本发明专利技术通过两段吸附可将混合气中3％(摩尔比)的氯硅烷与氯化氢的含氯成分控制在0.1mg/Nm3以内，第一段吸附将粗净化气含氯成分控制在90～100mg/Nm3，顺向降压气含氯成分控制在5000～10000mg/Nm3，吸附塔再生采用变温变压吸附工艺，吸附剂加热同时逆向降压、顺向降压气热吹、吸附剂降温同时用第二段顺向降压解吸气冷吹，吸附塔采用原料气升压；第二段净化气的含氯成分控制在0.1mg/Nm3以内，顺向降压气含氯成分控制在90～100mg/Nm3，吸附塔再生采用变压吸附工艺，再生过程包含顺向降压解吸、逆向降压解吸，净化气60KPa吹扫，逆解气与吹扫气直接与一段再生气混合送循环压缩机。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工、节能、环保领域，是一种有效减少氢气循环压缩功、降低吸附剂再生氯硅烷与氯化氢所需要能量的方法。
技术介绍
对于含有3％(摩尔比)左右氯化氢、氯硅烷的氢气混合气，混合气体净化氯化氢与氯硅烷的方法，通常采用变温变压吸附方法。以三塔工艺为主，三个塔中第一个吸附塔处于吸附脱除含氯成分的过程，获得纯氢气，氢气中含氯组分浓度通常控制在0.1mg/Nm3以内，吸附到一定时间，停止吸附过程，吸附塔依次进入如下再生过程：降压、升温、热吹，三个过程都是为了使吸附过程留在吸附剂中的含氯组分脱离吸附剂，然后降温、冷吹、升压、等待是为了下一次吸附过程的准备。七个过程的运行时间是吸附时间的2倍。每一个吸附塔都是同样的过程，只不过时间是错开循环时间的三分之一，由此实现连续净化的目的。专利技术CN101314098A提供了一种多晶硅尾气的净化方法，属吸附分离工程
包括将待净化尾气通过吸附塔得到净化氢气后用一部分该净化氢气返回再生塔用于吸附剂的再生，其特征是在再生塔之间还设置有一路循环氢气对吸附剂进行再生处理，该路循环氢气为：从冷却再生塔出来的循环氢气经加热后进入升温再生塔，对升温再生塔进行加热处理后出来，冷却后经压缩机进入到冷却再生塔。优点是吸附床层的再生只采用氢气，从根本上避免了其它再生介质的影响，保证了系统的安全性。采用循环式氢气使吸附剂的再生速度更快，再生更彻底，在提高了收率的同时也使氢气纯度更高。特别适合现有的吸附净化系统使用。该专利技术提高了冷吹气体的利用效率，但使用净化气作为冷吹实
际上仍然是能量浪费很大的。CN101396632B专利技术了一种多级吸附和多级再生提纯多晶硅尾气的方法，属吸附分离工程
包括多晶硅尾气在塔中的吸附过程、利用纯净氢气对塔的再生过程和对完成再生的塔进行冷却及升压的吸附准备过程，所述的吸附过程由至少两个塔串联吸附，且后一个塔的进料时间滞后前一个塔，所述的再生过程为多塔串级加热再生，且每个再生塔的加热都分为多级完成。优点是提高了吸附剂利用率，缩短了吸附周期。纯净氢气无动力循环的串级再生方式，使再生用氢气得到了充分有效的利用，大大降低了再生气用量，同时节约了动力设备投资及电力消耗。第二级净化过程采用第一级净化的再生塔这样会使第一级净化所需要的再生气源质量高，而且气体流量大。CN202569905U专利技术了一种净化多晶硅尾气的氢气纯化装置，包括真空泵、均压罐、缓冲罐、吸附塔、管道、程控阀和微机系统，其中所述吸附塔具有原料气进气口、产品气出气口、抽真空解吸气出口、逆放气出口、返充气进口和均压气进出口，所述抽真空解吸气出口通过真空泵相连到解吸气总管道，所述逆放气出口通过所述缓冲罐相连到解吸气总管道，所述均压气进出口与所述均压罐连接，所述返充气进口通过阀门与产品气总管道连接。本技术的装置可有效除去工业尾气中的氯硅烷、氯化氢、氮气、甲烷等杂质，获得高品质的产品氢气，具有设备小型化、投资低、能耗低、操作自动化、安全性更高的特点。该技术使用抽空工艺可能导致氧气进入再生气系统，使再生气无法安全的循环使用，对于再生气不循环使用的装置，其工艺可行而且经济。但是对于96％以上的氢气使用该专利技术，氢气再生气循环量比较大，经济性可能不佳。
技术实现思路
含氯硅烷与氯化氢大约3％(摩尔比)的氢气混合气，脱除氯硅烷与氯化氢气
体，要求把含氯成分控制在0.1mg/Nm3以内，设立两段吸附分离设备：第一段吸附过程，粗净化气把含氯成分控制在90～100mg/Nm3以内，与直接把含氯成分控制在0.1mg/Nm3以内的吸附过程相比，吸附剂比动吸附容量至少提高3倍，再生气的含氯组分浓度提高3倍以上。第一段吸附塔再生过程，采用变温变压吸附工艺，再生过程包含吸附塔顺向降压到吸附压力的1/3以下，这个过程与原来害怕污染吸附塔而进行的逆向降压相比，可以使吸附剂内的氢气更多的离开吸附塔用于热吹过程。第一段顺向降压气含氯成分控制在5000～10000mg/Nm3以内，是为了热吹气体中的含氯组分过高不利于吸附剂解吸含氯组分。加热(温度控制在吸附工作温度的5倍以下，是为了使吸附塔压力在降压过程中不至于达到吸附压力以上，控制在安全压力工作范围内)同时逆向降压，加热逆放可以减少热吹所需低氯组分氢气气量。