本发明专利技术涉及一种还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料制备方法。通过以下步骤实现：步骤（1），氧化石墨的制备。步骤（2），取氧化石墨置于锥形瓶中，加入无水乙醇，置于超声清洗仪中超声，加入二氧化钛，继续超声，得到氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液。步骤（3），将分散液置于暗箱中搅拌，随后用紫外汞灯照射，进行光催化还原，得到还原氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液，置于设定温度的环境中干燥，最后得到还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料。本发明专利技术通过二氧化钛紫外光催化作用对氧化石墨烯进行高效还原，并充分发挥还原氧化石墨烯与纳米二氧化钛的协同效应，一步法制备得到还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨烯复合材料领域，具体涉及一种还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料制备方法。
技术介绍
石墨烯是由单层碳原子紧密堆积而成的二维蜂巢状晶格结构。在石墨烯的二维单层平面中，每个碳原子都以sp2杂化轨道与周围碳原子形成共价键，构成了正六边形。石墨烯的特殊晶格结构使其具有优异的电学、光学、热学和力学等性能。力学性质：石墨烯的杨氏模量为1100GPa，抗拉强度达到42N/m，本征强度为130GPa，比钢强度高出100多倍。光学性质：单层结构的石墨稀是接近透明的，只吸收2.3%的可见光。电学性质：石墨烯的表面电阻只有31Ω/sq，导电率高达106S/m，是室温下最好的导电材料。热学性质：单层结构的石墨烯具有很高的热学性质，其热传导系数可高达5.3x103W/m·K，大约是碳纳米管的热传导率的1.5倍。氧化石墨烯（GO）是化学氧化还原法制备石墨烯的一个中间产物，与石墨烯具有相同的空间立体结构，但是GO的分子链上接有大量含氧官能团，如–OH、–COOH、C–O–C、C=O等。这些含氧官能团的存在会导致二维碳原子层面内的π键断裂，从而使GO失去了传导电子的能力。为了提高GO的导电能力，需要通过GO进行还原除去二维片层基面上的含氧官能团，得到还原氧化石墨烯（RGO）。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料制备方法。本专利技术首先采用用改进Hummers法对石墨粉末进行氧化处理，辅以一定时间的超声处理剥离得到GO。其次，加入光催化剂TiO2，用紫外灯照射进行光催化还原，得到RGO/TiO2复合材料。具体通过以下步骤实现：步骤（1），制备氧化石墨。步骤（2），取一定量氧化石墨置于锥形瓶中，加入无水乙醇，置于超声清洗仪中超声，加入一定量的TiO2，继续超声，得到GO/TiO2无水乙醇分散液。步骤（3），将步骤（2）得到的分散液置于暗箱中搅拌，随后用紫外汞灯照射，进行光催化还原，得到RGO/TiO2纳米复合材料无水乙醇分散液，置于设定温度的环境中干燥，最后得到RGO/TiO2纳米复合材料。上述方法中，步骤（1）中所述的氧化石墨的制备方法具体如下：准确称取2g石墨粉末和1g硝酸钠固体置于三口烧瓶中，并向其中加入40mL质量分数为98%的硫酸溶液，室温条件下搅拌30min。随后缓慢加入6g高锰酸钾粉末，加入过程中控制反应体系温度始终不超过20oC，待高猛酸钾完全加入，立即将反应体系置于25oC水浴锅中水浴搅拌2h。然后逐滴加入20mL蒸馏水，并将温度升至35oC。继续搅拌2h后，向体系中加入100mL蒸馏水，同时将温度进一步升至95oC，反应15min后加入20mL质量分数为30%的双氧水。继续反应10min达到所需反应终点后，用1000mL蒸馏水稀释反应所得的混合物以终止反应。最后，将稀释的混合液多次重复离心洗涤至中性。并置于50oC烘箱中烘干，即制得氧化石墨。上述方法中，步骤（2）中氧化石墨的加入量为0.05-0.1g，分散在200mL无水乙醇中，超声剥离1.5h。上述方法中，步骤（2）中TiO2的加入量为0-0.05g，超声分散0.5h。TiO2的晶型为锐钛型，纯度99.8%，亲油，粒径为100nm，分子量79.87，熔点1855oC，沸点2900oC，特定比重4.26。上述方法中，步骤（3）中GO/TiO2的无水乙醇分散液在暗箱中搅拌1h，紫外汞灯照射时间为1.5h。上述方法中，步骤（3）中RGO/TiO2纳米复合材料的干燥温度为20-40oC，干燥时间为48h。本专利技术的有益效果：1、光催化还原是一种绿色环保无污染的还原方法，通过紫外光催化还原GO，操作简单，成本较低，还原效率较高。2、采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，加入TiO2进行光催化还原，一步制成RGO/TiO2纳米复合材料，制备工艺简单，可以有效降低制备成本。3、以TiO2为光催化剂，TiO2为n型半导体，它具有很强的氧化性和还原性，而且无毒，来源丰富，成本很低。