一种AL-MCM-41的制备方法技术

技术编号:13195030 阅读:89 留言:0更新日期:2016-05-11 20:54
本发明专利技术涉及一种A1-MCM-41的制备方法,主要包括以下步骤:(1)将CTMAB溶解在一定量的蒸馏水中;(2)在40℃水浴搅拌,待其完全溶解为无色透明溶液后,加入硅酸钠的水溶液,搅拌4h;(3)再加入硫酸铝的水溶液,搅拌6h;(4)用2mol/L的H2SO4将体系的PH值调节至10.5,体系中各物质的量比为nSiO2%:nCTMAB%:nH2O=1:0.2:120,继续搅拌老化4h,装入不锈钢压力釜中。发明专利技术所述方法制备出来的AL-MCM-41样品,比表面积较高,良好的热稳定性和水热稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种AL-MCM-41的制备方法
技术介绍
离子液体作为一种新型的环境友好溶剂和液体酸催化剂,它同时具有液体酸的高密度反应活性位和固体酸的不挥发性、液体范围宽、高的稳定性、种类繁多以及结构可调性。但在实际应用中,离子液体存在使用量大、成本高、循环使用时离子液体滤除导致催化活性中心失活,以及从离子液体中提取产物时需要使用大量的提取剂等缺陷。近年来,学者们开始探索合成负载型离子液体及其在催化、分离、聚电解质等领域的应用研究。离子液体负载是以物理或化学方法将离子液体固定或固载到固态载体上。使载体表面具有离子液体的特性。化学法负载时载体与离子液体间的相互作用力强,但二者必须具备相互发生化学反应的官能团,故需要将离子液体功能化;物理法负载物理法负载是通过载体与离子液体间范德华力、氢键等弱的相互作用达到结合的目的,也称为吸附型负载化离子液体,其操作简单,适用于所有的离子液体。LiLiangtl31和Wu等采用磁性载体Fe304_Si02负载离子液体后,分别催化地沟油和大豆油制备生物柴油,其收率可达90%和99% Iiu等报道了以苯乙烯fDVB)与含乙烯基的单体fm、乙烯基咪唑、4-乙烯基吡啶、1-乙烯基-2吡啶烷酮);模板剂F,砑与六次甲基四胺(HMTA)i苴过共聚作用形成聚合物载体,然后对其进行季铵化和离子交换反应。合成了一系列离子液体聚合物催化剂。用于催化棕榈酸甘油酯和甲醇的酯交换反应.其催化活性较高,棕榈酸甲酯f生物柴油、的收率达到92 %?99 %。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种AL-MCM-41的制备方法。本专利技术所述一种离子液体的制备方法,其主要包括以下步骤:(I)将CTMAB溶解在一定量的蒸馏水中;(2)在40°C水浴搅拌,待其完全溶解为无色透明溶液后,加入硅酸钠的水溶液,搅拌4h; (3)再加入硫酸铝的水溶液,搅拌6h; (4)用2mOl/I^H2S04将体系的PH值调节至10.5,体系中各物质的物质的量比为nSi02%: nCTMAB %:1iH2O=1: 0.2:12 O,继续搅拌老化4 h,装入不锈钢压力釜中;(5)110°C下晶化4 d,经过滤、水洗、干燥之后,所得到的产物在空气气氛下,以1°C.Min—1的速率升温至550 °C,焙烧6h得到AL-MCM-41/ AL_MCM_41x样品O本专利技术所述方法制备出来的AL-MCM-41样品,比表面积较高,良好的热稳定性和水热稳定性。【具体实施方式】本专利技术所述一种离子液体的制备方法,其主要包括以下步骤:(I)将CTMAB溶解在一定量的蒸馏水中;(2)在40°C水浴搅拌,待其完全溶解为无色透明溶液后,加入硅酸钠的水溶液,搅拌4h; (3)再加入硫酸铝的水溶液,搅拌6h; (4)用2mOl/I^H2S04将体系的PH值调节至10.5,体系中各物质的物质的量比为nSi02%: nCTMAB %: ηΗ20=1: 0.2:12 O,继续搅拌老化4 h,装入不锈钢压力釜中;(5)110°C下晶化4 d,经过滤、水洗、干燥之后,所得到的产物在空气气氛下,以1°C.Min—1的速率升温至550 °C,焙烧6h得到AL-MCM-41/ AL_MCM_41x样品O【主权项】1.一种A1-MCM-41的制备方法,其特征在于主要包括以下步骤:(,)将CTMAB溶解在一定量的蒸馏水中;(2)在40°C水浴搅拌,待其完全溶解为无色透明溶液后,加入硅酸钠的水溶液,搅拌4h;(3)再加入硫酸铝的水溶液,搅拌6h;(4)用2mol/I^H2S04将体系的PH值调节至,10.5,体系中各物质的物质的量比为1^丨02%:nCTMAB%:ηΗ20=1:0.2:120,继续搅拌老化4h,装入不锈钢压力釜中;(5)110°C下晶化4 d,经过滤、水洗、干燥之后,所得到的产物在空气气氛下,以1°C.Min—1的速率升温至550 °C,焙烧6h得到AL-MCM-41/ AL_MCM_41x样品。【专利摘要】本专利技术涉及一种A1-MCM-41的制备方法,主要包括以下步骤:(1)将CTMAB溶解在一定量的蒸馏水中;(2)在40℃水浴搅拌,待其完全溶解为无色透明溶液后,加入硅酸钠的水溶液,搅拌4h;(3)再加入硫酸铝的水溶液,搅拌6h;(4)用2mol/L的H2SO4将体系的PH值调节至10.5,体系中各物质的量比为nSiO2%:nCTMAB%:nH2O=1:0.2:120,继续搅拌老化4h,装入不锈钢压力釜中。专利技术所述方法制备出来的AL-MCM-41样品,比表面积较高,良好的热稳定性和水热稳定性。【IPC分类】B01J35/10, B01J29/70【公开号】CN105562073【申请号】CN201510803772【专利技术人】郝青 【申请人】陕西玉航电子有限公司【公开日】2016年5月11日【申请日】2015年11月20日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种A1‑MCM‑41的制备方法,其特征在于主要包括以下步骤:(1)将CTMAB溶解在一定量的蒸馏水中;(2)在40℃水浴搅拌,待其完全溶解为无色透明溶液后,加入硅酸钠的水溶液,搅拌4h;(3)再加入硫酸铝的水溶液,搅拌6h;(4)用2mol/L的H2SO4将体系的PH值调节至10.5,体系中各物质的物质的量比为nSiO2%:nCTMAB%:nH2O=1:0.2:120,继续搅拌老化4 h,装入不锈钢压力釜中;(5)110℃下晶化4 d,经过滤、水洗、干燥之后,所得到的产物在空气气氛下,以1℃.Min‑1的速率升温至550 ℃,焙烧6h得到AL‑MCM‑41/ AL‑MCM‑41X样品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郝青
申请(专利权)人:陕西玉航电子有限公司
类型:发明
国别省市:陕西;61

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