本发明专利技术涉及一种用原子荧光光谱仪测定APT中砷的方法，具体是采用100g/L氢氧化钾溶液溶解APT样品，在氨性溶液中以氢氧化铍共沉淀砷与基体钨分离，用体积比为8％的盐酸溶解沉淀，砷进入溶液中，最后用原子荧光光谱仪测定砷。本发明专利技术能使钨砷分离完全，完全消除钨对砷测定的干扰，大大提高测定的准确度，完全能满足APT中微量砷的测定，方法经济、简便、快速，容易操作。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用原子荧光光谱仪测定APT中砷的方法，具体是采用100g/L氢氧化钾溶液溶解APT样品，在氨性溶液中以氢氧化铍共沉淀砷与基体钨分离，用体积比为8％的盐酸溶解沉淀，砷进入溶液中，最后用原子荧光光谱仪测定砷。
技术介绍
APT即仲钨酸铵，是一种白色的粉末状物质，含三氧化钨约89％，此外还含有少量的氨和结晶水及微量的镉、砷、硅、铝、锑、镁、铅、锰、镍、铬、铁、钴、铋、钛、锡、钒、钼、铜等。主要用作生产兰钨、黄钨、偏钨酸铵的原料。APT中的砷，含量较低，约为0.0001％-0.010％。砷的测定，主要有比色法，直流电弧-原子发射光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，电感耦合等离子体原子质谱法，氢化物发生-原子吸收光谱法等。APT中砷的测定，有两个难点；一是基体钨对砷测定的干扰，二是砷含量较低，需要较高的灵敏度。比色法灵敏度不够，且操作繁琐；直流电弧-原子发射光谱法能够较好地解决基体干扰问题，但是精密度差，灵敏度不理想，对含量低于0.0007％的砷测定非常困难；电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体原子质谱法仪器昂贵，难以普及，且基体干扰严重；氢化物发生-原子吸收光谱法测定APT中的砷，灵敏度也不够理想。综上所述，目前缺乏有效的、容易普及的APT中砷的测定方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用原子荧光光谱仪测定APT中砷的方法，它容易普及，且准确、方便。本专利技术的技术方案：一种用原子荧光光谱仪测定APT中砷的方法，包括如下步骤：(A)APT样品的处理：配制浓度为100g/L氢氧化钾溶液：称取100g分析纯氢氧化钾置于500mL烧杯中，加300mL水溶解，冷却至室温，移入容量瓶(1000mL)中，用水定容1000mL，移入塑料瓶中保存；称取2.000gAPT样品置于250ml烧杯中，加16-20mL的浓度为100g/L氢氧化钾溶液，并加热至100—200℃分解完全，取下，冷却至室温；(B)钨砷的分离：配制浓度为20g/L的EDTA溶液：称取20g分析纯EDTA置于500mL烧杯中，加300mL水加热溶解，冷却后移入容量瓶(1000mL)中，定容1000mL，摇匀；配制浓度为1g/L的对硝基苯酚溶液：称取0.1g分析纯对硝基苯酚于200mL烧杯中，加50mL水溶解，移入容量瓶(100mL)中，用水定容100mL；配制浓度为20g/L的硫酸铍溶液：称取20g分析纯硫酸铍于500mL烧杯中，加300mL水溶解，移入容量瓶(1000mL)中，以水定容1000mL，摇匀；配制体积比为3％的过氧化氢溶液：移取30mL市售分析纯过氧化氢溶液于容量瓶(1000mL)中，以水定容1000mL；配制氨水-氯化铵洗液：称取分析纯氯化铵10g于500mL烧杯中，加50mL比重为0.9的分析纯氨水，加100mL水，搅拌溶解，移入容量瓶(1000mL)中，以水定容1000mL，摇匀；用水吹洗表面皿及烧杯壁至40ml体积，加分析纯氯酸钾0.4—1g，加热煮沸至冒大气泡，取下；加体积比为3％的过氧化氢溶液10mL，搅拌2分钟；加4mL浓度为20g/L