本发明专利技术公开了一种利用姜黄素衍生物处理二氧化钛纳米管的方法。该方法包括步骤如下：1)制备姜黄素衍生物；2)将环糊精0.1-0.6重量份溶于3.5-20重量份的水中，搅拌均匀后，加入二氧化钛纳米管0.5-1.5重量份，浸泡20-60min；3)加入姜黄素衍生物0.2-1.2重量份，然后用15-30kHz超声波30-60min；4)取出二氧化钛纳米管，干燥。本方法通过环糊精与姜黄素衍生物对二氧化钛纳米管的作用，不但使得二氧化钛纳米管具有良好的抗菌和抗癌性能，而且使得二氧化钛纳米管的表面利于骨细胞的生长，减少二氧化钛纳米管在骨整合手术中并发症的发病率，给骨整合手术提供更安全可靠的材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及骨整合手术中二氧化钛纳米管的
，更具体地是一种利用姜黄 素衍生物处理二氧化钛纳米管的方法。
技术介绍
α -环糊精是一类由6个D- P比喃葡萄糖单元通过α -1，4糖苷键首尾相连形成的 大环化合物。其分子内部为一个呈"V"字型的疏水性空穴，表现出独特的分子识别能力。二 氧化钛纳米管具有可促进成骨细胞生成的作用，在作为植入体应用方面展现了巨大的潜力 和优势。但是，面临的一个严重问题是相关的细菌感染问题，导致了大量移植手术的失败。 近来，科研工作者致力于提高二氧化钛纳米管的抗菌能力以及其他能力。如何得到性能更 为优良的二氧化钛纳米管材料成为一个具有很大科学意义和应用意义的研究方向。我们在 研究中发现，一些姜黄素衍生物具有很好的抗菌能力，如果能将具有特殊生理性能的姜黄 素衍生物用于修饰二氧化钛纳米管，有望得到性能更为优良的二氧化钛纳米管材料。但是 姜黄素衍生物的水溶性较差，如果将姜黄素衍生物直接引入二氧化钛纳米管表面，需要使 用较多的有机溶剂，对环境产生污染，而且可能有溶剂残留在二氧化钛纳米管上，对病人产 生危险。环糊精具有外亲水、内疏水的特点，将姜黄素衍生物和环糊精结合，提高其水溶性， 可以解决该污染问题。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优 点。 本专利技术还有一个目的就是提供一种利用α -环糊精将水溶性差的姜黄素衍生物 引入二氧化钛纳米管表面提高抗菌作用的方法，使得二氧化钛纳米管不但具有良好的抗菌 和抗癌性能，而且使得二氧化钛纳米管的表面利于骨细胞的生长，减少二氧化钛纳米管在 骨整合手术中并发症的发病率，给骨整合手术提供更安全可靠的材料。 为了实现根据本专利技术的这些目的和其他优点，提供了一种利用姜黄素衍生物处理 二氧化钛纳米管的方法，包括以下步骤： 1)将对羟基苯甲醛2-5重量份溶于5-10重量份的乙酸乙酯中，加入4-硝基苄氯 1-3重量份，控制60-80°C，搅拌2-3h，得到具有式（1)的化合物，即为对（4-硝基苄氧基） 苯甲醛； 2)将对（4-硝基苄氧基）苯甲醛1-4重量份和硼酸三丁酯1-4重量份溶于2-8重 量份的乙酸乙酯中，常温下搅拌3-7min后加入乙酰丙酮0. 2-1重量份与氧化硼0. 1-0. 8重 量份混合的溶液，继续常温搅拌20-30min后加入正丁胺0. 2-1重量份，继续搅拌3-5h，然后 停止搅拌后静置12_18h，然后加入浓度为0. 4mol/L的盐酸5-10重量份，控制50-65°C搅拌 0. 5-1. 5h ;然后静置分层，分离出有机相，将水层用乙酸乙酯萃取2-4次，将乙酸乙酯层与 有机相合并，减压蒸去溶剂，然后重结晶得到具有式（2)的姜黄素衍生物，即为1，7_双（对 (4-硝基苄氧基）苯基）-1，6-庚二烯-3, 5-二酮； 3)将环糊精0. 1-0. 6重量份溶于3. 5-20重量份的水中，搅拌均匀，然后加入二氧 化钛纳米管0. 5-1. 5重量份，浸泡20-60min ; 4)加入姜黄素衍生物0. 2-1. 2重量份，然后用15-30kHz超声波30-60min ; 5)取出二氧化钛纳米管干燥。 优选的是，在所述步骤4)加入姜黄素衍生物后进行5000rpm离心5-10min，再超声 波处理。 优选的是，步骤5)所述的干燥为红外线干燥。 优选的是，步骤3)中，所述环糊精为α-环糊精，所述水的温度为50°C。 优选的是，所述二氧化钛纳米管的管径为5-10nm，管长为50-80nm。 优选的是，所述干燥温度为100_120°C，干燥22-24h。 本专利技术至少包括以下有益效果： 1.本专利技术的α -环糊精原料易得，分子内部为一个呈"V"字型的疏水性空穴，内腔 高度为〇. 79nm，直径为0. 47nm，适合容纳姜黄素衍生物小分子进入。 2.姜黄素衍生物的制备方法简单，得到的姜黄素衍生物表现出很好的抗菌能力和 抗癌能力。 3.本专利技术的方法可以使α -环糊精进入并结合于二氧化钛纳米管中；通过超声 使不溶于水的姜黄素衍生物均匀分散并进入二氧化钛纳米管中的α-环糊精疏水性空穴。 