本发明专利技术提供了一种原料乳中水杨酸及其盐类的检测方法，包括：取待测的原料乳，加入0.5至2倍体积的乙腈混合，得到混合液；将混合液离心；以及取离心后得到的上清液，滴加0.15至0.25毫升氯化铁溶液，观察氯化铁溶液滴落处液体的颜色变化，若液体颜色变为紫色，则判定为水杨酸盐阳性，否则判定为水杨酸盐阴性。本方法操作简便，单个样品检测耗时较短；过程中仅使用了乙腈及氯化铁溶液两种试剂，且无有机溶剂蒸干步骤，不易对空气造成污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种水杨酸及其盐类的检测方法，尤其适用于原料乳中水杨酸及其盐类的检测。
技术介绍
水杨酸盐常用于食品中的酸味剂、调味剂、防腐剂及保鲜剂。另外水杨酸盐还可以对一些防腐剂比如苯甲酸、山梨酸营造一个酸性环境，更利于防腐剂发挥效应。
收购原料乳时，需要快速地对原料中的水杨酸及其盐类含量进行检测，以实现对原料奶品质的监控，确保后续生产产品的质量及安全。目前较为常用的方法为：取检样乳20mL于小烧杯中，加入稀硫酸0.5mL，再加入乙醚10mL充分混合；将乙醚液析出蒸干，剩余物中滴入1%三氯化铁溶液，混匀，出现紫色以示有水杨酸存在。这种方法操作复杂，单个样品耗时约30分钟，且使用了具有腐蚀性的硫酸溶液，同时乙醚蒸干过程伴有乙醚的挥发，需要通风橱等设备，不适于原料乳收购现场操作。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种原料乳中水杨酸及其盐类的检测方法，其操作简便快速，且适用于原料乳收购现场操作。
本专利技术提供了一种原料乳中水杨酸及其盐类的检测方法，包括：取待测的原料乳，加入0.5至2倍体积的乙腈混合，得到混合液；将混合液离心；以及取离心后得到的上清液，滴加0.15至0.25毫升氯化铁溶液，观察氯化铁溶液滴落处液体的颜色变化，若液体颜色变为紫色，则判定为水杨酸盐阳性，否则判定为水杨酸盐阴性。其中氯化铁溶液的溶剂为水。
在原料乳中水杨酸及其盐类的检测方法的一种示意性实施方式中，离心条件为：温度为2至8℃下10000至11000转/分钟进行5至12分钟。
在原料乳中水杨酸及其盐类的检测方法的一种示意性实施方式中，氯化铁溶液的质量体积分数为1%至3%。
本专利技术提供的原料乳中水杨酸及其盐类的检测方法，其操作简便，单个样品检测的耗时为7-14分钟；过程中仅使用了乙腈及氯化铁溶液两种试剂，且无有机溶剂蒸干步骤，不易对空气造成污染。
具体实施方式
为了对专利技术的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现结合以下实施例说明本专利技术的具体实施方式。
实施例1。1、取待测的原料乳5mL，加入0.5倍体积的乙腈混合，得到混合液；
2、将混合液于10000转/分钟离心5分钟，离心温度为2℃；
3、取离心后得到的上清液，在液面上方1-2cm处滴加0.15ml氯化铁溶液，氯化铁溶液的质量体积分数为1%，观察滴落处液体的颜色变化，若液体颜色变为紫色，则判定为水杨酸盐阳性，否则判定为水杨酸盐阴性。
本实施例方法，单个样品检测耗时为7分钟。
实施例2。1、取待测的原料乳5mL，加入1倍体积的乙腈混合，得到混合液；
2、将混合液于10500转/分钟离心10分钟，离心温度为4℃；
3、取离心后得到的上清液，在液面上方1-2cm处滴加0.2ml氯化铁溶液，氯化铁溶液的质量体积分数为2%，观察滴落处液体的颜色变化，若液体颜色变为紫色，则判定为水杨酸盐阳性，否则判定为水杨酸盐阴性。
本实施例方法，单个样品检测耗时为12分钟。
实施例3。1、取待测的原料乳5mL，加入2倍体积的乙腈混合，得到混合液；
2、将混合液于11000转/分钟离心12分钟，离心温度为8℃；
3、取离心后得到的上清液，在液面上方1-2cm处滴加0.25ml氯化铁溶液，氯化铁溶液的质量体积分数为3%，观察滴落处液体的颜色变化，若液体颜色变为紫色，则判定为水杨酸盐阳性，否则判定为水杨酸盐阴性。
本实施例方法，单个样品检测耗时为14分钟。
对比实施例1。1、取待测的原料乳5mL，加入0.3倍体积的乙腈混合，得到混合液；
2、将混合液于5000转/分钟离心3分钟，离心温度为0℃，离心后分层不明显；
