一种原位测试样品台和原位测试方法技术

本发明专利技术公开一种原位测试样品台和原位测试方法，包括显微镜腔室、透射电子显微镜TEM样品杆、电子束发射枪、二次电子探头、聚焦离子束发射枪、背散射电子探头和电子背散射探头，显微镜腔室的前表面和后表面之间设置有腔室，背散射电子探头、聚焦离子束发射枪穿设于第二侧面上，上表面上穿设有电子束发射枪，第一侧面上穿设有聚焦离子束发射枪，第四侧面上设置有第一法兰孔，第三侧面上设置有第二法兰孔，TEM样品杆安装于第一法兰孔或第二法兰孔。本发明专利技术能使聚焦离子束电子束显微镜与透射电镜能结合起来使用，从块体材料切取后能无污染的、无人为因素损伤的直接转移到透射电镜样品台，并结合两者的显微分析功能实现纳米尺度、原子尺度的原位测试分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及样品测试领域，特别是涉及一种原位测试样品台和原位测试方法。
技术介绍
聚焦离子束电子束显微镜具有具有应用广泛、多分析功能的特点，而透射电镜TEM样品杆结构紧凑、功能多样、可供极限条件的特点进行原位的、苛刻条件的块体材料、薄膜材料、纳米材料、功能材料、生物材料等的微观结构与各种性能表征的测试分析研究。在现有技术中聚焦离子束电子束显微镜与透射电镜是分开使用的，两者的使用往往有前后的顺序关系，如在聚焦离子束电子束显微镜从块体材料中切取合适位置和形状的透射电镜分析样品，然后手工将制备样品转移并固定至透射电镜样品台，由于利用聚焦离子束制备的样品尺寸在微米至纳米之间，致使样品的转移和固定非常不方便，而且在样品转移的过程中不仅有可能会对样品产生污染，还有可能会使原位观察的样品产生损伤或破坏，对测试数据产生影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种原位测试样品台和原位测试方法，以解决上述现有技术存在的问题，使聚焦离子束电子束显微镜与透射电镜能结合起来使用，且样品从块体材料切取后能无污染的、无人为因素损伤的直接移到透射电镜样品台。为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：本申请提供一种原位测试样品台，包括显微镜腔室、透射电子显微镜(TEM)样品杆、电子束发射枪、二次电子探头、聚焦离子束发射枪、背散射电子探头和电子背散射探头，所述显微镜腔室的前表面和后表面之间设置有腔室，所述显微镜腔室的上表面的左侧设置有第一侧面和第二侧面，所述显微镜腔室的上表面的右侧设置有第三侧面和第四侧面，所述上表面和所述下表面平行，所述第一侧面与所述下表面垂直且相交，所述第三侧面与所述下表面垂直且相交，所述第二侧面设置在所述第一侧面与所述上平面之间，所述第四侧面设置在所述第三侧面与所述上平面之
间，所述第一侧面和所述第二侧面的夹角为钝角，所述第三侧面与所述第四侧面的夹角为钝角，所述二次电子探头穿设于所述腔室后表面上，所述上表面上穿设有所述电子束发射枪，所述第一侧面上穿设有所述聚焦离子束发射枪和电子背散射探头，所述第四侧面上设置有第一法兰孔，所述第三侧面上设置有第二法兰孔，所述TEM样品杆安装于第一法兰孔或第二法兰孔，所述TEM样品杆的样品端、电子束发射枪的发射端、二次电子探头、聚焦离子束发射枪的头部、背散射电子探头和电子背散射探头均位于所述腔室内。优选地，所述原位测试样品台还包括设置在所述电子束发射枪的发射端的背散射电子探头，以及设置在所述腔室后表面的二次电子探头。优选地，所述原位测试样品台还包括固定法兰、X方向微调定位法兰和Z方向微调定位法兰，所述固定法兰固定于所述第一法兰孔和/或第二法兰孔上，所述X方向微调定位法兰固定于所述固定法兰上，所述Z方向微调定位法兰固定于所述X方向微调定位法兰上，所述固定法兰、X方向微调定位法兰和Z方向微调定位法兰同轴。