自动进样器及液相色谱仪制造技术

本发明专利技术涉及一种自动进样器及液相色谱仪。一实施方式的自动进样器包括：在顶端具有可动的针的进样流路；以及切换阀，其具有多个端口，通过使转子旋转以切换该转子的位置，由此切换各端口间的连接状态。切换阀的转子具有使送液端口与进样端口之间连通并且使注射端口与分析端口之间连通的注射位置、使送液端口与进样端口之间连通并且使注射端口与排出端口之间连通的清洗位置、及使送液端口与分析端口之间连通的装载位置。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用针来提取容纳于试样容器中的试样并将该试样注入到设有分析柱及检测器的分析流路中的自动进样器、及具备该自动进样器的液相色谱仪。
技术介绍
在液相色谱仪中，有时采用全量注入方式的自动进样器来作为将试样注入到设有分析柱及检测器的分析流路中的自动进样器。全量注入方式的自动进样器将从针顶端吸入的试样保持在进样环路中之后，将针顶端插入注射端口(injection port)，通过使进样环路夹在输送移动相的送液装置与分析柱之间的方式由切换阀对流路结构进行切换，由此利用来自送液装置的移动相将试样导入至分析柱，来进行分析(参见日本专利特开2001-255316号公报。)。在对含有多个成分的试样用液相色谱仪进行分析的情况下，为了一边对分析柱上保持时间较短的成分的分离能进行保持，一边以短时间使保持时间较长的成分洗提，有时采用使移动相的组成阶梯性地(时间上)变化的梯度分析。现有技术文献专利文献专利文献1日本特开2001-255316号公报
技术实现思路
在具备全量注入方式的自动进样器的液相色谱仪中，在连续进行上述梯度分析的情况下，前一次分析结束后的流路整体被组成因梯度而产生变化后的移动相所充满，所以有必要在下一次分析开始前使该流路内的移动相组成恢复到梯度开始时的状态。为此，试样的分析结束之后，在将针插入注射端口的状态下，由送液装置借助进样环路将梯度开始时的组成的移动相向分析柱侧送液，由此进行使包含进样环路在内的所有流路内的移动相的组成恢复到梯度开始时的组成的操作。在此操作中，由于无法将针从注射端口拔出，所以操作结束之后进行了将针从注射端口拔出并提取下一个试样的动作。为此，从试样分析结束之后至能够开始进行下一个试样的分析为止需要较长时间。因此，本专利技术是以缩短从试样分析结束之后至能够开始进行下一个试样的分析的时间为目的的。本专利技术所涉及的自动进样器的一实施方式包括进样流路和切换阀，所述进样流路在顶端具有用于进行试样的吸引和排出的可动的针，并且具有对从该针顶端吸入的液体进行保持的进样环路。切换阀具有：送液端口，其与对移动相进行送液的送液装置进行连接；进样端口，其连接有进样流路的基端；注射端口，其通过使针的顶端插入而与进样流路连接；分析端口，其与设置有分析柱的分析流路进行连接；通向排水管的排出端口；及转子，其具有用于使各端口之间连通的槽，切换阀构成为通过使转子旋转而切换位置来对各端口之间的连接状态进行切换。切换阀的转子具有使送液端口与进样端口之间连通并且使注射端口与分析端口之间连通的注射位置、使送液端口与进样端口之间连通并且使注射端口与排出端口之间连通的清洗位置、及使送液端口与分析端口之间连通的装载位置。本专利技术所涉及的自动进样器的一实施方式，因为切换阀的转子具有如上所述的注射位置、清洗位置、及装载位置，所以试样的分析结束之后，通过将切换阀的转子设在清洗位置，能够将进样流路内的移动相的置换与分析流路分离开来进行。由于进样流路的流路阻力比具有分析柱的分析流路小，所以能够以大于分析流路的流量来对移动相送液。因此，能够高速地进行进样流路内的移动相的置换。