一种密封微孔敞口的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种密封微孔敞口的工艺，利用Au催化辅助化学气相沉积生长技术，在带有微米孔的Si3N4衬底上制备了ZnO纳米结构，实现表面封孔的目的。封孔过程从孔壁向孔的中心平面沉积，通过沉积的温度和时间来控制微孔表面的沉积速率,最终形成氧化锌薄膜。所述氧化锌薄膜包括由交叉生长的氧化锌纳米线、纳米片或纳米柱构成的氧化锌纳米线层，形成的纳米材料结构确定、有序、可实现高的比表面积。经封孔处理后的Si3N4可作为承载、透波和热防护材料，可用于半导体纳米材料技术领域，多形态的ZnO纳米结构易刻蚀而使后继工艺加工更方便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于半导体工艺
，特别涉及一种利用化学气相沉积ZnO纳米层密封微孔敞口的工艺。
技术介绍
ZnO作为一种典型的η型、I1-VI族直接带隙、宽禁带(室温下Eg约3.37eV)半导体材料，适用于短波短波光电器件的应用，不同于其他宽禁带半导体，其室温下激子结合能高达60meV，是室温热离化能(26meV)的2.4倍，在室温下激子不会被热离化。在室温下ZnO微纳材料由于具有良好的导电、导热性能，独特的压电、热电和光电性能以及优异的生物相容性而备受关注。根据这些特性，被认为是新型光电子元件的理想材料。目前，ZnO微纳材料已广泛应用于发光二极管(LED)、光电传感器、纳米发电机、抗反射涂层、、薄膜电致发光元件、防紫外线材料、激光器材料，染料敏化太阳能电池中的过渡层等。目前常用的沉积方法有电化学沉积、溶胶一凝胶法、原子层沉积、电子或离子辅助沉积、溅射、蒸镀等。已公开的如运用电化学沉积在孔表面沉积Au和Pt (WeiR S，Pedone D, Zurner A，et al.Fabricat1n of metallized nanopores in siliconnitride membranes for single-molecule sensing.Small, 2010，6:1406 - 1414)、利用原子层沉积(ALD)在孔表面沉积 A1203 (Chen P，Mitsui T，Farmer D B，et al.Atomiclayer deposit1n to fine-tune the surface properties and diameters offabricated nanopores.Nano Lett, 2004，4:1333 - 1337)、电子或离子辅助沉积使四乙基原娃酸盐气体与水蒸气在娃表面发生化学反应，诱发Si02沉积在孔表面 (DanelonC, Santschi C, Brugger J, et al.Fabricat1n and funct1nalizat1n of nanochannelsby electron-beam-1nduced silicon oxide deposit1n.Langmuir, 2006,22:10711 -10715，，or “Nilsson J, Lee J R I, Ratto T V, et al.Localized funct1nalizat1n ofsingle nanopores.Adv Mater, 2006，18:427 - 431 ”)。这些方法对于孔的沉积过程均是由孔壁两侧开始向中心沉积，对于在孔上方平面沉积封孔的方法还未见报道。并且原子层沉积过程不连续、复杂的表面化学过程和较低的沉积速度；溶胶-凝胶法中凝胶中液体量大，在薄膜干燥过程中容易产生开裂和大的收缩，薄膜厚度的均匀性较难控制；有机溶剂有毒性，对人体有害污染环境；工艺周期较长；溅射得到的镀层厚度不均匀，装置过于复杂，沉积速率低，运行成本较高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种密封微孔敞口的工艺，一种基于化学气相沉积ZnO纳米层的新型敞口微孔密封工艺。利用Au催化辅助化学气相沉积法制备ZnO纳米材料对微米量级敞口进行密封，选用带有微米量级孔的Si3N4薄膜为基底，采用碳热还原法以石墨与ZnO粉末为反应源，封孔材料平铺孔洞上方，垂直覆盖孔区域，而不是从孔壁两侧开始沉积向中心发展，通过控制沉积的温度和时间来控制微孔表面的沉积速率，最终形成氧化锌封孔镀层，达到平面覆盖微孔的目的。为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案:—种密封微孔敞口的工艺，使用Au催化辅助化学气相沉积法在含有微孔的基底上沉积ZnO纳米镀层，在Ar与O2的存在条件下，保持气压为25_45KPa，温度为900?1000°C进行沉积。进一步，所述基底为Si3N4基底、S12基底或Hf2O5基底。进一步，所述气压为30KPa，所述温度为960 °C。所述一种密封微孔敞口的工艺，步骤如下:I)将ZnO粉末和碳粉末按质量比1:1混合均匀，将混合粉末置于刚玉舟中； 2)在含有微孔基底的孔周围区域溅射适量Au，将含有微孔的基底置于容器上，并使微孔敞口对着混合粉末，所述容器为刚玉舟、石英舟或坩祸；3)将容器置于化学气相沉积设备的管式炉中心位置，气室抽真空，管式炉升温速率为10-250C /min/min，当温度升至600°C时，将载气Ar与02以10sccm:1.5sccm的比例混合同时通入气室，保持生长气压于30KPa稳定，温度升温至960°C后停止升温并保持这种条件进行沉积，根据孔尺寸大小控制沉积时间。进一步，所述ZnO纳米镀层由交叉生长的氧化锌薄膜、纳米线、纳米片或纳米柱构成。所述密封微孔敞口的工艺处理的基底。所述基底作为承载、透波和热防护材料的应用。本专利技术的有益效果在于:1、本专利技术所采用的封孔材料平铺孔洞上方，垂直覆盖孔区域，而不是从孔壁两侧开始沉积向中心发展，通过控制沉积的温度和时间来控制微孔表面的沉积速率，最终形成氧化锌封孔镀层，达到平面覆盖微孔的目的。2、垂直覆盖在孔上方的氧化锌镀层有均匀致密的薄膜、交叉生长的氧化锌纳米线、纳米片或纳米柱构成的氧化锌纳米线层，纳米层的厚度、面积及致密程度可控，形成的纳米材料结构确定、有序、可实现高的比表面积。3、加入Au作催化剂可以使得到的氧化锌镀层的形貌丰富多样，可以根据不同用途来确定镀层形貌。封孔处理后的Si3N4可作为DNA测序、承载、透波、热防护、及多孔薄膜材料，易刻蚀而使后继工艺加工更方便，沉积得到多形态的ZnO纳米结构可用于半导体纳米材料
【附图说明】为了使本专利技术的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本专利技术提供如下附图进行说明:图1为Au催化辅助化学气相沉积生长装置示意图；图2为对直径为5 μ m圆孔进行封孔的SEM图像；图3为对边长为35 μ m方孔进行封孔的SEM图像；图4为对边长为450方孔进行封孔的SEM图像；图5为孔区域纳米镀层截面形貌；图6为孔区域纳米镀层的不同形貌；图7为孔直径、孔厚与生长时间的关系图。【具体实施方式】下面将结合附图，对本专利技术的优选实施例进行详细的描述。本发当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种密封微孔敞口的工艺，其特征在于，使用Au催化辅助化学气相沉积法在含有微孔的基底上沉积ZnO纳米镀层，在Ar与O2的存在条件下，保持气压为25‑45KPa，温度为900～1000℃进行沉积。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王德强，赵越，陆文强，崔洪亮，杜春雷，
申请(专利权)人：中国科学院重庆绿色智能技术研究院，
类型：发明
国别省市：重庆;85