本发明专利技术涉及参芎葡萄糖注射液中单糖的检测方法，包括如下步骤(1)设置色谱条件步骤；(2)对照品溶液的制备步骤；(3)供试品溶液的制备步骤；(4)检测步骤。本发明专利技术属于新增的检测方法，而且重现性好，准确度高，简便快速，特别适合实验室对其进行的检测工作，提高了参芎葡萄糖注射剂质量标准，加强了对参芎葡萄糖注射剂安全性检测管理，同时也提高了用药安全性。
【技术实现步骤摘要】
： 本专利技术涉及参芎葡萄糖注射液检测
，特别涉及参芎葡萄糖注射液中单糖 检测方法，该方法检测样品重现性好，准确度高。在检测阶段，主要涉及样品前处理。
技术介绍
： 单糖组成分析是糖结构分析的一项重要内容.近年来发展迅速的柱前衍生化方法 是使糖类物质带上紫外或荧光基团，用HPLC进行分离，用紫外或荧光检测，这种方法具有分 离效率高、分析时间短、进样量少、检测限低及多模式等特点。
技术实现思路
： 为了提高参芎葡萄糖注射液的质量标准，加强了对参芎葡萄糖注射剂安全性检测 管理，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种，其在 保证检测准确的同时，方便检验工作的开展。 本专利技术所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现： 参芎葡萄糖注射剂中单糖的检测方法，其特征在于，由以下步骤组成： (1)设置色谱条件步骤： 色谱柱 C18(250mmX4.6mm，5ym);流动相：0.1mol/L 磷酸二氢钾缓冲盐（PH6.7) (Α) -乙腈(Β)，梯度洗脱，流速：1. OmL/min;柱温:30°C ;检测波长:250nm; (2)对照品溶液的制备步骤： 精密称取葡萄糖对照品10.Omg至10ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；即 得。 (3)供试品溶液的制备步骤:精密吸取注射液稀释品样品供试品100~200yL，至具 塞离心管中，加入0 · 3mol/L NaOHlOO~200yL，充分混匀，加0 · 5mol/LPMP甲醇溶液100~200 yL，混匀后置于70°C水浴加热10~30min，取出放凉，加0.3mol/LHCl 100~200yL，加纯化水 500~1240yL，加氯仿0.5~2mL，摇勾，离心5min，弃去氯仿层。重复萃取3次。水层过0.45μηι 滤膜，即得； (4)检测步骤 精密量取上述对照品与供试品溶液各10ul，进样检测。 本专利技术属于新增的检测方法，而且重现性好，准确度高，简便快速，特别适合实验 室对其进行的检测工作，提高了参芎葡萄糖注射剂质量标准，加强了对参芎葡萄糖注射剂 安全性检测管理，同时也提高了用药安全性。【具体实施方式】 通过下面给出的本专利技术的具体实施例可以进一步清楚地了解本专利技术，但它们不是 对本专利技术的限定。 实施例1 对照品的制备： 精密称取葡萄糖对照品10.Omg至10ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；即 得。 供试品溶液制备： 精密吸取注射液稀释品样品供试品100μL，至具塞离心管中，加入0.3mο 1 /L NaOHlOOyL，充分混匀，加0.5mol/LPMP甲醇溶液100yL，混匀后置于70°C水浴加热30min，取 出放凉，加0.3mol/LHC1200yL，加纯化水500yL，加氯仿0.5mL，摇匀，离心5min，弃去氯仿层。 重复萃取3次。水层过0.45μηι滤膜。 标准曲线的制备： 精密量取葡萄糖对照品适量，加水制成5个不同浓度的对照品溶液。在250nm测定 其吸收值。以浓度为纵坐标，吸收度为横坐标，绘制标准曲线。含量测定： 色谱柱 C18(250mmX4.6mm，5ym);流动相：0.1mol/L 磷酸二氢钾缓冲盐（ρΗ6·7) (Α) -乙腈(Β)，梯度洗脱，流速：1. OmL/min;柱温:30°C ;检测波长:250nm。精密量取上述对 照品与供试品溶液各l〇ul，进样测定，按上述标准曲线计算含量，检测结果见表1 表 1 实施例2 对照品的制备：精密称取葡萄糖对照品10.Omg至10ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；即 得。 供试品溶液制备： 精密吸取注射液稀释品样品供试品12 0 μ L，至具塞离心管中，加入0.3 m ο 1 / L Na0H120yL，充分混匀，加0.5mol/LPMP甲醇溶液120yL，混匀后置于70°C水浴加热30min，取 出放凉，加0.3mol/LHCl 180yLl中和碱液，加纯化水700yL，加氯仿lmL，摇匀，离心5min，弃 去氯仿层。重复萃取3次。水层过0.45μηι滤膜， 标准曲线的制备：精密量取葡萄糖对照品适量，加水制成5个不同浓度的对照品溶液。在250nm测定 其吸收值。以浓度为纵坐标，吸收度为横坐标，绘制标准曲线。