一种磺化石墨烯-Pd/硅铝氧化物催化剂、其制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种磺化石墨烯-Pd/硅铝氧化物催化剂、其制备方法及应用。将本发明专利技术的催化剂磺化石墨烯-Pd/硅铝氧化物应用于丙酮加氢合成甲基异丁基酮中，通过使用该催化剂，丙酮加氢合成甲基异丁基酮工艺不仅能在常压下进行，反应条件温和，且能够获得远远高于现有技术丙酮转化率以及甲基异丁基酮选择性，其中，丙酮转化率高达65％，甲基异丁基酮选择性高达86％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种磺化石墨烯-Pd/硅铝氧化物催化剂、其制备方法及应用。
技术介绍
甲基异丁基酮(以下简称MIBK)是一种优良的中沸点溶剂，化学性能稳定，广泛用作高档涂料的溶剂、对苯二胺类橡胶防老剂，以及稀有金属萃取剂。随着汽车工业以及高档涂料的迅猛发展，对MIBK的需求不断增加。MIBK的合成一般以丙酮为原料，分别经缩合、脱水和加氢反应三步生成。这种方法制备过程复杂，原料消耗和能量消耗大，丙酮转化率以及MIBK选择性低。现有技术中，通过丙酮加氢合成甲基异丁基酮中常用的催化剂为以离子交换树脂以及金属氧化物作为载体的催化剂。其中，以现有技术的离子交换树脂作为载体的催化剂存在的最大问题是寿命短，由于在160℃以上树脂不稳定，给催化剂再生带来困难；而且反应均在高压下进行，工艺操作复杂，这些缺点目前始终难以克服。而与以离子交换树脂作为载体的催化剂相比，以现有技术的金属氧化物作为载体的催化剂虽然具有热稳定性好、寿命长的优点，但由于其大多具有微孔，钯负载于孔道及表面时，扩散限本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磺化石墨烯‑Pd/硅铝氧化物催化剂，其特征在于，该催化剂由磺化石墨烯/硅铝氧化物与Pd/硅铝氧化物混合得到，其中，磺化石墨烯和Pd为活性组分，硅铝氧化物为载体，磺化石墨烯/硅铝氧化物与Pd/硅铝氧化物的质量比为1:3‑3:1；磺化石墨烯/硅铝氧化物中的游离酸浓度为0.05‑1.5mmol/g；Pd/硅铝氧化物中的钯负载量为0.01‑1wt％。

【技术特征摘要】
1.一种磺化石墨烯-Pd/硅铝氧化物催化剂，其特征在于，该催化剂由磺化石墨烯/硅铝氧
化物与Pd/硅铝氧化物混合得到，其中，磺化石墨烯和Pd为活性组分，硅铝氧化物为载体，
磺化石墨烯/硅铝氧化物与Pd/硅铝氧化物的质量比为1:3-3:1；磺化石墨烯/硅铝氧化物中的游
离酸浓度为0.05-1.5mmol/g；Pd/硅铝氧化物中的钯负载量为0.01-1wt％。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，磺化石墨烯/硅铝氧化物与Pd/硅铝氧化
物的质量比为1:2-2:1。
3.根据权利要求1或2所述的催化剂，其特征在于，磺化石墨烯/硅铝氧化物的酸浓度
为1.0-1.5mmol/g。
4.根据权利要求3所述的催化剂，其特征在于，Pd/硅铝氧化物中的钯负载量为0.02-0.05wt
％。
5.根据权利要求1或2或4所述的催化剂，其特征在于，所述硅铝氧化物为氧化铝、氧
化硅、堇青石或莫来石，为粉末状或结构化载体，比表面积为40～150m2/g。
6.权利要求1-5任一项所述的磺化石墨烯-Pd/硅铝氧化物催化剂的制备方法，包括以下
步骤：
a)将氨基磺酸化合物和NaOH溶液混合，超声处理0.5-2h后，加入NaNO2，得到混合
物溶液，将该混合物溶液滴入浓HCl中，保持温度为0-5℃，搅拌，当出现细粒状白色沉淀
后，继续搅拌反应15-30min，得到氨基磺酸重氮盐的水溶液；
b)将0.8-8.0mg/mL的氧化石墨烯水溶液置于0-5℃冰水浴中，剧烈搅拌下滴入步骤a)
所得氨基磺酸重氮盐水溶液，继续搅拌1-5小时，得到磺化石墨烯水溶液；
c)将硅铝氧化物载体加入上述磺化...

【专利技术属性】
技术研发人员：周永华，刘蒙，刘贡钢，叶红齐，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43