本发明专利技术公开了一种松香天然树脂复合环氧树脂制备导电胶的方法，属于导电胶制备技术领域。本发明专利技术充分利用松香树干间隙中收集的粘稠汁液，与去离子水混合，调节pH后，经热蒸汽加热去除有害物质后得到松香天然树脂备用，再取纯铜粉对其表面处理后，通过滴加硝酸银溶液，形成纳米银包覆在铜粉表面提高其抗氧化性、降低隧穿电阻，得到覆纳米银铜粉，以松香天然树脂、环氧树脂混合为导电胶基体，加入覆纳米银铜粉导电填料、消泡剂、固化剂等助剂后超声分散、自然固化制得导电胶。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备步骤简单，所得产品渗透性提高了26～30%，脆性小；电导率提高了35～38%，接触电阻稳定性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种松香天然树脂复合环氧树脂制备导电胶的方法，属于导电胶制备
技术介绍
导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，它通常以基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。由于导电胶的基体树脂是一种胶黏剂，可以选择适宜的固化温度进行粘接，同时，由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展，而导电胶可以制成浆料，实现很高的线分辨率。而且导电胶工艺简单，易于操作，可提高生产效率，所以导电胶是替代铅锡焊接，实现导电连接的理想选择。导电胶主要由树脂基体、导电粒子和分散添加剂、助剂等组成。基体主要包括环氧树脂、丙烯酸酯树脂、聚氯酯等。虽然高度共轭类型的高分子本身结构也具有导电性，如大分子吡啶类结构等，可以通过电子或离子导电，但这类导电胶的导电性最多只能达到半导体的程度，不能具有像金属一样低的电阻，难以起到导电连接的作用。目前市场上使用的导电胶大都是填料型。填料型导电胶的树脂基体，原则上讲，可以采用各种胶勃剂类型的树脂基体，常用的一般有热固性胶黏剂如环氧树脂、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂等胶黏剂体系。这些胶黏剂在固化后形成了导电胶的分子骨架结构，提供了力学性能和粘接性能保障，并使导电填料粒子形成通道。由于环氧树脂可以在室温或低于150℃固化，并且具有丰富的配方可设计性能，目前环氧树脂基导电胶占主导地位。但环氧树脂基导电胶存在渗透性差、脆性大，电导率低，接触电阻不稳定的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对环氧树脂基导电胶渗透性差、脆性大，电导率低，接触电阻不稳定的弊端，提供了一种充分利用松香树干间隙中收集的粘稠汁液，与去离子水混合，调节pH后，经热蒸汽加热去除有害物质后得到松香天然树脂备用，再取纯铜粉对其表面处理后，通过滴加硝酸银溶液，形成纳米银包覆在铜粉表面提高其抗氧化性、降低隧穿电阻，得到覆纳米银铜粉，以松香天然树脂、环氧树脂混合为导电胶基体，加入覆纳米银铜粉导电填料、消泡剂、固化剂等助剂后超声分散、自然固化制得导电胶的方法，以达到提高其导电性，稳定接触电阻的目的。本专利技术制备步骤简单，所得产品渗透性好，有效解决了脆性大、电导率低和接触电阻不稳定问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）从松香树干上割开一块皮，从间隙中收集150～200mL渗出的粘稠汁液，按体积比1:5将粘稠汁液与去离子水混合，混合后用质量分数45%硫酸调节混合液pH值为5.0～5.5，随后将混合液放入容器中，再将容器放入蒸笼中并通过热蒸汽加热30～50min后取出，向容器中加入混合液总体积20～30%质量分数80%乙醇溶液，并用浓度为1.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH为8.0～9.0，调节后放入水浴中，在45～55℃下搅拌混合30～40min，搅拌后加压蒸馏去除无水乙醇和水分，得粘稠浓缩物，即为松香天然树脂，备用；（2）称取350～380目8～10g纯铜粉，按固液比1:5将纯铜粉加入丙酮中，超声清洗15～20min后，放入去离子水中超声清洗5～10min，清洗后加入到质量分数5%盐酸溶液中超声清洗10～15min，酸洗后再用去离子水超声清洗5～10min去除残留酸液，即可得到处理后的铜粉；（3）将上述处理后的铜粉加入到200～250mL的蒸馏水中，机械搅拌5～10min后，向其中滴加12～15mL质量分数10%硝酸银溶液，控制滴加时间为5～8min，滴加完毕后，在500～600r/min转速下搅拌反应直至溶液呈无色透明状时，停止搅拌反应，并将其放入3000r/min离心机中离心分离3～5min，收集沉淀物在60～80℃的烘箱中烘干，得覆纳米银铜粉；（4）按质量百分含量计，分别选取5～10%步骤（1）备用的松香天然树脂，20～25%环氧树脂，3～5%二乙烯三胺，1～3%磷酸三丁脂，2～4%丁二酸酐，2～4%三聚磷酸钠和3～5%硫脲，边搅拌边加入50～60%上述制得的覆纳米银铜粉，在室温下超声分散20～30min后，再在室温下自然固化4～6h，即制得一种导电胶。本专利技术制得的导电胶电阻率为0.89×10-3～0.93×10-3Ω·cm，电磁波隔绝率为95～102dB，邵氏硬度为58～62，断裂伸长率为138～146%，附着力为1.47～1.51N/mm2，玻璃化温度为115～123℃。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术将松香天然树脂与环氧树脂复合，解决了单一环氧树脂基导电胶渗透性差、脆性大，电导率低，接触电阻不稳定的问题；（2）本专利技术制备得到的覆纳米银铜粉导电填料具有导电率高，导电稳定性好的优点；（3）本专利技术制备步骤简单，所得产品渗透性提高了26～30%，脆性小；（4）电导率提高了35～38%，接触电阻稳定性好。