3、取离心后得到的上清液，在液面上方1-2cm处滴加0.15ml氯化铁溶液，氯化铁溶液的质量体积分数为0.5%，观察滴落处液体的颜色变化，若液体颜色变为紫色，则判定为水杨酸盐阳性，否则判定为水杨酸盐阴性。
对比实施例2。在实施例3的基础上，将乙腈的用量改为3倍体积，其余步骤及参数与实施例3相同。
1、取待测的原料乳5mL，加入3倍体积的乙腈混合，得到混合液；
2、将混合液于11000转/分钟离心12分钟，离心温度为8℃；
3、取离心后得到的上清液，在液面上方1-2cm处滴加0.25ml氯化铁溶液，氯化铁溶液的质量体积分数为3%，观察滴落处液体的颜色变化，若液体颜色变为紫色，则判定为水杨酸盐阳性，否则判定为水杨酸盐阴性。
本实施例方法由于乙腈加入量偏多，容易产生假阳性。
检出限验证。取不含水杨酸盐的原料乳，分别掺入不同量的水杨酸钠，配制成多个加标原料乳样品。加标原料乳样品中水杨酸盐的加标量如下表所示。将不含水杨酸盐的原料乳样品及加标原料乳样品按上述实施例检测方法进行检测，检测结果如下表所示：
水杨酸钠加标量（g/100ml）实施例1实施例2实施例3对比实施例1对比实施例20淡黄色-阴性淡黄色-阴性淡黄色-阴性淡黄色-阴性淡黄色-阴性0.01淡黄色-阴性淡黄色-阴性淡黄色-阴性淡黄色-阴性淡黄色-阴性0.02淡黄色-阴性淡黄色-阴性淡黄色-阴性淡黄色-阴性淡黄色-阴性0.025淡紫色-阴性淡紫色-阴性淡紫色-阴性淡黄色-阴性淡黄色-阴性0.05紫色-阳性紫色-阳性紫色-阳性淡黄色-阴性淡黄色-阴性0.1紫色-阳性紫色-阳性紫色-阳性淡黄色-阴性淡紫色-阴性0.25紫色-阳性紫色-阳性紫色-阳性淡黄色-阴性紫色-阳性0.5紫色-阳性紫色-阳性紫色-阳性淡黄色-阴性紫色-阳性根据上表结果得出检出限：
实施例1：0.05g/100ml；
实施例2：0.05g/100ml；
实施例3：0.05g/100ml；
对比实施例1：无法检出；
对比实施例2：0.25g/100ml。
在本文中，“示意性”表示“充当实例、例子或说明”，不应将在本文中被描述为“示意性”的任何实施方式解释为一种更优选的或更具优点的技术方案。
在本文中，“相等”、“相同”等并非严格的数学和/或几何学意义上的限制，还包含本领域技术人员可以理解的且生产或使用等允许的误差。除非另有说明，本文中的数值范围不仅包括其两个端点内的整个范围，也包括含于其中的若干子范围。
应当理解，虽然本说明书是按照各个实施例描述的，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本专利技术的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本专利技术的保护范围，凡未脱离本专利技术技艺精神所作的等效实施方案或变更，如特征的组合、分割或重复，均应包含在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】
一种原料乳中水杨酸及其盐类的检测方法，其特征在于，包括：取待测的原料乳，加入0.5至2倍体积的乙腈混合，得到混合液；将所述混合液离心；以及取所述离心后得到的上清液，滴加0.15至0.25毫升氯化铁溶液，观察所述氯化铁溶液的滴落处液体的颜色变化，若液体颜色变为紫色，则判定为水杨酸盐阳性，否则判定为水杨酸盐阴性。
【技术特征摘要】
1.一种原料乳中水杨酸及其盐类的检测方法，其特征在于，包括：
取待测的原料乳，加入0.5至2倍体积的乙腈混合，得到混合液；
将所述混合液离心；以及
取所述离心后得到的上清液，滴加0.15至0.25毫升氯化铁溶液，观察所述氯化铁溶液的滴落处液体的颜色变化，若液体颜色变为紫色，则判定为水杨酸盐...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡彩霞，王佳，马文丽，宋晓东，
申请(专利权)人：内蒙古蒙牛乳业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15
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