高粘度不结块聚偏磷酸钾的可连续动态聚合规模化生产方法技术

本发明专利技术公开了高粘度不结块聚偏磷酸钾的可连续动态聚合规模化生产方法，该方法将含磷原料与含钾原料加入中和槽中并搅拌，充分反应后，制备中和料液，PH值控制在3.0-5.0；再将料液直接或经浓缩结晶后或经干燥脱水后转移至带有耐高温耐腐蚀内衬的熔炉中，进行高温熔融，熔融温度控制在850-1000℃，待熔炉中物料呈完全熔融状态时，排出熔炉，迅速冷却固化，经粉碎至20目以下，再转移至不锈钢回转炉中进行烧结反应，烧结温度控制在450-650℃，烧结时间控制在0.5-2.0 h，排料后，即制得高粘度不结块聚偏磷酸钾；本发明专利技术使用已有的磷酸盐常规设备就可进行生产，效率高、方法简单，实施方便。

【技术实现步骤摘要】


本专利技术涉及一种聚偏磷酸钾的生产方法，具体涉及一种高粘度不结块聚偏磷酸钾的可连续动态聚合规模化生产方法。
技术背景
聚偏磷酸钾又被称为鲁尔钾盐、多磷酸钾、偏磷酸钾，其分子式为：KPO3或（KPO3)n，纯品含有39.87%氧化钾和60.13%五氧化二磷，为高度聚合的直链型聚磷酸盐，有少量呈环状结构的三偏磷酸钾和环状结构的四偏磷酸钾等存在；外观呈无色至白色玻璃状的块或片，或为白色纤维状结晶或粉末，相对密度（25℃）2.893，熔点807℃，沸点1320℃，微溶于冷水，易溶于钠盐溶液中形成粘性溶液。聚偏磷酸钾是一种重要的食品添加剂，作为食品质构改良剂，聚偏磷酸钾对食品保持稳定、均一的质构以及良好的外观发挥作用，粘度是其发挥作用的重要指标。
在上世纪三十年代后期，TVA公司用五氧化二磷与粉状氯化钾和水在890～900℃的高温下进行下述反应而制成的：
P2O5+2KCl+H2O=2KPO3+2HCl
在填料塔内用水洗涤热的盐酸气体，以吸收未反应的五氧化二磷，生成的磷酸返回到反应室。然后从反应器内放出熔融的聚偏磷酸钾。在上世纪六十年代，TVA公司把湿法磷酸与氯化钾在930℃的温度下，反应30分钟而制取了聚偏磷酸钾。以后又相继出现了SAI法、EMC法、燃烧法等，都是以磷酸和氯化钾为原料或以元素磷和氯化钾为原料熔融或烧结制取的。
中国专利技术专利申请公布号CN102897740A的“聚偏磷酸钾的生产方法及生产设备”及中国专利技术专利申请公布号CN102910610A、CN103663402A“高粘度聚偏磷酸钾的制备方法”是一种烧结法，这种方法只适合小规模间歇式小批量生产，由于是静态聚合，反应时间长、产品夹生易结块，效率低，劳动强度大，且陶瓷器具不可避免的损耗很大并附着不少产品随之丢弃。
实践证明，熔融法生产出来的聚偏磷酸钾由于分子结构的原因粘度很小，在食品工业上无利用价值；而烧结法由于反应过程中在200℃左右有低温软化局部熔融后随温度的升高又固化板结的过程，其对反应设备耐腐蚀要求高，且物料不能动态聚合，反应时间长，产品夹生易结块，虽然可以生产出高粘度的产品却难以实现连续规模化生产。

