用煤焦油制备超高模量石墨纤维连续长丝的方法技术

本发明专利技术提供了一种用煤焦油制备超高模量石墨纤维连续长丝的方法，属于石墨纤维制备方法。该方法用有机溶剂对煤焦油逐级萃取，分离出纯净的沥青组分；高温高压下对沥青组分进行聚合，制备出软化点适中、中间相含量98％以上、可纺性优良的中间相沥青；对中间相沥青熔融连续纺丝，并经连续的氧化、碳化、石墨化处理，最终制得模量600GPa以上的超高模量石墨纤维连续长丝。该方法原料来源广，成本低，工艺流程简单，能耗低，易于工业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用煤焦油制备超高模量石墨纤维连续长丝的方法，属于高性能新材料

技术介绍
中间相沥青基碳纤维除具有轻质、高强特性外，还具有超高模、高导热、高导电、低热膨胀系数等特性，适用于昼夜温差大的太空环境，用它作为增强体可以制备出热膨胀系数为零的各种结构型和功能型复合材料，已成为解决外层空间结构和功能复合材料不可或缺的增强体。在国际上能够生产中间相沥青基碳纤维的只有日本和美国，并已形成一定的生产规模和系列化产品，而我国还处于实验室研发和中试阶段，与国外差距很大。相比于国内企业蜂拥而上，热火朝天的PAN基碳纤维，中间相沥青基碳纤维产业则非常冷清，几乎无人问津，这是因为中间相沥青基碳纤维，尤其是连续长丝的生产难度比PAN基碳纤维要大无数倍。正是因为中间相沥青基碳纤维技术壁垒高，制备生产难，所以美、日等发达国家将其列为管制物资，国际市场对我国从原料、设备、工艺技术到产品实行全面禁运，这严重制约了我国相关领域的发展与规划。国内很多企业和研究机构都分别在碳纤维生产工艺方面取得了一定进展，也公布了一些专利，但都没有完全打通从原料到最终成品的连续生产本文档来自技高网...

【技术保护点】
用煤焦油制备超高模量石墨纤维连续长丝的方法，其特征在于：主要包括以下几个步骤：(1)煤焦油的逐级萃取：将煤焦油用混合溶剂1在一定温度和压力下萃取，得到轻质组分和煤焦油沥青与混合溶剂1的混合物，对混合物进行过滤蒸馏回收混合溶剂1，得到煤沥青；将煤沥青用混合溶剂2在一定温度和压力下萃取，得到精制沥青与混合溶剂2的混合物与灰渣，对混合物进行过滤蒸馏回收混合溶剂2，得到精制煤沥青；(2)中间相的制备：将步骤(1)制备的精制煤沥青在高温高压下直接聚合或引入供氢试剂共聚，再经过减压抽提，得到软化点适中、中间相含量98％以上、可纺性优良的中间相沥青；(3)中间相沥青的连续纺丝：将步骤(2)制备的中间相沥青熔...

【技术特征摘要】
1.用煤焦油制备超高模量石墨纤维连续长丝的方法，其特征在于：
主要包括以下几个步骤：
(1)煤焦油的逐级萃取：将煤焦油用混合溶剂1在一定温度和压力下萃取，得到轻质组分和煤
焦油沥青与混合溶剂1的混合物，对混合物进行过滤蒸馏回收混合溶剂1，得到煤沥青；
将煤沥青用混合溶剂2在一定温度和压力下萃取，得到精制沥青与混合溶剂2的混合物与
灰渣，对混合物进行过滤蒸馏回收混合溶剂2，得到精制煤沥青；
(2)中间相的制备：将步骤(1)制备的精制煤沥青在高温高压下直接聚合或引入供氢试剂共
聚，再经过减压抽提，得到软化点适中、中间相含量98％以上、可纺性优良的中间相沥青；
(3)中间相沥青的连续纺丝：将步骤(2)制备的中间相沥青熔融纺丝，并上油，得到连续长
度大于1000m的中间相沥青纤维连续原丝；
(4)将步骤(3)制备的中间相沥青纤维连续预氧化、低温碳化、高温碳化和石墨化，得到模
量600GPa以上的超高模量石墨纤...

【专利技术属性】
技术研发人员：王硕，迟伟东，张学军，刘怀成，王象东，刘辉，
申请(专利权)人：山东瑞城宇航碳材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37