附图说明图1为本专利技术方法流程图；图2为GO和RGO/TiO2纳米复合材料的TEM图；图3为GO和RGO/TiO2纳米复合材料的XRD谱图。具体实施方式实施例1准确称取2g石墨粉末和1g硝酸钠固体置于三口烧瓶中，并向其中加入40mL质量分数为98%的硫酸溶液，室温条件下搅拌30min。随后缓慢加入6g高锰酸钾粉末，加入过程中控制反应体系温度始终不超过20oC，待高猛酸钾完全加入，立即将反应体系置于25oC水浴锅中搅拌2h。然后逐滴加入20mL蒸馏水，并将温度升至35oC继续搅拌2h后，向体系中加入100mL蒸馏水，同时将温度进一步升至95oC，反应15min后加入20mL质量分数为30%的双氧水，继续反应10min达到所需反应终点后，用1000mL蒸馏水稀释反应所得的混合物以终止反应。最后，将稀释的混合液多次重复离心洗涤至中性并置于50oC烘箱中烘干，即制得氧化石墨。准确称取0.1g氧化石墨置于锥形瓶中，加入200mL无水乙醇，利用超声清洗仪进行超声处理，同时控制超声功率为100W，1.5h后剥离得到GO。随后加入0g纳米TiO2，继续超声30min，得到GO/TiO2的无水乙醇分散液。并将该分散液置于黑暗中避光搅拌1h后，接通回流冷凝水，打开高压汞灯，用紫外光照射1.5h。将GO光催化还原成RGO，最终得到RGO的无水乙醇分散液；相应的GO和RGO/TiO2纳米复合材料的TEM照片及XRD分析结果分别见图2、3。实施例2准确称取2g石墨粉末和1g硝酸钠固体置于三口烧瓶中，并向其中加入40mL质量分数为98%的硫酸溶液，室温条件下搅拌30min。随后缓慢加入6g高锰酸钾粉末，加入过程中控制反应体系温度始终不超过20oC，待高猛酸钾完全加入，立即将反应体系置于25oC水浴锅中搅拌2h。然后逐滴加入20mL蒸馏水，并将温度升至35oC继续搅拌2h后，向体系中加入100mL蒸馏水，同时将温度升至95oC，反应15min后加入20mL质量分数为30%的双氧水，继续反应10min达到所需反应终点后，用1000mL蒸馏水稀释反应所得的混合物以终止反应。最后，将稀释的混合液多次重复离心洗涤至中性，并置于50oC烘箱中烘干，即制得氧化石墨。准确称取0.09g氧化石墨置于锥形瓶中，加入200mL的无水乙醇，利用超声清洗仪进行超声处理，同时控制超声功率为100W，1.5h后剥离得到GO。随后加入0.01g纳米TiO2，继续超声30min，得到GO/TiO2的无水乙醇分散液。并将该分散液置于黑暗中避光搅拌1h后，接通回流冷凝水，打开高压汞灯，用紫外光照射1.5h。将GO光催化还原成RGO，最终得到RGO/TiO2的无水乙醇分散液；相应的GO和RGO/TiO2纳米复合材料的TEM照片及XRD分析结果分别见图2、3。实施例3准确称取2g石墨粉末和1g硝酸钠固体置本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤（1），制备氧化石墨；步骤（2），取一定量氧化石墨置于锥形瓶中，加入无水乙醇，置于超声清洗仪中超声，加入一定量的纳米二氧化钛，继续超声，得到氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液；步骤（3），将步骤（2）得到的分散液置于暗箱中搅拌，随后用紫外汞灯照射，进行光催化还原，得到还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料无水乙醇分散液，置于设定温度的环境中干燥，最后得到还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤（1），制备氧化石墨；
步骤（2），取一定量氧化石墨置于锥形瓶中，加入无水乙醇，置于超声清洗仪中超声，加入一定量的纳米二氧化钛，继续超声，得到氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液；
步骤（3），将步骤（2）得到的分散液置于暗箱中搅拌，随后用紫外汞灯照射，进行光催化还原，得到还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料无水乙醇分散液，置于设定温度的环境中干燥，最后得到还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（1）中所述的氧化石墨的制备方法具体如下：
准确称取2g石墨粉末和1g硝酸钠固体置于三口烧瓶中，并向其中加入40mL质量分数为98%的硫酸溶液，室温条件下搅拌30min；随后缓慢加入6g高锰酸钾粉末，加入过程中控制反应体系温度始终不超过20oC，待高猛酸钾完全加入，立即将反应体系置于25oC水浴锅中搅拌2h；然后逐滴加入20mL蒸馏水，并将温度升至35oC；继续搅拌2h后，向体系中加入100mL蒸馏水，同...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐艳军，沈小创，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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