技术实现思路

为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种高粘度不结块聚偏磷酸钾的可连续动态聚合规模化生产方法，按如下方法制备：
将含磷原料与含钾原料加入中和槽中并搅拌，充分反应后，制备中和料液，PH值控制在3.0-5.0；再将中和料液转移至带有耐高温耐腐蚀内衬的熔炉中，进行高温熔融，熔融温度控制在850-1000℃，待熔炉中物料呈完全熔融状态时，排出熔炉，迅速冷却固化，经粉碎至20目以下，再转移至不锈钢回转炉中进行烧结反应，烧结温度控制在450-650℃，烧结时间控制在0.5-2.0h，排料后，即制得高粘度不结块聚偏磷酸钾。
所述的含磷原料是指磷酸和/或五氧化二磷。
所述的含钾原料是指氢氧化钾和/或碳酸钾和/或氯化钾。
所述的带有耐高温耐腐蚀内衬的熔炉为内衬由锆砖砌成的熔炉。
所述的熔融温度控制在850-950℃。
所述的烧结温度控制在500-600℃。
所述的不锈钢回转炉的材质可以为321，316L，310S型号的不锈钢。
所述的中和料液在转移至熔炉之前，还可以将中和料液经浓缩结晶后或经干燥脱水后再转移至熔炉进行熔融反应。
所述的中和料液还可以用磷酸二氢钾替代。
本专利技术的有益效果：该方法是将熔融法与烧结法相结合的新方法，它解决了熔融法产品粘度低，烧结法对反应设备耐腐蚀要求高、物料不能动态聚合、反应时间长、夹生易结块、过程耗材与物料消耗高、不能规模化连续生产的的缺点，从而实现了高粘度聚偏磷酸钾的可连续动态聚合规模化生产且制备的产品流动性好不结块。使用已有的磷酸盐常规设备（熔融过程用普通六偏磷酸钠熔炉、烧结过程用普通三聚磷酸钠回转炉）就可进行生产，效率高、方法简单，实施方便。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。
实施例1所述的带有耐高温耐腐蚀内衬的熔炉为内衬由锆砖砌成的熔炉。
所述的用于烧结反应的不锈钢回转炉的材质为310S型号的不锈钢。
将磷酸与氢氧化钾加入中和槽中并搅拌，充分反应后，控制pH值在3.0左右；再将料液直接转移至带有耐高温耐腐蚀内衬的熔炉中，进行高温熔融，熔融温度控制在850℃左右，待熔炉中物料呈完全熔融状态时，排出熔炉，迅速冷却固化，经粉碎至20目以下，再转移至不锈钢回转炉中进行烧结反应，烧结温度控制在650℃左右，烧结时间控制在2.0h左右，排料后，即制得高粘度聚偏磷酸钾。经检测粘度为122.0CPS，产品流动性好不结块。
实施例2所述的带有耐高温耐腐蚀内衬的熔炉为内衬由锆砖砌成的熔炉。
所述的用于烧结反应的不锈钢回转炉的材质为316L型号的不锈钢。
将磷酸与碳酸钾加入中和槽中并搅拌，充分反应后，控制pH值在4.0左右；再将料液经浓缩结晶后转移至带有耐高温耐腐蚀内衬的熔炉中，进行高温熔融，熔融温度控制在930℃左右，待熔炉中物料呈完全熔融状态时，排出熔炉，迅速冷却固化，经粉碎至20目以下，再转移至不锈钢回转炉中进行烧结反应，烧结温度控制在600℃左右，烧结时间控制在1.5h左右，排料后，即制得高粘度聚偏磷酸钾。经检测粘度为52.2CPS，产品流动性好不结块。
实施例3所述的带有耐高温耐腐蚀内衬的熔炉为内衬由锆砖砌成的熔炉。
所述的用于烧结反应的不锈钢回转炉的材质为321型号的不锈钢。