EDTA溶液，搅拌；加一滴浓度为1g/L对硝基苯酚溶液，用体积比为50％的盐酸调至无色，然后用比重为0.9氨水调至溶液呈黄色，并过量14-20mL，以热水稀释至体积100ml，加10ml浓度为20g/L硫酸铍溶液，边加边搅拌使沉淀完全，微沸1分钟，取下，静置30分钟；用快速定量滤纸过滤，以配制好的氨水-氯化铵洗液洗涤烧杯、沉淀各6次，用体积比为8％的盐酸将沉淀溶解于100ml容量瓶中，控制体积50mL，此为含砷滤液；(C)测定：测定时临时配制硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取5g硫脲和抗坏血酸，溶解于100mL水中混匀，硫脲和抗坏血酸的的浓度均为50g/L；测定时临时配制硼氢化钾—氢氧化钠溶液：将2g硼氢化钾溶解于100mL氢氧化钠溶液中，用脱脂棉过滤，贮存于塑料瓶中，硼氢化钾溶液浓度为20g/L，氢氧化钠溶液浓度为2g/L；配制浓度为200g/L氢氧化钠溶液：称取20g分析纯氢氧化钠置于100mL烧杯中，加50mL水溶解，冷却至室温，移入容量瓶(100mL)中，以水定容100mL；配制浓度为1g/L酚酞溶液：称取0.1g分析纯酚酞，加100mL分析纯无水乙醇溶解；砷标准贮备液的配制：称取0.1320g光谱纯三氧化二砷于150mL烧杯中，加入5mL浓度为200g/L氢氧化钠溶液加热溶解，加入50mL水，2滴浓度为1g/L酚酞溶液，用体积比为50％的盐酸中和至红色消失，移入容量瓶(1000mL)中，加100mL比重为1.19的盐酸，冷却至室温，用水定容1000mL，摇匀，此砷标准贮备液的浓度为100μg/mL；砷标准溶液的配制：吸取50mL已配制的浓度为100μg/mL砷标准贮备液于另一容量瓶(500mL)中，以体积比为10％的盐酸定容500mL，此砷标准溶液的浓度为10μg/mL；标准曲线的绘制：分别吸取0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL的10μg/mL砷标准溶液于7个容量瓶(50mL)中，分别加入5mL浓度均为50g/L的硫脲-抗坏血酸溶液，定容50mL，此为砷标准测定溶液，放置20min；按仪器工作条件，仪器自动吸取7个容量瓶中的砷标准测定溶液和配制好的置于塑料瓶中硼氢化钾—氢氧化钠溶液进行测定并绘制工作曲线；砷的测定和计算：加10mL配制好的硫脲-抗坏血酸溶液于含砷滤液中，定容100mL，摇匀，此为APT样品测定溶液；放置20min，按仪器工作条件，仪器自动吸取APT样品测定溶液和配制好的置于塑料瓶中硼氢化钾—氢氧化钠溶液进行测定，测得APT样品测定溶液的浓度C；采用下面公式计算APT中砷的含量:As(％)＝C*V/m*107；其中C：APT样品测定溶液的浓度C，单位μg/L；V：测定时盛装APT样品测定溶液所用容量瓶的体积，单位mL，本专利技术采用100mL；m:称取APT样品的量，单位g,本专利技术采用2.000g；所述仪器：AFS-3000双道原子荧光光谱仪，仪器工作条件见表1：表1：仪器工作条件本专利技术有益效果：钨砷分离完全，完全消除钨对砷测定的干扰，大大提高测定的准确度。原子荧光光谱仪测定砷的灵敏度很高，完全能满足APT中微量砷的测定，方法经济、简便、快速，容易操作。具体实施方式本专利技术采用氢氧化钾溶液分解APT样品，在氨性溶液中用氢氧化铍共沉淀砷，实现砷与基体钨的分离，采用原子荧光光谱仪测定砷，很好地解决了APT中砷测定的两大难点。一、实施条件的确定(1)氢氧化钾溶液加入量实验分别加入16mL、18mL、20mL浓度为100g/L氢氧化钾溶液分解APT样品，对同一APT样品(2#样品，砷的质量百分比为0.0018％)进行测定，测定结果如表2：表2：100g/L氢氧化钾溶液加入量对测定结果的影响由表2可知，氢氧化钾溶液加入量在16-20mL范围内，均可得到满意的结果。综合考虑成本和分解效果，本实施例氢氧化钾溶液的加入量采用18mL。