一种制备氯丁橡胶的催化剂制造技术

一种制备氯丁橡胶的催化剂，是采用水雾化法制得，包括熔炼、高压水雾化、冷却集粉、脱水等步骤，所述在熔炼过程中通入空气使熔体的氧含量大约在0.05～0.4wt%，所述高压水雾化过程中熔体液流直径在8～13mm、高压雾化水压在0.05Mpa～0.5Mpa、雾化水流量在50～100L/min，所述冷却集粉过程中雾化焦点距离冷却水液面上方的高度差为200～700mm；所述铜珠粉末粒度为0.154mm～5mm，松装比重为5.0g/cm3～5.6 g/cm3，氧含量大致为0.1～0.5%。该铜珠颗粒表面积大，提高了反应效率、反应速度可控，有效的反应控制提高了氯丁橡胶的质量，高级反应罐的消耗大幅度降低，节约成本，不需要持续加热，改善环境，节约能源。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术申请是针对申请日2011年11月28日、申请号201110384351.3的专利技术专利的分案申请。
本专利技术涉及一种催化剂，具体涉及一种制备氯丁橡胶的催化剂及其制备方法。
技术介绍
氯丁橡胶生产中催化反应是非常重要的工序，很大程度上决定着氯丁橡胶生产的产量，成本以及氯丁橡胶的使用性能。现在国内的氯丁橡胶生产中主要使用电解铜板作为催化反应的添加剂，但是电解铜板作为添加剂存在明显的缺陷：电解铜板比表面积小，致使反应效率低；反应过程不能实现动态的有效控制；反应需要加热，消耗大量的成本，并且造成环境污染；高级反应罐由于受到不规则电解铜板的撞击，很容易对防腐层造成破坏，由于反应原料中存在着强腐蚀性的CL，一旦反应罐的防腐蚀层被破坏，则反应罐将造成报废，大大增加了生产成本。水雾化法生产铜粉末是粉末冶金制粉发展的趋势，如专利申请号为03136699.6公开了一种水雾化法生产铜粉的方法，包括熔炼、雾化、脱水、还原烧结、筛分等步骤，制得松装比重低于2.9g/cm3的低松比铜粉。目前国内外的水雾化生产铜粉末从设备的设计到工艺的控制，完全是适应于粉末冶金工业的要求，粉末产品的要求是：粉末粒度控制在小于0.074mm；松装比重控制趋向于向小的方向研究和生产，松比控制在低于3.00g/cm3；低的氧含量；高的粉末压制性能等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种专用于制备氯丁橡胶的铜珠催化剂。本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的：一种制备氯丁橡胶的铜珠催化剂，采用水雾化法制得，其特征在于：所述水雾化法包括熔炼、高压水雾化、冷却集粉、脱水等步骤，所述在熔炼过程中通入空气使熔体的氧含量在0.05～0.4wt%，所述高压水雾化过程中熔体液流直径在8～13mm、高压雾化水压在0.05Mpa～0.5Mpa、雾化水流量在50～100L/min，所述冷却集粉过程中雾化焦点距离冷却水液面上方的高度差为200～700mm；所述铜珠粉末粒度为0.154mm～5mm，松装比重为5.0g/cm3～5.6 g/cm3，氧含量为0.1～0.5%。本专利技术制得的铜珠催化剂应用于制备氯丁橡胶中，与电解铜板催化剂相比，反应过程易实现动态的有效控制；另外其粒度大、比表面积大同时含氧量高，更易吸收、容纳反应热、从而不需要持续加热节约了能源，使得反应热耗更低、反应更温和，催化反应效率更高可达94%～97.5%；同时铜珠催化剂不会存在使高级反应罐受到不规则的类似于电解铜板的撞击，从而造成防腐层的破坏。总之，本专利技术铜珠催化剂应用于制备氯丁橡胶中实现了反应效率高、反应得到了有效控制、低能耗、低成本。具体地说，上述铜珠催化剂的制备方法，按如下步骤进行：a.将电解铜加入熔炼炉中熔炼，同时通入空气，使熔体的氧含量在0.05～0.4wt%；b.熔体进入雾化装置、所述熔体液流直径为8～13mm，同时通入高压水进行雾化、高压雾化水压在0.05Mpa～0.5Mpa、雾化水流量在50～100L/min；c.冷却集粉：所述冷却集粉过程中雾化焦点距离冷却水液面上方的高度差为200～700mm；d.最后进行离心脱水，加入氢气、氮气还原烧结，分级筛分。优选地，上述步骤a中空气通入速率为3～5L/min。上述方法制得的铜珠催化剂粉末粒度为0.154mm～5mm，松装比重为5.0g/cm3～5.6 g/cm3，氧含量为0.1～0.5%。上述熔炼工艺在于提高熔体的粘度和表面张力，有利于改善喷粉的成形；本专利技术所涉及的雾化工艺在于控制铜珠的粒度，从而影响了铜珠的比表面积；本专利技术所涉及的集粉冷却工艺在于进一步控制铜珠的粒度。总之，本专利技术所涉及的工艺参数的优化组合：在于精确控制了水雾化铜珠的比表面积，粒度组成范围等，同时不结块；按氯丁橡胶生产要求进行调整，同时工艺的优化组合有利于降低生产的成本。