进样流路内的移动相的置换结束之后，通过将切换阀的转子切换到装载位置，能够使送液装置与分析流路之间连通并且将进样流路与送液装置分离开，在进行分析流路内的移动相的置换期间，进行下一个试样的提取。由此，从分析结束之后到能够开始下一个分析为止的时间比现有的缩短了。本专利技术所涉及的液相色谱仪的一实施方式包括：分析流路，其具有将试样根据成分的不同而分离的分析柱及用于对由分析柱分离的试样成分进行检测的检测器；送液装置，其将移动相供给至分析流路；及上述的自动进样器，其夹在送液装置与分析流路之间，将试样导入至分析流路中。本专利技术所涉及的液相色谱仪的一实施方式因为具备上述自动进样器，从试样的分析结束之后至能够进行下一个试样的分析为止的时间比现有的短，能够缩短对多个试样进行连续分析时的分析整体所需要的时间。附图说明图1是概略地示出液相色谱仪的一实施例的流路构成图。图2是示出同实施例中试样吸入时的状态的流路构成图。图3是示出同实施例中试样导入时的状态的流路构成图。图4是示出同实施例中进行高速清洗时的状态的流路构成图。图5是示出同实施例的控制系統的框图。图6是同实施例中的试样分析动作的流程图。具体实施方式在自动进样器的优选的实施方式中，还包括吸入和排出液体的注射泵，切换阀具有与注射泵相通的注射器端口(syringe port)，在转子位于装载位置时，使进样端口与注射器端口之间连通。由此，在使送液装置与分析流路之间连通并进行分析流路内的移动相的清洗时，能够使进样流路与注射泵之间连通并进行来自针顶端的试样吸入。作为自动进样器的实施方式中的切换阀，可以采用各端口配置在同一圆周上的六通阀。在这种情况下，配置成送液端口和注射器端口与进样端口相邻，分析端口在进样端口的相反侧与送液端口相邻，注射端口在送液端口的相反侧与分析端口相邻，排出端口在分析端口的相反侧与注射端口相邻，注射器端口在注射端口的相反侧与排出端口相邻。转子具备：第1槽，在该转子位于注射位置时所述第1槽使注射泵与排出端口之间连通；第2槽，其使送液端口与进样端口之间连通；及第3槽，其使分析端口与注射端口之间连通。让转子旋转，以使第3槽从注射位置向排出端口侧移动，利用第3槽连通了注射端口与排出端口之间时的转子的位置就是清洗位置。第2槽被设成比圆周上的送液端口与进样端口之间的圆弧长的圆弧状的槽，从而在转子从注射位置旋转到清洗位置为止的期间，维持使送液端口与进样端口之间连通的状态。作为上述实施方式，具体来说，可以列举如下所述槽的实例：切换阀的各端口以彼此相邻的端口之间具有相当于圆周的60°的圆弧部分的间隔的方式均等地配置在所述圆周上，第1槽是圆周的60°部分的圆弧状的槽，第2槽是从第1槽的一端空开与圆周的30°圆弧部分相当的间隔而设的圆周的90°部分的圆弧状的槽，第3槽是从第1槽的另一端空开相当于圆周的30°的圆弧部分的间隔而设的圆周的90°部分的圆弧状的槽的例子。通过做成这样的构成，切换阀的结构变得简单，可以抑制成本的增加，并且因为只要使转子以30°间隔旋转即可，所以切换阀的动作控制也变得容易。作为液相色谱仪的优选的实施例，可以列举具备通过对送液装置及自动进样器进行控制来执行一系列的分析动作的分析动作管理部的例子。在这样的实施例中，分析动作管理部被构成为通过依次执行以下动作，来执行一系列的分析动作：(1)进样动作，在将切换阀的转子设在装载位置的状态下，将针插入到试样容器内，利用注射泵将分析对象的试样吸入并使其滞留于进样环路中；(2)注射动作，在进样动作之后，将针顶端插入注射端口，将切换阀的转子设在注射位置，以将滞留于进样环路中的试样导入至分析流路；(3)第1清洗动作，在注射动作结束之后，在将针顶端插入于注射端口的状态下，将切换阀的转子设在清洗位置，从送液装置对具有梯度分析中的初始状态的组成的移动相进行送液，以置换进样流路内的移动相；及(4)第2清洗动作，在第1清洗动作结束之后，将切换阀的转子设在装载位置，从送液装置对具有梯度分析中的初始状态的组成的移动相进行送液并置换分析流路内的移动相。