一种胶黏剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及属于化学技术领域，特别涉及一种胶黏剂的制备方法。它包括以下步骤：按重量份称重质量浓度为36.5-37.4wt%的甲醛水溶液100份、质量浓度为30-50wt%的碱性物质溶液0.1-0.5份和0.3-0.6份端氨基超支化聚合物PAMAM，搅拌得到初始混合物；往上述初始混合物中添加1-4重量份六氯环三磷腈，升温至50-55℃，自行升温至75-85℃时，添加35-55重量份三聚氰胺，继续升温至90-95℃，反应得初步缩聚物；在上述初步缩聚物中添加40-45重量份三聚氰胺，并加入0.6-0.9重量份对甲苯磺酰胺，得到第二缩聚物；将第二缩聚物降温至70-75℃时添加20-30重量份尿素，继续反应8-12min，降温至30-50℃时出胶。本发明专利技术胶黏剂处理的科技木甲醛释放量小于0.2mg/L，具有较好的耐高温和阻燃效果，发烟及有毒气体少，具有环境友好型阻燃作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及属于化学
，特别涉及。
技术介绍
随着经济的繁荣，人们生活形态呈现多样化、丰富化，近几年，恶性火灾事故时有 发生，不仅造成大量人员伤亡、财产损失，还给社会造成恶劣影响，因此，国家消防局加强了 建筑尤其是公共场所的消防要求，规定人员密集场所必须采用阻燃制品。传统采用浸渍工 艺生产阻燃板材，虽能达到阻燃效果，但会增加生产成本，而且产品质量不稳定。 功能化是重组装饰材的发展重要方向。CN103171014B (2015-4-15)公开了一种 科技木的制备方法，然而该科技木甲醛释放量偏高，染色药剂难渗透、易流失、不耐候、与水 性胶粘剂相容性差、漂染过程环境污染较严重。因此，有待开发一种适合功能型板材的胶黏 剂。 CN103571409A (2014-2-12)采用苯酚与甲醛在弱碱性条件下生成热固性酚醛树 月旨，三聚氰胺对酚醛树脂进行改性，与未经改性的酚醛树脂相比，阻燃性能虽然有一定的提 高，但还是不能满足所有功能性板材的环保要求和粘合要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种甲醛释放量低、绿色环保、粘合性能好的可用于功能性 板材的胶黏剂的制备方法。 本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的： ，其特征在于包括以下步骤： A. 按重量份称重质量浓度为36. 5-37. 4wt%的甲醛水溶液100份、质量浓度为 30-50wt%的碱性物质溶液0. 1-0. 5份和0. 3-0. 6份端氨基超支化聚合物PAMAM，搅拌得到 初始混合物； B. 往上述初始混合物中添加1-4重量份六氯环三磷腈，升温至50-55Γ，自行升温至 75-85°C时，添加35-55重量份三聚氰胺，继续升温至90-95°C，反应得到初步缩聚物； C. 在上述初步缩聚物中添加40-45重量份三聚氰胺，并加入0. 6-0. 9重量份对甲苯磺 酰胺，得到第二缩聚物； D.将第二缩聚物降温至70-75Γ时添加20-30重量份尿素，继续反应8-12min，降温至 30-50 °C时出胶。 本专利技术采用对甲苯磺酰胺、端氨基超支化聚合物PAMAM改性，分次分阶段加入尿 素、三聚氰胺和甲醛，多次投料，使制备过程中的改性MUF树脂胶的中间体含量最大，从而 可以提高板材强度、耐磨性和使用寿命；利用端氨基超支化聚合物PAMAM分子内的大量活 性官能团和其结构的高度支化特性来改性MUF树脂，使树脂的性能增强，稳定性提高，游 离甲醛释放量得到有效控制；采用本专利技术改性MUF胶黏剂处理的科技木甲醛释放量小于 0· 2mg/L，达到日本F☆☆☆☆标准； 同时，本专利技术以尿素、三聚氰胺、甲醛为基体，利用六氯环三磷腈中磷氯键的活泼性，氯 很容易被取代，通过取代反应制得系列磷腈化合物（见反应式一），如与尿素发生亲核取代 反应，再加入基体中参与缩聚反应，从而引入磷腈基团（见反应式二)。磷腈基团为六元环， 相当稳定，以P、N交替双键排列，以环状或线性结构存在，由于磷、氮之间有较好的协同作 用，即磷具有类似偏磷酸的吸热作用，氮具有惰性气体稀释氧气的作用，从而使本专利技术的改 性MUF胶黏剂具有较好的耐高温和阻燃效果，发烟及有毒气体少，具有环境友好型阻燃作 用。作为优选，所述改性MUF胶黏剂的制备方法步骤A中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化 钾、氢氧化钙、氢氧化钡或氨水。 作为优选，在所述步骤D降温至30-50°C后添加5-10份甲醛捕捉剂。 更优选地，所述甲醛捕捉剂的制备方法为：将10-20份尿素进行粉碎，添加5-10三 聚氰胺，8-12份对甲苯磺酸二酰肼，6-7份磺酸胺，1-2份纳米二氧化硅，充分搅拌均匀。 