一种肌酸的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种肌酸的合成方法，该方法是在带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入水，再加入胍基乙酸和催化剂AlCl3-K2CO3，在搅拌的情况下再加入碳酸二甲酯，然后加热升温至釜内温度，并继续反应，结束反应后冷却，析出肌酸晶体，过滤、干燥后得到肌酸。本发明专利技术反应步骤少，工艺操作简单、安全环保，且产品纯度也大大的提高。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】
本专利技术涉及有机化学催化合成
，特别是涉及。
技术介绍
肌酸（Creatine)又称N-甲基胍乙酸、β-甲胍基乙酸，为白色粉末状结晶，无臭、味 微苦;分子式为C4H9N302,分子量(MolecularWeight)为131，熔点为295°C，溶于水，微溶于 冷水，不溶于无水乙醇、乙醚及丙酮。肌酸是一种氨基酸衍生物，是存在于人体中的天然营养素，人体内肌酸在肝、肾、 胰脏中合成。肌酸对促进核酸、蛋白质的合成，增加体内能量物质的储备，促进肌肉的生长， 以及延缓疲劳和加速体能恢复具有重要的作用。目前，国内外对肌酸的生产及应用都予以足够的重视，报道文献也较多，国外文献 提到合成肌酸的路线主要有以下几种：1)氰化钙与肌氨酸钠水溶液反应直接生成肌酸;2) 氰化钙与用干燥的氯化氢气体饱和了的甲醇溶液反应得〇-甲基异脲盐酸盐，〇-甲基异脲盐 酸盐再和肌氨酸反应得到肌酸;3)氰化钙和盐酸水溶液在通入空气的条件下生成氯代甲脒 氯化物，然后和肌氨酸钠反应得到肌酸;4)氨基氰与氯乙酸、甲胺反应得到一水肌酸;5)以 硫脲和硫酸二甲酯为原料生成S-甲基异硫脲硫酸盐，S-甲基异硫脲硫酸盐再和肌氨酸、肌 氨酸钠或肌氨酸钾反应的到肌酸;6)尿素和硫酸二甲酯反应得到0-甲基异脲硫酸甲酯，不 用进一步纯化，再和肌氨酸钠反应得到肌酸。上述的反应方式的反应时间长，操作工艺复 杂，且产品纯度也不是很高。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供，反应步骤少，工艺操作 简单、安全环保，且产品纯度也大大的提高。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的一个技术方案是： 提供，该方法是在带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入 水，再加入胍基乙酸和催化剂AlCl3-K2C〇3,在搅拌的情况下再加入碳酸二甲酯，然后加热升 温至釜内温度，并继续反应，结束反应后冷却，析出肌酸晶体，过滤、干燥后得到肌酸。 在本专利技术一个较佳实施例中，所述催化剂A1C13-K2C03为质量比为1:1~5的A1C13与 K2C03的混合物。在本专利技术一个较佳实施例中，所述催化剂A1C13-KK03与胍基乙酸的质量比为1: 100~1: 50〇 在本专利技术一个较佳实施例中，加入的所述胍基乙酸与所述碳酸二甲酯的摩尔比例 为2: 1~3〇在本专利技术一个较佳实施例中，所述胍基乙酸和所述催化剂AlCl3-K2C〇3,在搅拌下 加入碳酸二甲酯，然后加热升温至90°C~100°C。在本专利技术一个较佳实施例中，该合成方法的反应时间是1~4小时。 本专利技术的有益效果是:本专利技术，反应步骤少，工艺操作简单， 安全环保，且产品纯度也大大的提高。【具体实施方式】 下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被 本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。 本专利技术的的化学反应方程式如下：本专利技术实施例包括： 实施例1: 在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入200千克水，再加入234千克 (2Kmol)甘氨酸和2.34千克催化剂A1C13-K2C03(其质量比为A1C13:K2C03=1:1)，在搅拌下加 入碳酸二甲酯180千克，然后加热升温至釜内温度在100°C，并继续反应4小时，结束反应，冷 却析出肌酸晶体，过滤，得到肌氨酸，干燥得成品193.3千克，收率为74.01%。 实施例2: 在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入200千克水，再加入234千克 (2Kmol)甘氨酸和4.68千克催化剂A1C13-K2C03(其质量比为A1C13:K2C03=1:5)，在搅拌下加 入碳酸二甲酯90千克，然后加热升温至釜内温度在95°C，并继续反应3小时，结束反应，冷却 析出肌酸晶体，过滤，得到肌氨酸，干燥得成品179.3千克，收率为68.43%。 