含量测定：色谱柱 C18(250mmX4.6mm，5ym);流动相：0.1mol/L 磷酸二氢钾缓冲盐（ρΗ6·7) (Α) -乙腈(Β)，梯度洗脱，流速：1. OmL/min;柱温:30°C ;检测波长:250nm。精密量取上述对 照品与供试品溶液各l〇ul，进样测定，按上述标准曲线计算含量，检测结果见表2表2 实施例3 对照品的制备： 精密称取葡萄糖对照品10.Omg至10ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；即 得。供试品溶液制备： 精密吸取注射液稀释品样品供试品15 0 μ L，至具塞离心管中，加入0.3 m ο 1 / L Na0H150yL，充分混匀，加0.5mol/LPMP甲醇溶液140yL，混匀后置于70°C水浴加热30min，取 出放凉，加0.3mol/LHCl 150yL，加纯化水900yL，加氯仿1.5mL，摇匀，离心5min，弃去氯仿 层。重复萃取3次。水层过0.45μηι滤膜， 标准曲线的制备：精密量取葡萄糖对照品适量，加水制成5个不同浓度的对照品溶液。在250nm测定 其吸收值。以浓度为纵坐标，吸收度为横坐标，绘制标准曲线。 含量测定： 色谱柱 C18(250mmX4.6mm，5ym);流动相：0.1mol/L 磷酸二氢钾缓冲盐（ρΗ6·7) (Α) -乙腈(Β)，梯度洗脱，流速：1. OmL/min;柱温:30°C ;检测波长:250nm。精密量取上述对 照品与供试品溶液各l〇ul，进样测定，按上述标准曲线计算含量，检测结果见表3 表 3 实施例4 对照品的制备：精密称取葡萄糖对照品10.Omg至10ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；即 得。供试品溶液制备： 精密吸取注射液稀释品样品供试品18 0 μ L，至具塞离心管中，加入0.3 m ο 1 / L Na0H180yL，充分混匀，加0.5mol/LPMP甲醇溶液150yL，混匀后置于70°C水浴加热30min，取 出放凉，加0.3mol/LHCl 120yL，加纯化水lOOOyL，加氯仿1.8mL，摇匀，离心5min，弃去氯仿 层。重复萃取3次。水层过0.45μηι滤膜， 标准曲线的制备： 精密量取葡萄糖对照品适量，加水制成5个不同浓度的对照品溶液。在250nm测定 其吸收值。以浓度为纵坐标，吸收度为横坐标，绘制标准曲线。 含量测定：色谱柱 C18(250mmX4.6mm，5ym);流动相：0.1mol/L 磷酸二氢钾缓冲盐（ρΗ6·7) (Α) -乙腈(Β)，梯度洗脱，流速：1. OmL/min;柱温:30°C ;检测波长:250nm。精密量取上述对 照品与供试品溶液各l〇ul，进样测定，按上述标准曲线计算含量，检测结果见表4表4 实施例5 对照品的制备：精密称取葡萄糖对照品10.Omg至10ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；即 得。供试品溶液制备： 精密吸取注射液稀释品样品供试品2 0 0μL，至具塞离心管中，加入0.3mο 1 / L Na0本文档来自技高网...
【技术保护点】
参芎葡萄糖注射剂中单糖的检测方法，其特征在于，由以下步骤组成：(1)设置色谱条件步骤：色谱柱C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：0.1mol/L磷酸二氢钾缓冲盐(pH6.7)(A)－乙腈(B)，梯度洗脱，流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：250nm；(2)对照品溶液的制备步骤：精密称取葡萄糖对照品10.0mg至10ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；即得。(3)供试品溶液的制备步骤：精密吸取注射液稀释品样品供试品100～200μL，至具塞离心管中，加入0.3mol/L NaOH100～200μL，充分混匀，加0.5mol/LPMP甲醇溶液100～200μL，混匀后置于70℃水浴加热10～30min，取出放凉，加0.3mol/LHCl 100～200μL，加纯化水500～1240μL，加氯仿0.5～2mL，摇匀，离心5min，弃去氯仿层。重复萃取3次。水层过0.45μm滤膜，即得；(4)检测步骤精密量取上述对照品与供试品溶液各10ul，进样检测。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：叶湘武，罗斌，毕昌琼，简芳，赵曲，
申请(专利权)人：贵州景峰注射剂有限公司，上海景峰制药有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52
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