(2)氯酸钾加入量实验分别加入0.4g、0.6g、0.8g、1.0g氯酸钾，对同一APT样品(2#样品，砷的质量百分比为0.00本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用原子荧光光谱仪测定APT中砷的方法，其特征是：包括如下步骤：(A)APT样品的处理：配制浓度为100g/L氢氧化钾溶液：称取100g分析纯氢氧化钾置于烧杯中，加300mL水溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，用水定容1000mL，移入塑料瓶中保存；称取2.000gAPT样品置于烧杯中，加16‑20mL的浓度为100g/L氢氧化钾溶液，并加热至分解完全，取下，冷却至室温；(B)钨砷的分离：配制浓度为20g/L的EDTA溶液：称取20g分析纯EDTA置于烧杯中，加300mL水加热溶解，冷却后移入容量瓶中，定容1000mL，摇匀；配制浓度为1g/L的对硝基苯酚溶液：称取0.1g分析纯对硝基苯酚于烧杯中，加50mL水溶解，移入容量瓶中，用水定容100mL；配制浓度为20g/L的硫酸铍溶液：称取20g分析纯硫酸铍置于烧杯中，加300mL水溶解，移入容量瓶中，以水定容1000mL，摇匀；配制体积比为3％的过氧化氢溶液：移取30mL市售分析纯过氧化氢溶液于容量瓶中，以水定容1000mL；配制氨水‑氯化铵洗液：称取分析纯氯化铵10g于烧杯中，加50mL比重为0.9的分析纯氨水，加100mL水，搅拌溶解，移入容量瓶中，以水定容1000mL，摇匀；用水吹洗表面皿及烧杯壁至40ml体积，加分析纯氯酸钾0.4—1g，加热煮沸至冒大气泡，取下；加体积比为3％的过氧化氢溶液10mL，搅拌2分钟；加4mL浓度为20g/L EDTA溶液，搅拌；加一滴浓度为1g/L对硝基苯酚溶液，用体积比为50％的盐酸调至无色，然后用比重为0.9氨水调至溶液呈黄色，并过量14‑20mL，以热水稀释至体积100ml，加10ml浓度为20g/L硫酸铍溶液，边加边搅拌使沉淀完全，微沸1分钟，取下，静置30分钟；用快速定量滤纸过滤，以配制好的氨水‑氯化铵洗液洗涤烧杯、沉淀各6次，用体积比为8％的盐酸将沉淀溶解于容量瓶中，控制体积50mL，此为含砷滤液；(C)测定：测定时临时配制硫脲‑抗坏血酸溶液：分别称取5g硫脲和抗坏血酸，溶解于100mL水中混匀，硫脲和抗坏血酸的的浓度均为50g/L；测定时临时配制硼氢化钾—氢氧化钠溶液：将2g硼氢化钾溶解于100mL氢氧化钠溶液中，用脱脂棉过滤，贮存于塑料瓶中，硼氢化钾溶液浓度为20g/L，氢氧化钠溶液浓度为2g/L；配制浓度为200g/L氢氧化钠溶液：称取20g分析纯氢氧化钠置于烧杯中，加50mL水溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，以水定容100mL；配制浓度为1g/L酚酞溶液：称取0.1g分析纯酚酞，加100mL分析纯无水乙醇溶解；砷标准贮备液的配制：称取0.1320g光谱纯三氧化二砷于烧杯中，加入5mL浓度为200g/L氢氧化钠溶液加热溶解，加入50mL水，2滴浓度为1g/L酚酞溶液，用体积比为50％的盐酸中和至红色消失，移入容量瓶中，加100mL比重为1.19的盐酸，冷却至室温，用水定容1000mL，摇匀，此砷标准贮备液的浓度为100μg/mL；砷标准溶液的配制：吸取50mL已配制的浓度为100μg/mL砷标准贮备液于另一容量瓶中，以体积比为10％的盐酸定容500mL，此砷标准溶液的浓度为10μg/mL；标准曲线的绘制：分别吸取0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL的10μg/mL砷标准溶液于7个容量瓶中，分别加入5mL浓度均为50g/L的硫脲‑抗坏血酸溶液，定容50mL，此为砷标准测定溶液，放置20min；按仪器工作条件，仪器自动吸取7个容量瓶中的砷标准测定溶液和配制好的置于塑料瓶中硼氢化钾—氢氧化钠溶液进行测定并绘制工作曲线；砷的测定和计算：加10mL配制好的硫脲‑抗坏血酸溶液于含砷滤液中，定容100mL，摇匀，此为APT样品的测定溶液；放置20min，按仪器工作条件，仪器自动吸取APT样品测定溶液和配制好的置于塑料瓶中硼氢化钾—氢氧化钠溶液进行测定，测得APT样品测定溶液的浓度C；采用下面公式计算APT中砷的含量:As(％)＝C*V/m*107；其中C：APT样品测定溶液的浓度C，单位μg/L；V：测定时盛装APT样品测定溶液所用容量瓶的体积，单位mL；m:称取APT样品的量，单位g；所述仪器：AFS‑3000双道原子荧光光谱仪，仪器工作条件见表1：表1：仪器工作条件...
