本发明专利技术涉及用于电化学沉积的夹具以及电化学沉积装置和电化学沉积方法。该夹具包括用于夹持生长基底的夹板(1)、用于承载对电极的平板(2)、用于安置参比电极的支撑件(3)和底座(4)，夹板(1)和底座(4)通过支柱(5)固定在一起，平板(2)通过支柱(5)沿着第一方向(y)可调节地安装在夹板(1)和底座(4)之间，且夹板(1)、平板(2)和底座(4)相互平行，所述支撑件(3)设置在夹板(1)和平板(2)之间。该电化学沉积装置包括电解池(6)、上述夹具和电化学工作站(7)，所述电解池(6)用于放置所述夹具。采用本发明专利技术的电化学沉积装置制备的材料的均匀性可以得到极大提升。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学沉积领域，具体地，涉及一种用于电化学沉积的夹具以及电化学沉积装置和电化学沉积方法。
技术介绍
电化学沉积是制备金属及金属氧化物纳米结构阵列的重要方法之一。电沉积系统装置包含夹具、恒温水浴装置、电化学工作站、连接线、其他辅助装置等。实验与生产中以三电极或两电极形式进行电沉积材料制备。进行大面积电沉积过程中，传统电沉积装置系统存在两方面亟待解决的技术问题。一方面，传统夹具上端暴露于空气中(如图1所示)，下端电极(工作电极71、对电极72、参比电极73)浸入电解液，样片10竖直放入电解液。由于样片10竖直放置、恒温水浴装置的加热器通常位于水浴下方，因此温度和电解液浓度的梯度分布导致制备的材料存在纵向不均匀性。另一方面，制备小面积样片时，用于水浴加热电解池6的恒温水浴装置通常为玻璃烧杯或结晶皿，从透明侧面可以判断参比电极浸入电解液深度。而在进行大面积样片制备时，通常水浴装置为不锈钢材质，因此从侧面无法观察参比电极浸入深度。由于水浴产生的蒸汽阻挡视线，从上方也难以判断浸入深度。参比电极位置的不确定使沉积过程的精准性无法保证。因此，有必要探索新的金属及金属氧化物电沉积方法和技术，以有效解决电沉积技术实际应用中的关键问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有的电化学沉积装置所存在的上述缺陷，提供一
种新的用于电化学沉积的夹具以及电化学沉积装置和电化学沉积方法。本专利技术提供了一种用于电化学沉积的夹具，该夹具包括用于夹持生长基底的夹板、用于承载对电极的平板、用于安置参比电极的支撑件和底座，夹板和底座通过支柱固定在一起，平板通过支柱沿着第一方向可调节地安装在夹板和底座之间，且夹板、平板和底座相互平行，所述支撑件设置在夹板和平板之间。优选地，所述夹板包括盖板和底板，盖板和底板之间设置有至少两圈硅胶条，并且在两圈硅胶条之间设置有一圈用于固定工作电极的固定槽。进一步优选地，所述盖板上设置有两圈硅胶条，所述底板上设置有一圈硅胶条和一圈用于固定工作电极的固定槽。更优选地，所述盖板上设置有样片卡槽，所述底板上的用于固定工作电极的固定槽位于所述底板上的硅胶条和所述盖板上的样片卡槽外边缘之间。优选地，所述底板的厚度不大于2cm，更优选不大于1.5cm，进一步优选不大于3mm。优选地，所述支柱设置有螺母和沿着第一方向设置的多个用于插入防滑定位杆的孔，所述平板通过螺母和防滑定位杆稳定在所述支柱上。优选地，所述支撑件包括沿第三方向设置并沿第一方向位置可调的第一支撑杆，以及任选地沿着第三方向可调节地设置在第一支撑杆上并且与所述第一支撑杆垂直的第二支撑杆，所述第一支撑杆和所述第二支撑杆上设置有用于插入参比电极的通孔。更优选地，所述支柱设置有螺母和沿着第一方向设置的多个用于插入防滑定位杆的孔，所述第一支撑杆通过螺母和防滑定位杆稳定在所述支柱上。优选地，所述夹具的材质为聚醚醚酮、聚四氟乙烯、聚酰亚胺、聚苯硫醚或聚醚酰亚胺。本专利技术还提供了一种电化学沉积装置，该装置包括电解池、本专利技术提供
的上述夹具和电化学工作站，所述电解池用于放置所述夹具，所述电化学工作站配有工作电极、参比电极和对电极接头，所述工作电极、所述参比电极和所述对电极均安装在所述夹具中并通过导线与电化学工作站的接头相连。本专利技术还提供了采用上述电化学沉积装置进行电化学沉积的方法，该方法包括：将连接好工作电极、参比电极和对电极的夹具浸没在所述电解池的电解液中，然后进行电化学沉积。在本专利技术提供的所述电化学沉积装置中，安装工作电极、参比电极和对电极的夹具可以以完全浸没于电解液的方式进行电化学沉积，从而可以准确控制参比电极与电解液的接触面积，保证施加电位的准确性；而且，所述夹具可以水平、竖直或以其他角度放置在电解液中，避免了在制备大面积材料时，温度梯度及电解质浓度梯度造成的材料不均匀性；此外，对电极以及参比电极的位置均可调，从而增强了电化学沉积装置的灵活性。