一种口鼻清喷雾剂的检测方法技术

本发明专利技术公开了口鼻清喷雾剂的检测方法，该检测方法由性状、鉴别、检查、含量测定组成。其中鉴别是对甘草、山银花等进行薄层鉴别，对艾片进行气相色谱鉴别；含量测定是照高效液相色谱法对西南黄芩中的黄芩苷进行测定。与现有技术相比，本发明专利技术建立了口鼻清喷雾剂的检测方法，所采用的方法科学合理，准确度高，重现性好，能全面有效地控制口鼻清喷雾剂的质量，能更好地确保该制剂的临床疗效及安全性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及口鼻清喷雾剂的检测方法，尤其是一种利用薄层色谱法鉴别甘草、山 银花以及利用气相色谱法鉴别艾片的方法。
技术介绍
口鼻清喷雾剂收载于国家中成药地方标准上升国家标准部分内科肺系一分册，标 准号为WS-10856 (ZD-0856 )-2002-2012Z，是一种治疗外感风热、鼻塞流涕、咽喉肿痛的中成 药，由山银花200g、鹅不食草200g、西南黄芩100g、野菊花100g连翘100g、薄荷10g、艾片2g、 甘草50g制成。现有质量标准中，在对甘草进行薄层鉴别时，所得斑点分离度差、荧光斑点之 间存在互相干扰现象;对艾片进行薄层鉴别也存在专属性差的缺点，且阴性样品在龙脑对 照品的相应位置检出相同颜色的斑点；另外原标准中缺乏对山银花的鉴定项目。因此导致 对该药品的质量控制不够全面和准确，从而造成隐患。 风寒感冒颗粒质量标准的研究（中成药，2006.11.28)公开了甘草的鉴别方法，利 用甘草对照药材作为对照、醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15 :1:1: 2)作为展开剂对甘草进行 薄层鉴别；中国药典2010年版一部公开了艾片的鉴别方法，是用龙脑对照品作为对照、石油 醚(60-90°C)_乙酸乙酯（4:1)作为展开剂对艾片进行薄层鉴别，以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相对艾片进行含量测定;项凌飞等在毛细管气相色谱法对百树真油中多种成分 的含量测定(药物分析杂志，2009，29(7)) -文中，公开了采用PEG-20M为固定相对百树真油 中桉油精、薄荷脑、龙脑等进行含量测定；胡玉良等在金菊五花茶颗粒的质量标准研究(今 日药学，2008年17卷第1期）一文中，公开了山银花对照药材作为对照、正丁醇-三乙胺-甲 醇-水（10:5:3:5)作为展开剂对山银花进行薄层鉴别;杨白玉等在复方金银花颗粒质量标 准的研究（人参研究，2013年第4期）一文中，公开了灰毡毛忍冬皂苷乙对照品作为对照、三 氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10)作为展开剂对山银花进行检查。以上文献虽然报 道了甘草、艾片和山银花的鉴别方法，但是这些药材作为药物组成的一部分，还需要考虑不 同药品中不同药材的相互干扰，因此对口鼻腔喷雾剂的鉴别或含量测定按照上述方法进行 操作，出现或阴性干扰，或分离较差，或专属性不强等现象，因此对口鼻腔喷雾剂的检测不 能满足要求。
技术实现思路
为了克服现有检测技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种口鼻清喷雾剂的检测 方法，包括性状、鉴别、检测和含量测定;该方法能全面有效的控制□鼻清喷雾剂的质量，从 而确保该药品用药安全性。 为了实现上述的专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案： 口鼻清喷雾剂的检测方法，由性状、鉴别、检查、含量测定组成，其特征在于:所述 鉴别是以绿原酸对照品作对照、以二乙酸丁酯：甲酸：水= 5-9:2-3:2-3的上层溶液为展开 剂对该处方所含抗炎成份绿原酸进行薄层鉴别，以甘草对照药材作对照、以乙酸乙酯:冰醋 酸：甲醇:水=10-20:0.5-1.5:0.5-1.5:1-3为展开剂对甘草进行薄层鉴别，以山银花对照 药材作对照、以甲醇:三氯甲烷:正丁醇：甲酸=2-6:2-4:0.5-1.5:0.5-1.5为展开剂对山银 花进行薄层鉴别，以龙脑对照品作对照、以聚乙二醇20000即PEG-20M为固定相对艾片进行 气相色谱鉴别;含量测定是照中国药典高效液相色谱法，以甲醇:0.4 %磷酸=50: 50为流动 相，对西南黄芩中的黄芩苷进行测定。 