顺向降压气对吸附剂热吹，可以进一步利用顺向降压气，比直接全部使用逆向降压气减少气量。吸附剂降温(温度控制在吸附工作温度的1.5倍以下)同时吸附剂冷吹，冷吹气来源于第二段顺向降压解吸气，含氯成分控制在90～100mg/Nm3以内，这个做法相当于使用一段净化气来冷吹吸附塔，由此保证一段吸附塔在后序吸附过程中流出气含氯浓度合乎要求。吸附塔采用原料气升压，使吸附塔准备下一次吸附过程。第二段净化气把含氯成分控制在0.1mg/Nm3以内，吸附塔再生采用变压吸附工艺，除均压过程外，再生过程包含顺向降压解吸，第一段顺向降压气含氯成分控制在90～100mg/Nm3以内，用于第一段的冷吹过程，再生过程还包含逆向降压解吸，净化气60KPa吹扫，逆解气与吹扫气直接与一段再生气直接混合送循环压缩机。这样把二段的解吸气低浓部分回用，把高浓部分送后工序，有利于尽量减少循环氢气气量。具体实施方式实施例1：某含氯氢气混合气成分如下。(1)原料气组成：成分氢气氯化氢氮气氯硅烷V/V0.9660.0050.0040.025(2)原料气量：70000Nm3/h；(3)压力：～1.1MPa(表压)；(4)温度：～20℃。在上述工况下，把含氯组分混合氢气直接送入130立方的六个吸附塔中的三个，在吸附塔出口，得到含氯组分含量≤100mg/Nm3的粗净化气，粗净化气进入第二段8个26立方吸附塔中的3个吸附塔，得到净化气，含氯组分含量≤0.1mg/Nm3。在第一段某一个吸附塔进原料气8小时后，切换其中一个处于吸附状态的吸附塔进入均压降压过程，降压过程流出气体的含氯组分浓度大约为100～2000mg/Nm3，进入另外一个处于均压升压过程的吸附塔，压力达到大约0.56MPa，然后把吸附塔继续降压，气体送入一段高压顺放缓冲罐，吸附塔压力降低到0.2MPa，降压结束后，把吸附剂逐步加热，同时吸附塔开始逆放，流出的逆放气送入冷却器冷却后送后工序压缩循环。升温吸附剂到130℃，使用一段低压顺放缓冲罐气体对吸附塔继续进行吹扫，使吸附剂中的含氯成分尽量尽快解吸脱离吸附塔，然后使用高压顺放气缓冲罐对吸附塔继续进行吹扫。直到使用完全部顺放解吸气为止。停止热再生过程。降温吸附剂到大约50℃，使用二段顺放气对吸附塔进行冷吹，压力必须高于热吹过程使吸附塔温度降低到大约40℃，该冷吹气进入一段低压顺放缓冲罐用作热吹气体。冷吹完毕，使用均压降压气体对吸附塔进行升压，完成后，使用原料气对吸附塔升压，升压完成，
等待一段时间，可以进行下一次吸附过程。在第二段某一个吸附塔进原料气12分钟后，切换其中一个处于吸附状态的吸附塔进入均压降压过程，降压过程流出气体的含氯组分浓度大约为0.1～0.2mg/Nm3，进入另外一个处于均压升压过程的吸附塔，压力达到大约0.86MPa，均压降压3次，压力达到0.18MPa，含氯组分浓度大约为20～30mg/Nm3，然后把吸附塔本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氢气混合气净化氯硅烷与氯化氢的工艺，其特征在于：氯硅烷与氯化氢大约3％(摩尔比)，脱除氯硅烷与氯化氢气体，要求把含氯成分控制在0.1mg/Nm3以内，设立两段吸附分离设备：第一段吸附过程，粗净化气把含氯成分控制在90～100mg/Nm3以内，第一段吸附塔再生过程，采用变温变压吸附工艺，再生过程包含吸附塔顺向降压到吸附压力的1/3以下，第一段顺向降压气含氯成分控制在5000～10000mg/Nm3以内，吸附剂加热(温度控制在吸附工作温度的5倍以下)同时逆向降压、顺向降压气对吸附剂热吹、吸附剂降温(温度控制在吸附工作温度的1.5倍以下)同时吸附剂冷吹，冷吹气来源于第二段顺向降压解吸气，含氯成分控制在90～100mg/Nm3以内，吸附塔采用原料气升压；第二段净化气把含氯成分控制在0.1mg/Nm3以内，吸附塔再生采用变压吸附工艺，除均压过程外，再生过程包含顺向降压解吸，第一段顺向降压气含氯成分控制在90～100mg/Nm3以内，用于第一段的冷吹过程，再生过程还包含逆向降压解吸，净化气60KPa吹扫，逆解气与吹扫气直接与一段再生气直接混合送循环压缩机。
【技术特征摘要】
1.一种氢气混合气净化氯硅烷与氯化氢的工艺，其特征在于：氯硅烷与氯化氢大约3％(摩尔比)，脱除氯硅烷与氯化氢气体，要求把含氯成分控制在0.1mg/Nm3以内，设立两段吸附分离设备：第一段吸附过程，粗净化气把含氯成分控制在90～100mg/Nm3以内，第一段吸附塔再生过程，采用变温变压吸附工艺，再生过程包含吸附塔顺向降压到吸附压力的1/3以下，第一段顺向降压气含氯成分控制在5000～10000mg/Nm3以内，吸附剂加热(温度控制在吸附工作温度的5倍以下)同时逆向降压、顺向降压气...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨皓，宁平，王娟芸，
申请(专利权)人：杨皓，
类型：发明
国别省市：四川;51
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。