本发明专利技术公开了一种稀土离子掺杂的YI3微晶玻璃，其摩尔百分比组成为：SiO2 80.5～95mol％、YI3 4.5～15mol％、LnI3 0.5～4.5mol％，其中LnI3为YbI3、ErI3、TmI3和HoI3中的至少一种；优点是本发明专利技术所制得的稀土离子掺杂YI3微晶玻璃透明、抗潮解、机械性能好、蓝紫光透过率较高，具有声子能量低、上转换效率高等性能，可使上转换激光器效率大大提高，而且该微晶玻璃的制备方法简单，生产成本较低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种稀土离子掺杂的微晶玻璃，尤其是涉及一种用作上转换发光材料的稀土离子掺杂的￥13。
技术介绍
上转换发光是一种利用多光子的吸收产生辐射跃迀的过程，辐射的光子能量通常比栗浦光子的能量高。利用稀土离子的上转换特性，可获得廉价的、可在室温下工作的和连续输出紫蓝绿光光纤激光器。上转换激光可应用于彩色显示器、数据储存、信息技术、激光印刷以及医疗等各个领域。要提高上转换发光的效率需降低基质材料的声子能量，这主要是因为较低的声子能量可降低无辐射驰豫几率的发生，提高稀土离子中间亚稳态能级的荧光寿命，可有效的提高上转换发光的效率。YI3晶体具有比氟化物更低的声子能量，更适合作为稀土掺杂的上转换发光基质，稀土离子掺杂的ΥΙ3晶体具有比稀土离子掺杂的氟化物晶体更高的上转换效率，但ΥΙ3晶体易吸湿、化学稳定性和机械强度较差、价格昂贵等缺点影响了其实际应用。透明微晶玻璃是一种兼有晶体和玻璃优点的新型光电子材料。目前碘化物透明微晶玻璃主要用作闪烁发光材料，其掺杂激活剂为Ce3+、Eu3+、Tb3+、Pr3+和Nd 3+等离子，如公开号为CN103951196，名称为“稀土离子掺杂的LiYI4”的专利技术专利申请公开了一种微晶相为LiYI4、玻璃相为P205为主的微晶玻璃，采用熔体急冷法和后续热处理制备，具有较好的闪烁性能。但是目前还没有Yb3+、Er3+、Tm3+和Ho 3+掺杂的YI 3微晶玻璃用于上转换发光材料的公开报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种声子能量低、无辐射跃迀几率小、上转换量子效率高、抗潮解、机械性能好、上转换发光很强的稀土离子掺杂YI3。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种稀土离子掺杂的￥13微晶玻璃，其摩尔百分比组成为:Si02 80.5?95mol%、YI3 4.5?15mol %、Lnl3 (λ 5?4.5mol%，其中 Lnl3为 Ybl 3、Erl3、Tml3和 Hoi 3中的至少一种。该微晶玻璃摩尔百分比组成为:Si0280.5mol%、YI3 15mol%、TmI3 0.5mol%、Ybl3 4mol%。该微晶玻璃摩尔百分比组成为:Si02 89mol%、YI3 10mol%、ErI3 lmol%。该微晶玻璃摩尔百分比组成为:Si0286mol%、YI3 10mol%、ErI3 0.1mol%、TmI30.lmol % n Ybl3 3.8mol%。所述的稀土离子掺杂的YI3微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤:(1)按摩尔百分比组成 Si02 80.5 ?95mol%、ΥΙ3 4.5 ?15mol %、Lnl3 0.5 ?4.5mol%，其中LnI3S Ybl 3、Erl3、TmI#P Hoi 3中的至少一种；称取醋酸钇及醋酸镱、醋酸铒、醋酸铥和醋酸钬中的至少一种，其中醋酸钇的份量按摩尔百分比组成中YI3的摩尔百分含量称取，醋酸镱、醋酸铒、醋酸铥和醋酸钬中的至少一种的份量分别按上述相同的摩尔百分比组成中Lnl3的摩尔百分含量称取，并将上述醋酸盐溶于去离子水中形成醋酸盐溶液，在醋酸盐溶液中加入三碘乙酸得到透明的混合溶液，其中三碘乙酸与醋酸盐溶液中金属离子总和的摩尔比为3:1;(2)按与步骤(1)相同的摩尔百分比组成中Si02的摩尔百分含量称取正硅酸乙酯溶于乙醇中，得到正硅酸乙酯溶液，然后将步骤(1)制得的混合溶液与正硅酸乙酯溶液混合后搅拌1小时，再用稀硝酸调节其PH值至5，得到前驱液；(3)将步骤(2)得到的前驱液室温陈化3周后置于烘箱，升温至145°C干燥9天，得到透明的干凝胶；(4)将步骤(3)得到的干凝胶置于氮气精密退火炉中，在530?550°C的温度下热处理10小时，然后再以10°c /小时的速率降温至50°C，关闭精密退火炉电源，自动降温至室温，得到透明的稀土离子掺杂的YI3微晶玻璃。