末注射成型的材料，可获得微观组织均匀、密度高、性能良好的制品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于粉末冶金
，尤其涉及一种含氧量很低，超微细铝合金粉末的制备方法，该种超细微合金粉末适合作为金属粉末注射成型(MIM)中的材料，用于低成本地制造性能良好的小型复杂结构件。
技术介绍
金属粉末注射成形(Metal Injection Molding，MIM)是一种新的金属零部件制备技术，它是将塑料注射成形技术引入到粉末冶金领域而形成的一种全新的零部件加工技术。MIM的基本工艺步骤是：首先选取符合MIM要求的金属粉末和黏结剂，然后在一定温度下采用适当的方法将粉末和黏结剂混合成均匀的喂料，经制粒后再注射成形，获得成形坯，再经过脱脂处理后烧结致密化成为最终成品。与传统粉末冶金压制/烧结相比，MIM法的产品性能更优异，加工产品的密度可以达到理论密度的95％左右，十分接近理论密度，产品尺寸精度高，表面光洁度好，不必进行再加工或只需少量精加工。金属注射成形工艺可直接成形薄壁结构件，制品形状已能接近或达到最终产品要求，零件尺寸公差一般保持在±0.10％～±0.30％水平，特别适于制造几何形状复杂、精度密高及具有特殊
要求的小型零件，材料能有效利用，能降低难以进行机械加工的硬质合金的加工成本。MIM对原料粉末要求较高，包括粉末的形状、粒度、粒度分布、松装密度等。从理论上讲，颗粒越细，比表面积越大，易于成型和烧结，在实际注射成型过程中通常采用0.5um～20um粒度范围的微细粉末。目前生产MIM用原料粉末的方法主要有羰基法、超高压水雾化法、高压气体雾化法等。羰基法是先制备金属的羰基络合物，然后将其在氨的催化下气相分解得到金属粉末，方法成熟，但是只能生产有限的几种粉末(如铁粉，镍粉)，不能生产包含2种以上元素的合金粉，而且存在金属粉末中碳含量控制的问题；超高压水雾化法是采用150MPa高压水雾化，但其水雾化粉振实密度低，导致注射成型时填充密度低而需要较多粘结剂，另外因其冷却速度过快，粉末球形度较低，粉末呈不规则形状，表面粗糙，氧化物含量较高；高压气体雾化法生产的粉末振实密度高，球形度好，采用惰性气体时，粉末含氧量比水雾化法低得多，但是一般气体雾化粉颗粒较粗，约为40-50μm以上，能适应MIM要求的细粉量少，必须要对雾化制粉的生产方法进行改进，也获得平均粒度小，细粉率高的生产工艺。对于MIM工艺使用的粉末而言，氧含量也是十分重要的指标。在粉末成型，脱脂，烧结后，粉末表面的氧化层会阻碍金属原子相互之间形成紧密的金属键，降低强度，对于铝合金而言这一点更为重要，因为铝易于形成氧化层，而氧化
铝熔点极高，粉末表面的氧化层将在后续的烧结过程中极难被熔化，因此合金粉末较高的氧含量将对MIM制件的性能产生明显负面影响。气体雾化法是在高速气体流的作用下，使得熔融混合物被高度分散为小颗粒，极快的冷却速度使得合金相生长时间极短，可以形成极为细密均匀的合金相。由于破碎是依靠气体冲击来实现，涉及极其复杂的空气动力学因素，实践中都是通过对各项参数的反复试验来获得适合的粒径范围，粒径分布，这些参数包括雾化喷嘴结构和类型、雾化气体压力和速度，雾化气体质量流率，金属熔体质量流率，冷却速度等，各因素间相互作用，形成复杂的影响体系。应用于传统的粉末冶金压制/烧结工艺中通常使用粒径在40μm左右及以上的合金粉末，因为在极高的等静压条件下，制件内部温度高，过细的粉末难以控制其烧结条件。而MIM方法是将合金粉末与聚合物粘结剂混炼后，混合物只需要高于聚合物粘结剂熔点的温度(150-200℃)下挤压成型，允许使用更细的合金粉末；为了保证烧结后制件较高的相对密度，以及较好的烧结体积精度控制，MIM工艺也需要更细的合金粉末来制备制件。另外，合金粉末的含氧量也是需要考虑的重要参数。对于气雾化法制备铝合金粉末有文献报道，但是未见有规模化制备超细微(20μm以下)的工艺。专利201110380213.8《气雾化法制备2024铝合金粉末的方法》使用氩气制备了2024铝合金粉，其直径从SEM图看约为300μm左右。
李素萍等(快速凝固雾化工艺对铝合金粉末形貌和粒度分布的影响，铸造技术，2005,26,264-266)制备的Al-12％Si合金，粒径在80-90μm左右。申请号01127720.3中制备的Al-Si-Cu-Mg-Fe多元合金中间粉末仅仅要求小于80目(对应180μm)；张济山等制备得到的Al-Si合金材料其初生Si相尺寸在10-40μm，其粉末粒径要比此数据要大的多(新型喷射成型轻质、高导热、低膨胀Si-Al电子封装材料，材料导报，2002，16(9)：1-4)；袁晓光等(双级雾化快速凝固高硅铝合金粉末形貌及组织特征，金属学报，1996，32(10)：1034-1037)使用联合气体雾化和离心盘雾化法制备Al-Si合金粉末平均粒径为14μm，而颗粒直径小于40μm的粉末占60％，仍然有40％的粉末属于颗粒大于40μm部分，如果只是采用气体雾化，其平均粒径要大得多，平均粒径达到70μm，从其SEM图看，颗粒外形极不规则；张永安等(中国有色金属学报，2004，14(1):23-27)使用喷射成型技术制备硅含量为60％的硅铝合金块状材料，从其显微组织看，一次硅相呈正六面体结构，初生Si相尺寸大约10μm，其中没有提及热挤压前中间粉末尺寸，依据一般常识，中间粉末尺寸要比其微晶尺寸要大的多。专利《快速凝固微细球形高硅高耐磨铝硅合金粉末的制备方法》(专利申请号201510437825.4，公开号104959620A)提供了一种制备微细球形铝硅合金粉末的方法，其制备的合金粉末为含Cu 3.5％的铝硅合金粉末，Cu元素加入是用作合金变质剂，减少初生Si相的数量和尺寸。在喷嘴直径8mm，压力