本专利技术的姜黄素衍生物在这个体系中的抗菌效果持续时间为单独姜黄素衍生物体系的2. 3 倍，抗菌效果更持久。该处理方法不仅简单，而且所使用的溶剂为水，绿色，环保。【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书 文字能够据以实施。 实施例1 本方案，包括以下步骤： 1)将对羟基苯甲醛3重量份溶于7重量份的乙酸乙酯中，加入4-硝基苄氯1重量 份，控制70°C，搅拌2h，得到具有式（1)的化合物，即为对（4-硝基苄氧基）苯甲醛； 2)将对（4-硝基苄氧基）苯甲醛2重量份和硼酸三丁酯2重量份溶于3重量份 的乙酸乙酯中，常温下搅拌5min后加入乙酰丙酮0. 5重量份与氧化硼0. 5重量份混合的溶 液，继续常温搅拌25min后加入正丁胺0. 5重量份，继续搅拌4h，然后停止搅拌后静置12h， 然后加入浓度为0. 4mol/L的盐酸6重量份，控制55°C搅拌lh ;然后静置分层，分离出有 机相，将水层用乙酸乙酯萃取3次，将乙酸乙酯层与有机相合并，减压蒸去溶剂，然后重结 晶得到具有式（2)的姜黄素衍生物，即为1，7_双（对（4-硝基苄氧基）苯基）-1，6_庚二 烯-3, 5-二酮； 3)将环糊精0. 5重量份溶于10重量份的水中，搅拌均勾，然后加入二氧化钛纳米 管1重量份，浸泡30min ; 4)加入姜黄素衍生物1重量份，然后用20kHz超声波40min ; 5)取出二氧化钛纳米管，干燥。 实施例2 本方案，包括以下步骤： 1)将对羟基苯甲醛2重量份溶于5重量份的乙酸乙酯中，加入4-硝基苄氯1重量 份，控制60°C，搅拌2h，得到具有式（1)的化合物，即为对（4-硝基苄氧基）苯甲醛； 2)将对（4-硝基苄氧基）苯甲醛1重量份和硼酸三丁酯1重量份溶于2重量份 的乙酸乙酯中，常温下搅拌3min后加入乙酰丙酮0. 2重量份与氧化硼0. 1重量份混合的溶 液，继续常温搅拌20min后加入正丁胺0. 2重量份，继续搅拌3h，然后停止搅拌后静置12h， 然后加入浓度为0. 4mol/L的盐酸5重量份，控制50°C搅拌0. 5h ;然后静置分层，分离出有 机相，将水层用乙酸乙酯萃取2次，将乙酸乙酯层与有机相合并，减压蒸去溶剂，然后重结 晶得到具有式（2)的姜黄素衍生物，即为1，7_双（对（4-硝基苄氧基）苯基）-1，6_庚二 烯-3, 5-二酮； 3)将为α -环糊精〇. 1重量份溶于3. 5重量份的50°C水中，搅拌均匀，然后加入 管径为5nm，管长为50nm的二氧化钛纳米管0. 5重量份，浸泡20min ; 4)加入姜黄素衍生物0. 2重量份，然后进行5000rpm离心5min，再用15kHz超声 波 30min ; 5)取出二氧化钛纳米管，红外线干燥二氧化钛纳米管，温度控制100°C，干燥22h。 实施例3 本方案，包括以下步骤： 1)将对羟基苯甲醛5重量份溶于10重量份的乙酸乙酯中，加入4-硝基苄氯3重 量份，控制80°C，搅拌3h，得到具有式（1)的化合物，即为对（4-硝基苄氧基）苯甲醛； 2)将对（本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用姜黄素衍生物处理二氧化钛纳米管的方法，其特征在于，包括步骤如下：1)将对羟基苯甲醛2‑5重量份溶于5‑10重量份的乙酸乙酯中，加入4‑硝基苄氯1‑3重量份，控制60‑80℃，搅拌2‑3h，得到具有式(1)的化合物，即为对(4‑硝基苄氧基)苯甲醛；2)将对(4‑硝基苄氧基)苯甲醛1‑4重量份和硼酸三丁酯1‑4重量份溶于2‑8重量份的乙酸乙酯中，常温下搅拌3‑7min后加入乙酰丙酮0.2‑1重量份与氧化硼0.1‑0.8重量份混合的溶液，继续常温搅拌20‑30min后加入正丁胺0.2‑1重量份，继续搅拌3‑5h，然后停止搅拌后静置12‑18h，然后加入浓度为0.4mol/L的盐酸5‑10重量份，控制50‑65℃搅拌0.5‑1.5h；然后静置分层，分离出有机相，将水层用乙酸乙酯萃取2‑4次，将乙酸乙酯层与有机相合并，减压蒸去溶剂，然后重结晶得到具有式(2)的姜黄素衍生物，即为1，7‑双(对(4‑硝基苄氧基)苯基)‑1，6‑庚二烯‑3，5‑二酮；3)将环糊精0.1‑0.6重量份溶于3.5‑20重量份的水中，搅拌均匀，然后加入二氧化钛纳米管0.5‑1.5重量份，浸泡20‑60min；4)加入姜黄素衍生物0.2‑1.2重量份，然后用15‑30kHz超声波30‑60min；5)取出二氧化钛纳米管干燥。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李培源，苏炜，霍丽妮，陈睿，
申请(专利权)人：广西中医药大学，
类型：发明
国别省市：广西;45
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