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明图1是传统的电化学沉积装置的结构示意图；图2是本专利技术提供的夹具的结构示意图；图3是本专利技术提供的夹具的夹板中的盖板的结构示意图；图4是本专利技术提供的夹具的夹板中的底板的结构示意图；图5是本专利技术提供的电化学沉积装置的结构示意图；图6是实施例制备的氧化锌纳米结构材料的照片；图7是实施例制备的氧化锌纳米结构材料的光致发光图谱；图8是实施例制备的氧化锌纳米结构材料的光学质量均匀性测试图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供了一种用于电化学沉积的夹具，如图2所示，该夹具包括用于夹持生长基底的夹板1、用于承载对电极的平板2、用于安置参比电极的支撑件3和底座4，夹板1和底座4通过支柱5固定在一起，平板2通过支柱5沿着第一方向y可调节地安装在夹板1和底座4之间，且夹板1、平板2和底座4相互平行，所述支撑件3设置在夹板1和平板2之间。在本专利技术提供的所述夹具中，用于承载对电极的平板2的位置可以沿着第一方向y调节，从而可以调节对电极与生长基底之间的距离。而且，夹板1、平板2和底座4相互平行，通过调整夹具的放置角度来控制生长基底的放置角度，使得生长基底可以以水平、竖直以及其他角度放置在电解液中。在本专利技术提供的所述夹具中，用于夹持生长基底的夹板1优选为两层结构，即包括盖板11和底板12，生长基底被夹持在盖板11和底板12之间。在一种优选实施方式中，在所述盖板11或底板12上设置样片卡槽15(如图3所示)，生长基底被嵌入所述样片卡槽15中。通常情况下，工作电极与生长基底接触。在本专利技术提供的所述夹具中，工作电极优选安装在盖板11和底板12之间。进一步优选地，为了防止电解液与连接工作电极的导线接触，在盖板11和底板12之间设置至少两圈硅胶条13，并且在两圈硅胶条13之间设置有一圈用于固定工作电极的固定槽14，这样通过在固定槽14中安装工作电极，可以实现使工作电极与生长基底四周一圈接触来导电。更进一步优选地，如图3和4所示，所述盖板11上设置有两圈硅胶条13，所述底板12上设置有一圈硅胶条13和一圈用于固定工作电极的固定槽14，并且盖板11上的硅胶条的设置面与底板12上的硅胶条和固定槽14的设置面是相互面对的，也即，当盖板11和底板12合在一起
时，盖板11上的硅胶条的设置面与底板12上的硅胶条和固定槽的设置面相互接触。最优选地，如图3所示，在所述盖板11上设置样片卡槽15，当盖板11和底板12合在一起时，所述底板12上的用于固定工作电极的固定槽14位于所述底板12上的硅胶条13和所述盖板11上的样片卡槽15外边缘之间。在本专利技术提供的所述夹具中，所述底板12的中部设置有开口，使得所述盖板11和所述底板12将所述生长基底夹持在其中之后，生长基底中与对电极相对的表面可以用于沉积物质。所述盖板11中可以设置或不设置开口，如果设置开口则更有利于观察。并且，当所述盖板11中不设置开口时，所述盖板11的内圈可以不用设置硅胶条；当所述盖板11中设置开口时，所述盖板11的内圈需要设置硅胶条，以防止液体从所述盖板11与生长基底的接触面渗入。在本专利技术提供的所述夹具中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于电化学沉积的夹具，其特征在于，该夹具包括用于夹持生长基底的夹板(1)、用于承载对电极的平板(2)、用于安置参比电极的支撑件(3)和底座(4)，夹板(1)和底座(4)通过支柱(5)固定在一起，平板(2)通过支柱(5)沿着第一方向(y)可调节地安装在夹板(1)和底座(4)之间，且夹板(1)、平板(2)和底座(4)相互平行，所述支撑件(3)设置在夹板(1)和平板(2)之间。
【技术特征摘要】
2014.12.29 CN 20141083710711.一种用于电化学沉积的夹具，其特征在于，该夹具包括用于夹持生长基底的夹板(1)、用于承载对电极的平板(2)、用于安置参比电极的支撑件(3)和底座(4)，夹板(1)和底座(4)通过支柱(5)固定在一起，平板(2)通过支柱(5)沿着第一方向(y)可调节地安装在夹板(1)和底座(4)之间，且夹板(1)、平板(2)和底座(4)相互平行，所述支撑件(3)设置在夹板(1)和平板(2)之间。2.根据权利要求1所述的夹具，其中，所述夹板(1)包括盖板(11)和底板(12)，盖板(11)和底板(12)之间设置有至少两圈硅胶条，并且在两圈硅胶条之间设置有一圈用于固定工作电极的固定槽。3.根据权利要求2所述的夹具，其中，所述盖板(11)上设置有两圈硅胶条(13)，所述底板(12)上设置有一圈硅胶条(13)和一圈用于固定工作电极的固定槽(14)。4.根据权利要求3所述的夹具，其中，所述盖板(11)上设置有样片卡槽(15)，所述底板(12)上的用于固定工作电极的固定槽(14)位于所述底板(12)上的硅胶条(13)和所述盖板(11)上的样片卡槽(15)外边缘之间。5.根据权利要求1所述的夹具，其中，所述底板(12)的厚度不大于2cm，优选不大于1.5cm，进一步优选不大于3mm。6.根据权利要求1所述的夹具，其中，所述支柱(5)设置有螺母(51)和沿着第...
【专利技术属性】
技术研发人员：汤洋，郭逦达，白安琪，陈颉，
申请(专利权)人：神华集团有限责任公司，北京低碳清洁能源研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11
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