本专利技术树脂型甲醛捕捉剂的添加进一步降低了脲醛树脂主体胶粘剂尿素与甲醛 的摩尔比，体系中尚存的游离尿素及具有反应活性的轻甲基化合物可以与主体胶粘剂中的 甲醛反应，有效减少最终人造板材的甲醛释放量。 作为优选，所述改性MUF胶黏剂制备方法还包括在添加所述甲醛捕捉剂后，再依 次添加第一复合调节剂6-9份和第二复合调节剂7-11份。 更优选地，所述第一复合调节剂由按质量比1 :3-4 :1_2配比的三辛基甲基溴化 铵、丙三醇和聚四氟乙烯组成； 所述第二复合调节剂由按质量比1 :2-4 :1-3配比的二苯胺、2, 6-二叔丁基和苯并三氮 唑组成。 本专利技术第一复合调节剂配比后具有优异的分散、调稠和减摩抗磨性能；所述第二 复合调节剂配比后具有抗氧化和光洁耐腐蚀功能。 作为优选，所述改性MUF胶黏剂制备方法还包括在添加所述第一复合调节剂和第 二复合调节剂后，添加1-3重量份固化剂。 更优选地，所述固化剂的制备方法为：按重量份将100份水添加到反应釜中，开启 搅拌，升温至40-50°C，添加20-30份硫酸铝、10-15份对甲苯磺酸，溶解完全，降至室温出 料。 更优选地，所述固化剂按重量份包括以下主要组份：异氰酸酯100份，溶剂5~10 份，交联剂〇. 1~1份。 采用特定组分配比的固化剂，固化效果好，并且能与胶黏剂其余组分复配，降低胶 黏剂的甲醛释放量，使单板之间粘结牢固，浸渍剥离合格，耐光色牢度提高。 进一步优选地，所述异氰酸酯为多亚甲基苯基异氰酸酯；所述交联剂为硅烷偶联 剂KH550。 采用特定的异氰酸酯作为固化剂的组分之一与胶黏剂其余组分复配，能够降低胶 黏剂的甲醛释放量，使单板之间粘结牢固，浸渍剥离合格，耐光色牢度提高。 综上所述，本专利技术具有以下有益效果： 1、 本专利技术改性MUF胶黏剂处理的科技木甲醛释放量小于0. 2mg/L，达到日 标准； 2、 本专利技术的改性MUF胶黏剂具有较好的耐高温和阻燃效果，发烟及有毒气体少，具有 环境友好型阻燃作用。【具体实施方式】 实施例一 胶黏剂的制备方法为： A. 将重量份称重质量浓度为36. 5wt%的甲醛水溶液100份、质量浓度为30wt%的碱性 物质溶液〇. 1份和〇. 3份端氨基超支化聚合物PAMAM，投入反应釜，开启搅拌；碱性物质为 氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡或氨水； B. 添加1份六氯环三磷腈，升温至50°C，自行升温至75°C时，添加35份三聚氰胺，继续 升温至90°C，反应得初步缩聚物； C. 在上述初步缩聚物中添加40份三聚氰胺，并加入0. 6份对甲苯磺酰胺，得到第二缩 聚物； D. 将第二缩聚物降温至70°C时添加20份尿素，继续反应8min，降温至30°C时出胶。 实施例二 胶黏剂的制备方法为： A. 将重量份称重质量浓度为37. 4wt%的甲醛水溶液100份、质量浓度为50wt%的碱性 物质溶液〇. 5份和0. 6份端氨基超支化聚合物PAMAM，投入反应釜，开启搅拌；碱性物质为 氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡或氨水； B. 添加1份六氯环三磷腈，升温至55 °C，自行升温至85 °C时，添加55份三聚氰胺，继续 升温至95 °C，反应得初步缩聚物； C. 在上述初步缩聚物中添加45份三聚氰胺，并加入0. 9份对甲苯磺酰胺，得到第二缩 聚物； D. 将第二缩聚物降温至75°C时添加30份尿素，继续反应12min，降温至50°C时出胶。 实施例三 胶黏剂的制备方法为： A. 将重量份称重质量浓度为36. 9wt%的甲醛水溶液100份、质量浓度为40wt%的碱性 物质溶液〇.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种胶黏剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤：A  按重量份称重质量浓度为36.5‑37.4wt%的甲醛水溶液100份、质量浓度为30‑50wt%的碱性物质溶液0.1‑0.5份和0.3‑0.6份端氨基超支化聚合物PAMAM，搅拌得到初始混合物；B  往上述初始混合物中添加1‑4重量份六氯环三磷腈，升温至50‑55℃，自行升温至75‑85℃时，添加35‑55重量份三聚氰胺，继续升温至90‑95℃，反应得到初步缩聚物；C  在上述初步缩聚物中添加40‑45重量份三聚氰胺，并加入0.6‑0.9重量份对甲苯磺酰胺，得到第二缩聚物；D  将第二缩聚物降温至70‑75℃时添加20‑30重量份尿素，继续反应8‑12min，降温至30‑50℃时出胶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：詹先旭，程明娟，张晓伟，吴华冲，姜彬，朱丹莎，沈建萍，谢序勤，丁观芬，胡斌强，
申请(专利权)人：德华兔宝宝装饰新材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33