【技术特征摘要】
1.一种用原子荧光光谱仪测定APT中砷的方法，其特征是：包括如下步骤：(A)APT样品的处理：配制浓度为100g/L氢氧化钾溶液：称取100g分析纯氢氧化钾置于烧杯中，加300mL水溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，用水定容1000mL，移入塑料瓶中保存；称取2.000gAPT样品置于烧杯中，加16-20mL的浓度为100g/L氢氧化钾溶液，并加热至分解完全，取下，冷却至室温；(B)钨砷的分离：配制浓度为20g/L的EDTA溶液：称取20g分析纯EDTA置于烧杯中，加300mL水加热溶解，冷却后移入容量瓶中，定容1000mL，摇匀；配制浓度为1g/L的对硝基苯酚溶液：称取0.1g分析纯对硝基苯酚于烧杯中，加50mL水溶解，移入容量瓶中，用水定容100mL；配制浓度为20g/L的硫酸铍溶液：称取20g分析纯硫酸铍置于烧杯中，加300mL水溶解，移入容量瓶中，以水定容1000mL，摇匀；配制体积比为3％的过氧化氢溶液：移取30mL市售分析纯过氧化氢溶液于容量瓶中，以水定容1000mL；配制氨水-氯化铵洗液：称取分析纯氯化铵10g于烧杯中，加50mL比重为0.9的分析纯氨水，加100mL水，搅拌溶解，移入容量瓶中，以水定容1000mL，摇匀；用水吹洗表面皿及烧杯壁至40ml体积，加分析纯氯酸钾0.4—1g，加热煮沸至冒大气泡，取下；加体积比为3％的过氧化氢溶液10mL，搅拌2分钟；加4mL浓度为20g/L EDTA溶液，搅拌；加一滴浓度为1g/L对硝基苯酚溶液，用体积比为50％的盐酸调至无色，然后用比重为0.9氨水调至溶液呈黄色，并过量14-20mL，以热水稀释至体积100ml，加10ml浓度为20g/L硫酸铍溶液，边加边搅拌使沉淀完全，微沸1分钟，取下，静置30分钟；用快速定量滤纸过滤，以配制好的氨水-氯化铵洗液洗涤烧杯、沉淀各6次，用体积比为8％的盐酸将沉淀溶解于容量瓶中，控制体积50mL，此为含砷滤液；(C)测定：测定时临时配制硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取5g硫脲和抗坏血酸，溶解于100mL水中混匀，硫脲和抗坏血酸的的浓度均为50g/L；测定时临时配制硼氢化钾—氢氧化钠溶液：将2g硼氢化钾溶解于100mL氢氧化钠溶液中，用脱脂棉过滤，贮存于塑料瓶中，硼氢化钾溶液浓度为20g/L，氢氧化钠溶液浓度为2g/L；配制浓度为200g/L氢氧化钠溶液：称取20g分析纯氢氧化钠置于烧杯中，加50mL水溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，以水定容100mL；配制浓度为1g/L酚酞溶液：称取0.1g分析纯酚酞，加100mL分析纯无水乙醇溶解；砷标准贮备液的配制：称取0.1320g光谱纯三氧化二砷于烧杯中，加入5mL浓度为200g/L氢氧化钠溶液加热溶解，加入50mL水，2滴浓度为1g/L酚酞溶液，用体积比为50％的盐酸中和至红色消失，移入容量瓶中，加100mL比重为1.19的盐酸，冷却至室温，用水定容1000mL，摇匀，此砷标准贮备液的浓度为100μg/mL；砷标准溶液的配制：吸取50mL已配制的浓度为100μg/mL砷标准贮备液于另一容量瓶中，以体积比为10％的盐酸定容500mL，此砷标准溶液的浓度为10μg/mL；标准曲线的绘制：分别吸取0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL的10μg/mL砷标准溶液于7个容量瓶中，分别加入5mL浓度均为50g/L的硫脲-抗坏血酸溶液，定容50mL，此为砷标准测定溶液，放置20min；按仪器工作条件，仪器自动吸取7个容量瓶中的砷标准测定溶液和配制好的置于塑料瓶中硼氢化钾—氢氧化钠溶液进行测定并绘制工作曲线；砷的测定和计算：加10mL配制好的硫脲-抗坏血酸溶液于含砷滤液中，定容100mL，摇匀，此为APT样品的测定溶液；放置20min，按仪器工作条件，仪器自动吸取APT样品测定溶液和配制好的置于塑料瓶中硼氢化钾—氢氧化钠溶液进行测定，测得APT样品测定溶液的浓度C；采用下面公式计算APT中砷的含量:As(％)＝C*V/m*107；其中C：APT样品测定溶液的浓度C，单位μg/L；V：测定时盛装APT样品测定溶液所用容量瓶的体积，单位mL；m:称取APT样品的量，单位g；所述仪器：AFS-3000双道原子荧光光谱仪，仪器工作条件见表1：表1：仪器工作条件2.根据权利要求1所述的一种用原子荧光光谱仪测定APT中砷的方法，其特征是：步骤(A)中APT样品在氢氧化钾溶液中加热分解温度为100—200℃。3.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：王长基，危玲，郭俊，刘萍，陈艳伟，
申请(专利权)人：赣州华兴钨制品有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36
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