一种对羟基苯甲酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种对羟基苯甲酸的制备方法，在二甲亚砜中，依次加吡唑、对三氟甲基苯胺、氢氧化钾溶解，加热回流1h，冷却后在回流液中加水溶解，加入二氯甲烷分液萃取三次，有机相用无水硫酸镁干燥，柱层析分离得4-三吡唑基甲基苯胺；在4-三吡唑基甲基苯胺与水的混合液中滴加浓硫酸，冰浴下滴加亚硝酸钠水溶液搅拌，滴加15.5％硫酸溶液，加热到30-100℃，反应15min-2h，自然冷却加乙酸乙酯分液萃取三次，减压旋蒸有机相用无水硫酸钠干燥，真空干燥得对羟基苯甲酸。本发明专利技术反应合成路线短，反应时间短，收率高，后处理简单。4-三吡唑基甲基苯胺收率为80％左右，对羟基苯甲酸收率为99％左右。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学合成领域，具体涉及。
技术介绍
对羟基苯甲酸是一种用途非常广泛的有机合成原料，用作制备染料、农药的中间 体，是制备染料、农药、医药、香精等的中间体，还用于制备液晶聚合物和塑料生产原料。对 羟基苯甲酸的酯类衍生物如对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯、异丙酯、异丁酯等作为食 品添加剂，广泛应用于酱油、醋、清凉饮料(汽水除外）、果品调味剂、水果及蔬菜、腌制品等. 也可以用做防腐剂，杀菌剂，杀虫剂。 对羟基苯甲酸的生产方法有多种，化学法如苯酚钾羧化法，或者以水杨酸钾为加 热制取，或由对氨基苯酚经重氮化、桑德迈尔反应制备，其合成工艺必须在高温高压下进 行，需要消耗大量能源导致生产效率低成本高，特别是合成途径中有环境污染物质苯酚的 生成，给工业排水的处理带来很大困难。生物合成法利用植物或者细菌合成，反应时间长， 收率较低。 CN101575292公开了一种生产对羟基苯甲酸酯钠的生产方法及一种复合酯钠的复 配方法，在对羟基苯甲酸酯类产品生产可溶于水的钠盐、钾盐的过程中，向碱液内加入稳定 剂乙醇，以抑制对羟基苯甲酸酯类产品的水解成对羟基苯甲酸与相应的醇，然后再用此法 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：1)在10‑100mL二甲亚砜中，依次加入2.05‑20.5g吡唑、1.6‑16g对三氟甲基苯胺、1.7‑17g氢氧化钾溶解，加热回流1h，冷却到室温；2)在步骤1)的回流液中加入20‑200mL水溶解，加入二氯甲烷分液萃取三次，每次20‑200mL；有机相用无水硫酸镁干燥，柱层析分离得到淡黄色固体4‑三吡唑基甲基苯胺；3)在装有回流冷凝管的三口烧瓶中加入步骤2)所得的1‑18.3g 4‑三吡唑基甲基苯胺、4‑60mL水，5‑15分钟内慢慢滴加浓硫酸2‑15mL，冰浴下5‑30分钟内滴加23.3％亚硝酸钠水溶液0.5‑19.6g，搅拌15m...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王薇，任家强，周宝晗，孙丹，李陵岚，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42