上述口鼻清喷雾剂的检测方法，其中鉴别是这样的： 甘草的鉴别： 取口鼻清喷雾剂20ml，用乙酸乙酯提取2-4次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干， 加40-60%乙醇2ml溶解后过氧化铝6g、柱子内径15mm的中性氧化铝柱，用40-60%乙醇溶液 30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液;另取甘草对照药材 lg，加水20ml加热回流提取25-35分钟，用乙酸乙酯提取2-4次，每次20ml，合并乙酸乙酯液， 蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液;照中国药典一部附录薄层色谱法试验，吸 取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯:冰醋酸：甲醇：水=10_ 20:0.5-1.5:0.5-1.5:1-3的上层液为展开剂，展开，取出，晾干;喷以2，4-二硝基苯肼乙醇 溶液，晾干，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点。优选地，甘草的鉴别方法如下：取口鼻清喷雾剂20ml，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，加 50%乙醇2ml溶解后过氧化铝6g、柱子内径15mm的中性氧化铝柱，用50%乙醇溶液30ml洗 脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液;另取甘草对照药材lg，加水 20ml加热回流提取30分钟，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加 甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典一部附录薄层色谱法试验，吸取上述两种 溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯:冰醋酸：甲醇:水= 15:1:1:2的上层 液为展开剂，展开，取出，晾干;喷以2,4_二硝基苯肼乙醇溶液，晾干，日光下检视，供试品色 谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。艾片的鉴别： 色谱条件： a、固定相为聚乙二醇PEG-20M毛细管柱； b、柱温为程序升温，初始温度为55-65°C，维持2-3分钟，以8°C/min速率升温至170 °C，维持5-10分钟； c、进样方式为分流，分流比为50:1; 对照品洛液的制备:取龙脑对照品，加环己烧制成lml含0.5mg的对照品洛液； 供试品溶液的制备:取口鼻清喷雾剂5ml，用环己烷20ml振摇提取，静置，分取环己 烷溶液作为供试品溶液； 测定法:分别吸取对照品溶液和供试品溶液各?μL，注入气相色谱仪，测定，供试品 色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 进一步地，所述气相色谱的进样口温度为200~205°C，检测器温度为250~255°C， 气相色谱的载气为氮气，流速为2ml/min。 优选地，艾片的鉴别方法如下： 色谱条件： a、固定相为聚乙二醇PEG-20M毛细管柱； b、柱温为程序升温，初始温度为60°C，维持2分钟，以8°C/min速率升温至170°C，维 持5分钟； c、进样方式为分流，分流比为50:1; 对照品洛液的制备:取龙脑对照品，加环己烧制成lml含0.5mg的对照品洛液；供试品溶液的制备:取口鼻清喷雾剂5ml，用环己烷20ml振摇提取，静置，分取环己 烷溶液作为供试品溶液；测定法:分别吸取对照品溶液和供试品溶液各?μL，注入气相色谱仪，测定，供试品 色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。山银花的鉴别：取口鼻清喷雾剂10ml，用乙酸乙酯振摇提取2-3次，每次15ml，弃去乙酸乙酯液，水 液用水饱和正丁醇振摇提取2-3次，每次15ml，合并正丁醇液，用氨试液30ml洗涤，分取正丁 醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取山银花对照药材lg，加水50ml回 流30-40min，放冷、离心处理3-8本文档来自技高网...

【技术保护点】
口鼻清喷雾剂的检测方法，由性状、鉴别、检查、含量测定组成，其特征在于：所述鉴别是以绿原酸对照品作对照、以二乙酸丁酯：甲酸：水＝5‑9：2‑3：2‑3的上层溶液为展开剂对该处方所含抗炎成份绿原酸进行薄层鉴别，以甘草对照药材作对照、以乙酸乙酯:冰醋酸:甲醇：水＝10‑20:0.5‑1.5:0.5‑1.5:1‑3为展开剂对甘草进行薄层鉴别，以山银花对照药材作对照、以甲醇:三氯甲烷:正丁醇：甲酸＝2‑6:2‑4:0.5‑1.5:0.5‑1.5为展开剂对山银花进行薄层鉴别，以龙脑对照品作对照、以聚乙二醇20000即PEG‑20M为固定相对艾片进行气相色谱鉴别；含量测定是照中国药典高效液相色谱法，以甲醇：0.4％磷酸＝50∶50为流动相，对西南黄芩中的黄芩苷进行测定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张涛涛，何莉华，吕如忠，
申请(专利权)人：贵州神奇药业有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52