优选地，所述固定法兰、X方向微调定位法兰和Z方向微调定位法兰设置在所述TEM样品杆上，所述TEM样品杆中部设置有定位销，所述Z方向微调定位法兰上具有与所述定位销相配合的定位槽，所述定位销位于所述定位槽内。优选地，还包括压紧密封法兰和密封法兰，所述压紧密封法兰和密封法兰从所述TEM样品杆端穿过，并固定于所述X方向微调定位法兰。优选地，所述固定法兰与所述第一法兰孔和/或第二法兰孔之间、所述固定法兰与所述X方向微调定位法兰之间、所述X方向微调定位法兰与所述Z方向微调定位法兰之间、所述压紧密封法兰和所述密封法兰之间、所述压紧密封法兰与所述X方向微调定位法兰之间均设置有O型密封圈。优选地，所述TEM样品杆的样品端设置有TEM样品台，在所述TEM样品杆上所述TEM样品台的旁边间隔设置有第一O型密封圈和第二O型密封圈。优选地，所述显微镜腔室是真空密封的。一种基于上述原位测试样品台的原位测试方法：首先将载有样品的TEM样品杆安装于第一法兰孔或第二法兰孔，通过外控电路装置实现TEM样品杆的力/热/电/化学加载以及测试结果数据的采集，通过聚焦离子束电子束显微镜实现纳米尺度的实现原位的材料结构演变过程记录与观察，根据实时的材料性能测试分析数据与详实的材料结构特征分析图像，揭示材料的微观结构与各种性能表征之间的关系；然后将TEM样品杆快速转移到透射电子显微镜中进行原位的原子尺度的微观结构分析，在此过程中样品始终置于TEM样品杆中，避免样品的损伤和氧化。根据本专利技术提供的具体实施例，本专利技术公开了以下技术效果：使聚焦离子束电子束显微镜与透射电镜能结合起来使用，且样品从块体材料切取后能无污染的、无人为因素损伤的直接移到透射电镜样品台。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为所述TEM样品杆安装在第一法兰孔时原位测试样品台的结构示意图；图2为所述TEM样品杆安装在第二法兰孔时原位测试样品台的结构示意图；图3为所述TEM样品杆的结构示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术的目的是提供一种原位测试样品台和原位测试方法，以解决现有技术存在的问题，使聚焦离子束电子束显微镜与透射电镜能结合起来使用，且样
品从块体材料切取后能无污染的、无人为因素损伤的直接转移到透射电镜样品台。为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。本申请提供一种原位测试样品台，包括显微镜腔室22、透射电子显微镜TEM样品杆1、电子束发射枪13、二次电子探头14、聚焦离子束发射枪15和电子背散射探头16，显微镜腔室22的前表面和后表面之间设置有腔室，显微镜腔室22的上表面的左侧设置有第一侧面和第二侧面，显微镜腔室22的上表面的右侧设置有第三侧面和第四侧面，上表面和下表面平行，第一侧面与下表面垂直且相交，述第三侧面与下表面垂直且相交，第二侧面设置在第一侧面与上平面之间，第四侧面设置在第三侧面与上平面之间，第一侧面和第二侧面的夹角为钝角，第三侧面与第四侧面的夹角为钝角，二次电子探头14穿设于后表面上，上表面上穿设有电子束发射枪13，第一侧面上穿设有聚焦离子束发射枪15和电子背散射探头16，第四侧面上设置有第一法兰孔20，第三侧面上设置有第二法兰孔21，TEM样品杆1安装于第一法兰孔20或第二法兰孔21，TEM样品杆1的样品端、电子束发射枪13的发射端、二次电子探头14、聚焦离子束发射枪15的头部、背散射电子探头17的头部和电子背散射探头16的发射端均位于腔室内。