本专利技术具有如下的有益效果：本专利技术应用于氯丁橡胶工业的水雾化铜珠的研发，完全有别于粉末冶金用水雾化铜粉的生产，在工艺上各工艺条件的确定采用了与水雾化铜粉生产完全相反的思路，包括适当增加铜液含氧量、雾化参数、焦液高差等，在此基础上更注意各工艺的优化。该铜珠开发成功，提升了氯丁橡胶生产的技术水平、节约了成本，综合起来有以下几点：颗粒表面积大，提高了反应效率、反应速度可控；有效的反应控制提高了氯丁橡胶的质量；高级反应罐的消耗大幅度降低，节约成本；不需要持续加热，改善环境，节约能源。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本
技术实现思路
对本专利技术作出一些非本质的改进和调整。实施例1一种制备氯丁橡胶的催化剂，按如下步骤制得：a.将电解铜加入熔炼炉中熔炼，同时通入空气、空气通入速率为3～5L/min，使熔体的氧含量在0.2～0.3wt%；b.熔体进入雾化装置、所述熔体液流直径为11～13mm，同时通入高压水进行雾化、高压雾化水压在0.05Mpa～0.15Mpa、雾化水流量在72～95L/min；c.冷却集粉：所述冷却集粉过程中雾化焦点距离冷却水液面上方的高度差为200～300mm；d.最后进行离心脱水，加入氢气、氮气还原烧结，分级筛分。上述制得的铜珠粉末粒度为3mm～5mm，松装比重为5.4g/cm3～5.6 g/cm3，氧含量为0.3～0.5%。应用于制备氯丁橡胶中反应催化效率高95%、反应得到了有效控制、低能耗、低成本。实施例2一种制备氯丁橡胶的催化剂，按如下步骤制得：a.将电解铜加入熔炼炉中熔炼，同时通入空气、空气通入速率为3～5L/min，使熔体的氧含量在0.05～0.15wt%；b.熔体进入雾化装置、所述熔体液流直径为8～10mm，同时通入高压水进行雾化、高压雾化水压在0.25Mpa～0.35Mpa、雾化水流量在50～70L/min；c.冷却集粉：所述冷却集粉过程中雾化焦点距离冷却水液面上方的高度差为320～500mm；d.最后进行离心脱水，加入氢气、氮气还原烧结，分级筛分。上述制得的铜珠粉末粒度为0.154mm～2mm，松装比重为5.0g/cm3～5.3 g/cm3，氧含量为0.1～0.2%。应用于制备氯丁橡胶中反应催化效率高94%、反应得到了有效控制、低能耗、低成本。实施例3一种制备氯丁橡胶的催化剂，按如下步骤制得：a.将电解铜加入熔炼炉中熔炼，同时通入空气、空气通入速率为3～5L/min，使熔体的氧含量在0.32～0.4wt%；b.熔体进入雾化装置、所述熔体液流直径为12～13mm，同时通入高压水进行雾化、高压雾化水压在0.4Mpa～0.5Mpa、雾化水流量在80～100L/min；c.冷却集粉：所述冷却集粉过程中雾化焦点距离冷却水液面上方的高度差为550～700mm；d.最后进行离心脱水，加入氢气、氮气还原烧结，分级筛分。上述制得的铜珠粉末粒度为2mm～3mm，松装比重为5.2g/cm3～5.5 g/cm3，氧含量为0.2～0.4%。应用于制备氯丁橡胶中反应催化效率高97.5%、反应得到了有效控制、低能耗、低成本。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备氯丁橡胶的催化剂，按如下步骤制得：a.将电解铜加入熔炼炉中熔炼，同时通入空气、空气通入速率为3～5L/min，使熔体的氧含量在0.2～0.3wt%上下；b.熔体进入雾化装置、所述熔体液流直径为11～13mm，同时通入高压水进行雾化、高压雾化水压在0.05Mpa～0.15Mpa、雾化水流量大约在72～95L/min；c.冷却集粉：所述冷却集粉过程中雾化焦点距离冷却水液面上方的高度差为200～300mm；d.最后进行离心脱水，加入氢气、氮气还原烧结，分级筛分；所述制得的铜珠粉末粒度为3mm～5mm，松装比重为5.4g/cm3～5.6 g/cm3，氧含量为0.3～0.5%。

【技术特征摘要】
1.一种制备氯丁橡胶的催化剂，按如下步骤制得：a.将电解铜加入熔炼炉中熔炼，同时通入空气、空气通入速率为3～5L/min，使熔体的氧含量在0.2～0.3wt%上下；b.熔体进入雾化装置、所述熔体液流直径为11～13mm，同时通入高压水进行雾化、高压雾化水压在0.05Mpa～0.15Mpa、雾化...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈林，曾明军，孟庆芳，
申请(专利权)人：重庆有研重冶新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50