4-8MPa,300℃氮气喷射粉碎下，得到Al-Si-Cu合金粉末，其粒径范围在20-60μm之间，含氧量0.41％，该种合金粉末是用作后续热挤压制备高耐磨材料块状合金，其粒度范围不适合作为MIM工艺的原材料，制备用于MIM工艺的铝合金粉末必须要更小的粒径(0.5-20μm之间)，极少的氧含量(<2000ppm)。这种高要求使得制造MIM所用的铝合金粉较普通铝合金粉价格高的多，本专利技术通过使用一种新的工艺方法来制备超细微铝合金粉末，以方便、较低的成本来制备超细微铝合金粉末。
技术实现思路
为解决上述问题本专利技术提供了一种用于含氧量低，超微细铝合金粉末(<20μm)的制备方法。一种低含氧量超微细铝合金粉的生产方法，将铝加热熔化，铝熔化后加入多种合金元素单质，升温到800～1300℃；铝熔化后加入多种合金元素单质，合金元素单质完全融化后精炼搅拌除渣形成铝合金的熔融溶液，将铝合金的熔融溶液倒入保温包；将雾化生产系统内抽真空然后通入氮气；使用压力为6～15MPa，温度为450～700℃的氮气将保温包内的混合熔融溶液喷射到雾化生产系统内冷却；喷射时保持气体/金属的质量流率比为5～12:1；其中铝的质量含量为1-X：合金元素单质的总质量含量为X；X＝0.015～0.1685。进一步的改进，所述铝合金粉的粒径范围处于1～20μm之间，氧含量小于2000ppm。进一步的改进，所述合金元素为Si，Fe，Cu，Mn，Mg，Cr，Ni，Zn本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低含氧量超微细铝合金粉的生产方法，其特征在于，将铝加热熔化，铝熔化后加入多种合金元素单质，升温到800～1300℃；合金元素单质完全融化后精炼搅拌除渣形成铝合金的熔融溶液，将铝合金的熔融溶液倒入保温包；将雾化生产系统内抽真空然后通入氮气；使用压力为6～15MPa，温度为450～700℃的氮气将保温包内的混合熔融溶液喷射到雾化生产系统内冷却；喷射时保持气体/金属的质量流率比为5～12:1；其中铝的质量含量为1‑X：合金元素单质的总质量含量为X；X＝0.015～0.1685。

【技术特征摘要】
1.一种低含氧量超微细铝合金粉的生产方法，其特征在于，将铝加热熔化，铝熔化后加入多种合金元素单质，升温到800～1300℃；合金元素单质完全融化后精炼搅拌除渣形成铝合金的熔融溶液，将铝合金的熔融溶液倒入保温包；将雾化生产系统内抽真空然后通入氮气；使用压力为6～15MPa，温度为450～700℃的氮气将保温包内的混合熔融溶液喷射到雾化生产系统内冷却；喷射时保持气体/金属的质量流率比为5～12:1；其中铝的质量含量为1-X：合金元素单质的总质量含量为X；X＝0.015～0.1685。2.如权利要求1所述的低含氧量超微细铝合金粉的生产方法，其特征在于，所述铝合金粉的粒径范围处于1～20μm之间，氧含量小于2000ppm。3.如权利要求1所述的低含氧量超微细铝合金粉的生产方法，其特征在于，所述合金元素为Si，Fe，Cu，Mn，Mg，Cr，Ni，Zn，Ti,V,Sn,Bi,Zr,Be,Sb中任意四种及以上元素的任意质量配比混合。4.如权利要求3所述的低含氧量超微细铝合金粉的生产方法，其特征在于，所述合金元素为Cu、Mn、Mg、Cr和Zn；合金元素的总质量含量为5.65％～7.95％；Cu、Mn、Mg、Cr和Zn的质量比为3.8～4.9：0.3～0.9：1.2～1.8：0.1：0.25；或所述合金元素为Si、Fe、Cu、Mn和Zn；合金元素的总质量含量为2.5％～3％；Si、Fe、Cu、Mn和Zn的质量比为0.6：0.7：0.1：0.9～1.5：0.1；或所～4.1％；Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Zn和Cr的质量比为0.25：0.4：0.1：0.1：2.2～2.8：0.1：0.15；或所述合金元素为Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Zn、Cr和Ti；合金元素的总质量含量为1.5％～2.35％；Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Zn、Cr和Ti的质量比为：0.2～0.6：0.35：0.1：0.1：0....

【专利技术属性】
技术研发人员：董仁安，张伟，陈上，吴显明，刘志雄，
申请(专利权)人：泸溪县安泰新材料科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43