具体实施方式首先从松香树干上割开一块皮，从间隙中收集150～200mL渗出的粘稠汁液，按体积比1:5将粘稠汁液与去离子水混合，混合后用质量分数45%硫酸调节混合液pH值为5.0～5.5，随后将混合液放入容器中，再将容器放入蒸笼中并通过热蒸汽加热30～50min后取出，向容器中加入混合液总体积20～30%质量分数80%乙醇溶液，并用浓度为1.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH为8.0～9.0，调节后放入水浴中，在45～55℃下搅拌混合30～40min，搅拌后加压蒸馏去除无水乙醇和水分，得粘稠浓缩物，即为松香天然树脂，备用；然后称取350～380目8～10g纯铜粉，按固液比1:5将纯铜粉加入丙酮中，超声清洗15～20min后，放入去离子水中超声清洗5～10min，清洗后加入到质量分数5%盐酸溶液中超声清洗10～15min，酸洗后再用去离子水超声清洗5～10min去除残留酸液，即可得到处理后的铜粉；再将上述处理后的铜粉加入到200～250mL的蒸馏水中，机械搅拌5～10min后，向其中滴加12～15mL质量分数10%硝酸银溶液，控制滴加时间为5～8min，滴加完毕后，在500～600r/min转速下搅拌反应直至溶液呈无色透明状时，停止搅拌反应，并将其放入3000r/min离心机中离心分离3～5min，收集沉淀物在60～80℃的烘箱中烘干，得覆纳米银铜粉；最后按质量百分含量计，分别选取5～10%备用的松香天然树脂，20～25%环氧树脂，3～5%二乙烯三胺，1～3%磷酸三丁脂，2～4%丁二酸酐，2～4%三聚磷酸钠和3～5%硫脲，边搅拌边加入50～60%上述制得的覆纳米银铜粉，在室温下超声分散20～30min后，再在室温下自然固化4～6h，即制得一种导电胶。实例1首先从松香树干上割开一块皮，从间隙中收集150mL渗出的粘稠汁液，按体积比1:5将粘稠汁液与去离子水混合，混合后用质量分数45%硫酸调节混合液pH值为5.0，随后将混合液放入容器中，再将容器放入蒸笼中并通过热蒸汽加热30min后取出，向容器中加入混合液总体积20%质量分数80%乙醇溶液，并用浓度为1.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH为8.0，调节后放入水浴中，在45℃下搅拌混合30min，搅拌后加压蒸馏去除无水乙醇和水分，得粘稠浓缩物，即为松香天然树脂，备用；本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种松香天然树脂复合环氧树脂制备导电胶的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）从松香树干上割开一块皮，从间隙中收集150～200mL渗出的粘稠汁液，按体积比1:5将粘稠汁液与去离子水混合，混合后用质量分数45%硫酸调节混合液pH值为5.0～5.5，随后将混合液放入容器中，再将容器放入蒸笼中并通过热蒸汽加热30～50min后取出，向容器中加入混合液总体积20～30%质量分数80%乙醇溶液，并用浓度为1.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH为8.0～9.0，调节后放入水浴中，在45～55℃下搅拌混合30～40min，搅拌后加压蒸馏去除无水乙醇和水分，得粘稠浓缩物，即为松香天然树脂，备用；（2）称取350～380目8～10g纯铜粉，按固液比1:5将纯铜粉加入丙酮中，超声清洗15～20min后，放入去离子水中超声清洗5～10min，清洗后加入到质量分数5%盐酸溶液中超声清洗10～15min，酸洗后再用去离子水超声清洗5～10min去除残留酸液，即可得到处理后的铜粉；（3）将上述处理后的铜粉加入到200～250mL的蒸馏水中，机械搅拌5～10min后，向其中滴加12～15mL质量分数10%硝酸银溶液，控制滴加时间为5～8min，滴加完毕后，在500～600r/min转速下搅拌反应直至溶液呈无色透明状时，停止搅拌反应，并将其放入3000r/min离心机中离心分离3～5min，收集沉淀物在60～80℃的烘箱中烘干，得覆纳米银铜粉；（4）按质量百分含量计，分别选取5～10%步骤（1）备用的松香天然树脂，20～25%环氧树脂，3～5%二乙烯三胺，1～3%磷酸三丁脂，2～4%丁二酸酐，2～4%三聚磷酸钠和3～5%硫脲，边搅拌边加入50～60%上述制得的覆纳米银铜粉，在室温下超声分散20～30min后，再在室温下自然固化4～6h，即制得一种导电胶。...
【技术特征摘要】
1.一种松香天然树脂复合环氧树脂制备导电胶的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）从松香树干上割开一块皮，从间隙中收集150～200mL渗出的粘稠汁液，按体积比1:5将粘稠汁液与去离子水混合，混合后用质量分数45%硫酸调节混合液pH值为5.0～5.5，随后将混合液放入容器中，再将容器放入蒸笼中并通过热蒸汽加热30～50min后取出，向容器中加入混合液总体积20～30%质量分数80%乙醇溶液，并用浓度为1.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH为8.0～9.0，调节后放入水浴中，在45～55℃下搅拌混合30～40min，搅拌后加压蒸馏去除无水乙醇和水分，得粘稠浓缩物，即为松香天然树脂，备用；（2）称取350～380目8～10g纯铜粉，按固液比1:5将纯铜粉加入丙酮中，超声清洗15～20min后，放入去离子水中超声清洗5～10min，清洗后加入到质量分数5%盐酸溶液中超声清洗...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈建峰，盛海丰，王统军，
申请(专利权)人：陈建峰，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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