原位测试样品台还包括设置在电子束发射枪13的发射端的背散射探头17，以及设置在腔室后表面的二次电子探头14。原位测试样品台还包括固定法兰5、X方向微调定位法兰4和Z方向微调定位法兰2，固定法兰5固定于第一法兰孔20和/或第二法兰孔21上，X方向微调定位法兰4固本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种原位测试样品台，其特征在于：包括显微镜腔室、透射电子显微镜TEM样品杆、电子束发射枪、二次电子探头、聚焦离子束发射枪、背散射电子探头和电子背散射探头，所述显微镜腔室的前表面和后表面之间设置有腔室，所述显微镜腔室的上表面的左侧设置有第一侧面和第二侧面，所述显微镜腔室的上表面的右侧设置有第三侧面和第四侧面，所述上表面和所述下表面平行，所述第一侧面与所述下表面垂直且相交，述第三侧面与所述下表面垂直且相交，所述第二侧面设置在所述第一侧面与所述上平面之间，所述第四侧面设置在所述第三侧面与所述上平面之间，所述第一侧面和所述第二侧面的夹角为钝角，所述第三侧面与所述第四侧面的夹角为钝角，所述二聚焦离子束发射枪穿设于所述第二侧面上，所述上表面上穿设有所述电子束发射枪，所述第一侧面上穿设有所述聚焦离子束发射枪和电子背散射探头，所述第四侧面上设置有第一法兰孔，所述第三侧面上设置有第二法兰孔，所述TEM样品杆安装于第一法兰孔或第二法兰孔，所述TEM样品杆的样品端、电子束发射枪的发射端、二次电子探头、聚焦离子束发射枪、背散射电子探头和电子背散射探头的均位于所述腔室内。

【技术特征摘要】
1.一种原位测试样品台，其特征在于：包括显微镜腔室、透射电子显微镜TEM样品杆、电子束发射枪、二次电子探头、聚焦离子束发射枪、背散射电子探头和电子背散射探头，所述显微镜腔室的前表面和后表面之间设置有腔室，所述显微镜腔室的上表面的左侧设置有第一侧面和第二侧面，所述显微镜腔室的上表面的右侧设置有第三侧面和第四侧面，所述上表面和所述下表面平行，所述第一侧面与所述下表面垂直且相交，述第三侧面与所述下表面垂直且相交，所述第二侧面设置在所述第一侧面与所述上平面之间，所述第四侧面设置在所述第三侧面与所述上平面之间，所述第一侧面和所述第二侧面的夹角为钝角，所述第三侧面与所述第四侧面的夹角为钝角，所述二聚焦离子束发射枪穿设于所述第二侧面上，所述上表面上穿设有所述电子束发射枪，所述第一侧面上穿设有所述聚焦离子束发射枪和电子背散射探头，所述第四侧面上设置有第一法兰孔，所述第三侧面上设置有第二法兰孔，所述TEM样品杆安装于第一法兰孔或第二法兰孔，所述TEM样品杆的样品端、电子束发射枪的发射端、二次电子探头、聚焦离子束发射枪、背散射电子探头和电子背散射探头的均位于所述腔室内。2.根据权利要求1所述的一种原位测试样品台，其特征在于：还包括：设置在所述电子束发射枪的发射端的背散射电子探头，以及设置在所述腔室后表面的二次电子探头。3.根据权利要求1所述的一种原位测试样品台，其特征在于：还包括固定法兰、X方向微调定位法兰和Z方向微调定位法兰，所述固定法兰固定于所述第一法兰孔和/或第二法兰孔上，所述X方向微调定位法兰固定于所述固定法兰上，所述Z方向微调定位法兰固定于所述X方向微调定位法兰上，所述固定法兰、X方向微调定位法兰和Z方向微调定位法兰同轴。4.根据权利要求3所述的一种原位测试样品台，其特征在于：所述固定法兰、X方向微调定位法兰和Z...

【专利技术属性】
技术研发人员：张跃飞，王晋，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11