将五氧化二磷与碳酸钾加入中和槽中并搅拌，充分反应后，控制pH值在5.0左右；再将料液经干燥脱水后转移至带有耐高温耐腐蚀内衬的熔炉中，进行高温熔融，熔融温度控制在1000℃左右，待熔炉中物料呈完全熔融状态时，排出熔炉，迅速冷却固化，经粉碎至20目以下，再转移至不锈钢回转炉中进行烧结反应，烧结温度控制在450℃左右，烧结时间控制在0.5h左右，排料后，即制得高粘度聚偏磷酸钾。经检测粘度为16.8CPS，产品流动性好不结块。
实施例4所述的带有耐高温耐腐蚀内衬的熔炉为内衬由锆砖砌成的熔炉。
所述的用于烧结反应的不锈钢回转炉的材质为321型号的不锈钢。
将五氧化二磷与氯化钾加入中和槽中并搅拌，充分反应后，控制pH值在3.5左右；再将料液直接转移至带有耐高温耐腐蚀内衬的熔炉中，进行高温熔融，熔融温度控制在900℃左右，待熔炉中物料呈完全熔融状态时，排出熔炉，迅速冷却固化，经粉碎至20目以下，再转移至不锈钢回转炉中进行烧结反应，烧结温度控制在560℃左右，烧结时间控制在1h左右，排料后，即制得高粘度聚偏磷酸钾。经检测粘度为68.3CPS，产品流动性好不结块。
实施例5所述的带有耐高温耐腐蚀内衬的熔炉为内衬由锆砖砌成的熔炉。
所述的用于烧结反应的不锈钢回转炉的材质为321型号的不锈钢。
将磷酸二氢钾转移至带有耐高温耐腐蚀内衬的熔炉中，进行高温熔融，熔融温度控制在950℃左右，待熔炉中物料呈完全熔融状态时，排出熔炉，迅速冷却固化，经粉碎至20目以下，再转移至不锈钢回转炉中进行烧结反应，烧结温度控制在500℃左右，烧结时间控制在1h左右，排料后，即制得高粘度聚偏磷酸钾。经检测粘度为28.8CPS，产品流动性好不结块。
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【技术保护点】
高粘度不结块聚偏磷酸钾的可连续动态聚合规模化生产方法，其特征在于：按如下方法制备：将含磷原料与含钾原料加入中和槽中并搅拌，充分反应后，制备中和料液，PH值控制在3.0‑5.0；再将中和料液转移至带有耐高温耐腐蚀内衬的熔炉中，进行高温熔融，熔融温度控制在850‑1000℃，待熔炉中物料呈完全熔融状态时，排出熔炉，迅速冷却固化，经粉碎至20目以下，再转移至不锈钢回转炉中进行烧结反应，烧结温度控制在450‑650℃，烧结时间控制在0.5‑2.0 h，排料后，即制得高粘度不结块聚偏磷酸钾。

【技术特征摘要】
2015.11.09 CN 20151075465291.高粘度不结块聚偏磷酸钾的可连续动态聚合规模化生产方法，其特征在于：按如下方法制备：
将含磷原料与含钾原料加入中和槽中并搅拌，充分反应后，制备中和料液，PH值控制在3.0-5.0；再将中和料液转移至带有耐高温耐腐蚀内衬的熔炉中，进行高温熔融，熔融温度控制在850-1000℃，待熔炉中物料呈完全熔融状态时，排出熔炉，迅速冷却固化，经粉碎至20目以下，再转移至不锈钢回转炉中进行烧结反应，烧结温度控制在450-650℃，烧结时间控制在0.5-2.0h，排料后，即制得高粘度不结块聚偏磷酸钾。
2.根据权利要求1所述的高粘度不结块聚偏磷酸钾的可连续动态聚合规模化生产方法，其特征在于：所述的含磷原料是指磷酸和/或五氧化二磷。
3.根据权利要求1所述的高粘度不结块聚偏磷酸钾的可连续动态聚合规模化生产方法，其特征在于：所述的含钾原料是指氢氧化钾和/或碳酸钾和/或氯化钾。
4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：李素伟，
申请(专利权)人：徐州恒世食品有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32