而且，分析动作管理部构成为，在下一个分析对象试样存在时，在(4)的第本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种自动进样器，其特征在于，包括进样流路和切换阀，所述进样流路在顶端具有用于进行试样的吸引和排出的可动的针，并且具有对从所述针顶端吸入的液体进行保持的进样环路，所述切换阀具有：送液端口，其与对移动相进行送液的送液装置进行连接；进样端口，其连接有所述进样流路的基端；注射端口，其通过使所述针的顶端插入而与所述进样流路连接；分析端口，其与设置有分析柱的分析流路进行连接；通向排水管的排出端口；及转子，其具有用于使所述各端口之间连通的槽，所述切换阀通过使所述转子旋转而切换位置来对所述各端口之间的连接状态进行切换，所述转子具有使所述送液端口与所述进样端口之间连通并且使所述注射端口与所述分析端口之间连通的注射位置、使所述送液端口与所述进样端口之间连通并且使所述注射端口与所述排出端口之间连通的清洗位置、及使所述送液端口与所述分析端口之间连通的装载位置。

【技术特征摘要】
2015.03.16 JP 2015-0524101.一种自动进样器，其特征在于，包括进样流路和切换阀，所述进样流路在顶端具有用于进行试样的吸引和排出的可动的针，并且具有对从所述针顶端吸入的液体进行保持的进样环路，所述切换阀具有：送液端口，其与对移动相进行送液的送液装置进行连接；进样端口，其连接有所述进样流路的基端；注射端口，其通过使所述针的顶端插入而与所述进样流路连接；分析端口，其与设置有分析柱的分析流路进行连接；通向排水管的排出端口；及转子，其具有用于使所述各端口之间连通的槽，所述切换阀通过使所述转子旋转而切换位置来对所述各端口之间的连接状态进行切换，所述转子具有使所述送液端口与所述进样端口之间连通并且使所述注射端口与所述分析端口之间连通的注射位置、使所述送液端口与所述进样端口之间连通并且使所述注射端口与所述排出端口之间连通的清洗位置、及使所述送液端口与所述分析端口之间连通的装载位置。2.根据权利要求1所述的自动进样器，其特征在于，还包括进行液体的吸入和排出的注射泵，所述切换阀构成为：具有与所述注射泵相通的注射器端口，在所述转子位于所述装载位置时，使所述进样端口与所述注射器端口之间连通。3.根据权利要求2所述的自动进样器，其特征在于，在所述切换阀中，所述各端口配置在同一圆周上，所述送液端口和所述注射器端口与所述进样端口相邻，所述分析端口在所述进样端口的相反侧与所述送液端口相邻，所述注射端口在所述送液端口的相反侧与所述分析端口相邻，所述排出端口在所述分析端口的相反侧与所述注射端口相邻，所述注射器端口在所述注射端口的相反侧与所述排出端口相邻，所述转子包括该转子位于所述注射位置时使所述注射泵与所述排出端口之间连通的第1槽、使所述送液端口与所述进样端口之间连通的第2槽、及使所述分析端口与所述注射端口之间连通的第3槽，以使所述第3槽从所述注射位置向所述排出端口侧移动的方式让所述转子旋转，由所述第3槽连通所述注射端口与所述排出端口之间时的所述转子的位置就是所述清洗位置，所述第2槽被设成所述圆周上的比所述送液端口与所述进样端口之间的圆弧长的圆弧状的槽，从而在所述转子从所述注射位置旋转到所述清洗位置为止的期间，维持使所述送液端口与所述进样端口之间连通的状态。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：藤田高彬，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：日本;JP