实施例3: 在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入200千克水，再加入234千克 (2Kmol)甘氨酸和2.34千克催化剂六1(：13-1(2〇)3(其质量比为41(：1 3:1(2〇)3=1:2)，在搅拌下加 入碳酸二甲酯270千克，然后加热升温至釜内温度在90°C，并继续反应2小时，结束反应，冷 却析出肌酸晶体，过滤，得到肌氨酸，干燥得成品189.3千克，收率为72.25%。 实施例4: 在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入200千克水，再加入234千克 (2Kmol)甘氨酸和2千克催化剂A1C13-K2C03(其质量比为A1C13:K2C03=1:3)，在搅拌下加入碳 酸二甲酯90千克，然后加热升温至釜内温度在99°C，并继续反应1小时，结束反应，冷却析出 肌酸晶体，过滤，得到肌氨酸，干燥得成品183.1千克，收率为68.84%。 实施例5: 在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入200千克水，再加入234千克 (2Kmol)甘氨酸和1.17千克催化剂A1C13-K2C03(其质量比为A1C13:K2C03=1:1)，在搅拌下加 入碳酸二甲酯180千克，然后加热升温至釜内温度在90°C，并继续反应4小时，结束反应，冷 却析出肌酸晶体，过滤，得到肌氨酸，干燥得成品190.3千克，收率为72.63%。 实施例6: 在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入200千克水，再加入234千克 (2Kmol)甘氨酸和1.8千克催化剂A1C13-K2C03(其质量比为A1C13:K2C03=1:2 )，在搅拌下加入 碳酸二甲酯180千克，然后加热升温至釜内温度在95°C，并继续反应3小时，结束反应，冷却 析出肌酸晶体，过滤，得到肌氨酸，干燥得成品198.1千克，收率为75.61%。以上所述仅为本专利技术的实施例，并非因此限制本专利技术的专利范围，凡是利用本发 明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领 域，均同理包括在本专利技术的专利保护范围内。【主权项】1. ，其特征在于，该方法是在带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反 应釜中放入水，再加入胍基乙酸和催化剂AlCl3-K2C〇3,在搅拌的情况下再加入碳酸二甲酯， 然后加热升温至釜内温度，并继续反应，结束反应后冷却，析出肌酸晶体，过滤、干燥后得到 肌酸。2. 根据权利要求1所述的肌酸的合成方法，其特征在于，所述催化剂AlCl3-K2C〇3为质量 比为1:1~5的A1C13与K2C〇3的混合物。3. 根据权利要求1所述的肌酸的合成方法，其特征在于，所述催化剂A1C13-K2C03与胍基 乙酸的质量比为1: 100~1: 50。4. 根据权利要求1所述的肌酸的合成方法，其特征在于，加入的所述胍基乙酸与所述碳 酸二甲酯的摩尔比例为2: 1~3。5. 根据权利要求1所述的肌酸的合成方法，其特征在于，所述胍基乙酸和所述催化剂 A1C13-K2C03,在搅拌下加入碳酸二甲酯，然后加热升温至90°C~100°C。6. 根据权利要求1所述的肌酸的合成方法，其特征在于，该合成方法的反应时间是1~4 小时。【专利摘要】本专利技术公开了，该方法是在带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入水，再加入胍基乙酸和催化剂AlCl3-K2CO3，在搅拌的情况下再加入碳酸二甲酯，然后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种肌酸的合成方法，其特征在于，该方法是在带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入水，再加入胍基乙酸和催化剂AlCl3‑K2CO3，在搅拌的情况下再加入碳酸二甲酯，然后加热升温至釜内温度，并继续反应，结束反应后冷却，析出肌酸晶体，过滤、干燥后得到肌酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王建峰，陈文如，任举，温建华，司双喜，
申请(专利权)人：江苏远洋药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32