一种准确测量钢材析氢温度区间的方法技术

本发明专利技术涉及一种准确测量钢材析氢温度区间的方法，是在超高真空状态下，将经过前处理的钢材试样均匀加热到目标温度，加热速度为100～300℃/h，目标温度为800～850℃；在均匀加热过程中，利用氢分析质谱仪测量试样析氢量随温度的变化，根据析氢速率随温度的变化规律，找出析氢速率最快范围所对应的温度区间，即为试样的最佳析氢温度区间。解决了传统的扩氢工艺中温度区间难设定的问题，并能解决以前的测氢方法对样品要求有局限性等问题。是一种简单、快捷、准确、环保的测量氢析出最佳温度的方法，填补了无法准确测量钢材料析氢温度区间的空白。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于钢铁理化检验
，具体涉及一种钢中氢元素析出最佳温度区间的测量方法。
技术介绍
众所周知，氢在钢中是有害的，钢材中残留的氢能够引起钢材料出现白点、鱼眼、鼓泡、氢致裂纹等缺陷，最终导致材料脆断失效，所以对钢材料中氢的控制尤为重要。传统的析氢方法是把钢材料加热到析氢温度区间，然后保温一段时间后再冷却进行扩氢。然而，析氢温度区间目前主要还是依靠技术员的经验去设定，不能准确确定。即使是利用LECO公司生产的定氢仪也只能测出钢材料中氢含量的总量，不能给出氢在钢中析出的实际轨迹，而且采用定氢仪测量钢中氢含量的方法对试样要求很高，只能适应1g左右的试样吗，这也是定氢仪存在的测量局限性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种能够准确测量钢材料析氢温度区间的方法，为设置钢材最佳的析氢温度区间提供依据，提高析氢效果。本专利技术解决上述问题所采用的技术方案为：一种准确测量钢材析氢温度区间的方法，是在超高真空状态下，将经过前处理的钢材试样均匀加热到目标温度，加热速度为100～300℃/h，目标温度为800～850℃，钢材的析氢温度区间在所述目标温度以内；在均匀加热过程中，利用氢分析质谱仪测量试样析氢量随温度的变化，根据析氢速率随温度的变化规律，找出析氢速率最快范围所对应的温度区间，即为试样的最佳析氢温度区间。优选地，所述试样的加热是利用质量分析电气炉，加热升温精度为±10℃。进一步地，析氢温度区间的具体操作是，把试样放入质量分析电气炉的进样仓，待进样仓真空度达10-6 以下后，用磁耦合导杆把试样导入电气炉，设定加热速度和目标温度，使用标准氢气对氢分析质谱仪校准，并记录下两次校准的氢背底压力值，标准氢气的纯度达99.999%；待氢分析质谱仪内真空度达10-9以下后开启电气炉，对试样开始加热升温扩氢，同时监测析氢量，间隔5秒检测一次析氢量，得到析氢速率，按照加热速率将试样加热到设定的目标温度后停止加热，绘制出试样的析氢速率随温度的变化曲线，进而确定析氢温度区间。本专利技术所设计的析氢温度区间的测量方法能够适用当量直径为Φ5mm×5mm～Φ20mm×50mm的钢材试样。为了提高测量精度，需要对钢材试样作如下前处理：在超声波洗涤器中用无水酒精清洗试样15分钟以上，取出试样用冷风吹干，用电子天平称取试样质量并记录下来。与现有技术相比，本专利技术解决了测氢领域中样品加工带来氢的逃逸或试样无法直接测试等难题，为炼钢、轧钢、热处理过程中，析氢工序的析氢温度区间设置提供可靠数据，使脱氢更快捷、更彻底、更节省能源，有助于改善析氢效果。另外，本专利技术的析氢温度区间测量方法对钢试样无特殊要求，适用于大规格的检测样品，测试结果更加可靠。附图说明图1为本专利技术实施例部分试样的析氢速率随温度的变化曲线图。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。本实施例中的钢材料析氢温度区间的测量方法，取当量直径在Φ5mm×5mm～Φ20mm×50mm范围内的钢材试样，对钢材试样作前处理：在超声波洗涤器中用无水酒精清洗试样15分钟，取出试样用冷风吹干，用电子天平（精确到0.0001g）称取试样质量并记录下来。将试样送入质量分析电气炉的进样仓，抽真空，待进样仓真空度达10-6 以下后，用磁耦合导杆把试样导入电气炉，设定加热速度为100～300℃/h，加热目标温度为800～850℃，目标温度要高于技术人员预估的最佳析氢温度区间。本实施例以氢分析质谱仪来测量析氢变化，作业前使用标准氢气（标准氢气的纯度达99.999%）对氢分析质谱仪校准，并记录下两次校准的氢背底压力值；待氢分析质谱仪内真空度达10-9以下后开启电气炉，对试样开始加热升温扩氢，同时监测析氢量，每间隔5秒钟检测一次析氢量，进而得到析氢速率，按照所设定的加热速率将试样加热到设定的目标温度后停止加热，测试结束，根据所检测到的析氢数据绘制出试样的析氢速率随温度的变化曲线，如图1所示，进而确定析氢温度区间，析氢速率较快的区间所对应的温度区间即为试样的最佳析氢温度区间。本专利技术解决了传统的扩氢工艺中温度区间难设定的问题，并能解决以前的测氢方法对样品要求有局限性等问题。是一种简单、快捷、准确、环保的测量氢析出最佳温度的方法，填补了无法准确测量钢材料析氢温度区间的空白。除上述实施例外，本专利技术还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本专利技术权利要求的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种准确测量钢材析氢温度区间的方法，其特征在于：是在超高真空状态下，将经过前处理的钢材试样均匀加热到目标温度，加热速度为100～300℃/h，目标温度为800～850℃，钢材的析氢温度区间在所述目标温度以内；在均匀加热过程中，利用氢分析质谱仪测量试样析氢量随温度的变化，根据析氢速率随温度的变化规律，找出析氢速率最快范围所对应的温度区间，即为试样的最佳析氢温度区间。

【技术特征摘要】
1.一种准确测量钢材析氢温度区间的方法，其特征在于：是在超高真空状态下，将经过前处理的钢材试样均匀加热到目标温度，加热速度为100～300℃/h，目标温度为800～850℃，钢材的析氢温度区间在所述目标温度以内；在均匀加热过程中，利用氢分析质谱仪测量试样析氢量随温度的变化，根据析氢速率随温度的变化规律，找出析氢速率最快范围所对应的温度区间，即为试样的最佳析氢温度区间。2.根据权利要求1所述的准确测量钢材析氢温度区间的方法，其特征在于：所述试样的加热是利用质量分析电气炉，加热升温精度为±10℃。3.根据权利要求2所述的准确测量钢材析氢温度区间的方法，其特征在于：具体的操作是把试样放入质量分析电气炉的进样仓，待进样仓真空度达10-6 以下后，用磁耦合导杆把试样导入电...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦志强，钱刚，许晓红，白云，康智清，范海东，兰楚惠，孙以春，倪磊，周阳，
申请(专利权)人：江阴兴澄特种钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32