与现有技术相比，本专利技术的优点在于:该微晶玻璃具有￥13晶体基质材料的优异上转换性能和二氧化硅玻璃的机械强度、稳定性和易于加工的特点；经实验证明:通过本专利技术的制备方法所制得的稀土离子掺杂ΥΙ3微晶玻璃透明、抗潮解、机械性能好、蓝紫光透过率较高，具有声子能量低、上转换效率高等性能，可使上转换激光器效率大大提高；通过改变稀土掺杂浓度，还可以控制红绿蓝光发光强度比例；此外，该微晶玻璃的制备方法简单且具有良好的可重复性，生产成本较低。【附图说明】图1为实施例1得到的微晶玻璃的透射电子显微镜图(ΤΕΜ);图2为实施例1得到的Tm3+、Yb3+掺杂的YI3微晶玻璃的970nm激光器激发上转换发光光谱；图3为对比例1得到的Tm3+、Yb3+掺杂的YF 3微晶玻璃的970nm激光器激发上转换发光光谱。【具体实施方式】以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1Tm3\ Yb3+掺杂YI 3微晶玻璃的摩尔百分比组成为:Si02 80.5mol%, YI3 15mol%,Tml3 0.5mol%,YbI3 4mol%，以上组成的制备微晶玻璃的工艺如下:(1)称取醋酸钇、醋酸镱、醋酸铥，且份量分别按上述摩尔百分比组成中的YI3、Ybl3、Tml3的摩尔百分含量称取，将上述醋酸盐溶于去离子水中形成醋酸盐溶液，在醋酸盐溶液中加入三碘乙酸得到透明的混合溶液，其中三碘乙酸与醋酸盐溶液中金属离子总和的摩尔比为3: 1 ；(2)按与步骤(1)相同的摩尔百分比组成中Si02的摩尔百分含量称取正硅酸乙酯溶于乙醇中，得到正硅酸乙酯溶液，然后将步骤(1)制得的混合溶液与正硅酸乙酯溶液混合后搅拌1小时，再用稀硝酸调节其PH值至5，得到前驱液；(3)将步骤⑵得到的前驱液室温陈化3周后置于烘箱，升温至145°C干燥9天，得到透明的干凝胶；(4)将步骤(3)得到的干凝胶置于氮气精密退火炉中，在530?550°C的温度下热处理10小时，然后再以10°c /小时的速率降温至50°C，关闭精密退火炉电源，自动降温至室温，得到透明的稀土离子Tm3+、Yb3+掺杂的YI 3微晶玻璃。对制得的YI3微晶玻璃进行透射电子显微镜测试，得到该微晶玻璃的透射电镜图如图1所示，其结果如下:照片中玻璃基体和析出的纳米微晶显得比较清楚，玻璃基体中分布的黑点为微晶颗粒。X射线衍射测试表明晶相是ΥΙ3相，因此得到的材料是ΥΙ 3析晶相的微晶玻璃。用TRIAX 550荧光光谱仪测量，在970nm激光器激发条件下，测得的该微晶玻璃的上转换发光光谱如图2所示，蓝光(476nm)的积分发光强度约6.06X 105，蓝色上转换发光很强。实施例2Er3+掺杂YI 3微晶玻璃的摩尔百分比组成为:Si02 89mol%, YI3 10mol%, Erl3lmol%，经过与实施例1相同的制备和热处理过程后，得到透明的稀土离子Er3+掺杂的YI3微晶玻璃。对该微晶玻璃进行光谱测试，用543nm和548.8nm波长光源激发时，观察到强的紫外和紫色上转换发光。实施例3Er3+、Tm3+、Yb3+掺杂YI 3微晶玻璃的摩尔百分比组成为:S1 2 86mol %、YI310mol%、ErI3 0.lmol%、TmI3 0.lmol%、YbI3 3.8mol%，经过与实施例 1 相同的制备和热处理过程后，得到透明的稀土离子Er3+、Tm3\ Yb3+本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种稀土离子掺杂的YI3微晶玻璃，其摩尔百分比组成为：SiO2 80.5～95mol％、YI34.5～15mol％、LnI3 0.5～4.5mol％，其中LnI3为YbI3、ErI3、TmI3和HoI3中的至少一种。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张志雄，张约品，欧阳绍业，张为欢，王倩，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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