一种草甘膦制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种草甘膦制备工艺，涉及化工技术领域，包括取料、解聚、加成、结晶、混合物A的制备和成品六个工艺过程，本发明专利技术除草剂的除草效果好，普适范围大，并且生产效率高，稳定性好，药效持久，对环境影响小，该方法制备的草甘膦产量高、质量好、能耗低，不仅提高了草甘膦原粉的收率，还减少了回收、处理母液所导致的资源浪费，同时该种工艺方法生产出来的草甘膦除草剂符合国家对于资源节约和环境友好型目标的要求，制造该种除草剂所用的材料来源广泛，制造工艺简单容易工人操作同时节省了人力物力，适合工业化大批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及化工
，具体设及一种草甘麟制备工艺。
技术介绍
草甘麟的合成工艺路线主要有甘氨酸法和亚氨基二乙酸法两种，甘氨酸法主要W 甘氨酸为原料经反应得到草甘麟。该方法因收率较低，成本较高，并且因回收溶剂和催化剂 时要耗费大量碱，增加了设备、能耗和工作量。亚氨基二乙算法又称IDA法，它先WIDA与 甲醒、亚憐酸反应得到双甘憐（PMIDA)，再将PMIDA氧化得到草甘麟。此法原料易得、操作 简单、工艺条件缓和、对设备要求不高、产品收率高、经济效益好，适合中国国情和国内市场 需求，目前国内IDA路线生产草甘麟的企业大部分采用W活性炭为催化剂，空气氧化法的 工艺路线生产草甘麟原粉，此工艺路线在活性炭催化剂分离过程中主要有2种方法，一是 利用不同溫度下草甘麟在水中溶解度的不同，采用热烙结晶法实现草甘麟活性炭分离，此 法的缺点是热烙需要大量的水，形成大量草甘麟水溶液，另外结晶设备占地面积大，对设备 要求也较高。二是氨酸法取粉，先形成草甘麟锭盐实现催化剂分离，再加入酸中和，但此法 产生大量的固体锭盐废渣，处理成本高，对环境影响较大，另外对于草甘麟母液的处理目前 也没有一套行之有效的、综合的、可持续的路线，草甘麟是一种非选择性、高效、低毒、内吸 性广的除草剂，可广泛用于茶园、果园、橡胶园、玉米、甘薦及森林等作物杂草的防除，能有 效地除净百种一年生及多年生杂草，目前国内制备草甘麟多采用烷基酸法，即将多聚甲醒 或甲醒在含有Ξ乙胺的甲醇溶液中，在溫度为33°C~40°C条件下保溫60~90分钟，再将 甘氨酸加入该溶液中加热溶解，在42°C条件下，保溫90~120分钟，随后，加入亚憐酸二甲 醋，在60~70°C进行缩合反应，经30~120分钟后反应结束，再加入盐酸进行酸解。生成 草甘麟的盐酸盐，再减压蒸馈脱除溶剂甲醇和过量的盐酸后，草甘麟酸结晶析出，运种方法 存在能耗高、化工原料消耗多、产量低、成本高等缺点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是提供一种原料来源广泛，制备工艺简单，环保且有助于 植物生长，适用面广可大批量生产的草甘麟。 为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：所提供的一种草甘麟制备工艺，包 括下述工艺步骤： 阳00引 （1)取料：称取甲醇、S乙胺、多聚甲醒、甘氨酸、亚憐酸二甲醋和盐酸且它们的质 量配比为巧-7) :(6-8) :(7-9) :(4-7) :(8-12) :(5-10)。 (2)解聚：将甲醇、Ξ乙胺和多聚甲醒在35-45Γ条件下，保溫30-50分钟。 阳007] (3)加成：加入甘氨酸，在15-35Γ条件下，保溫20-110分钟。 (4)结晶：加入亚憐酸二甲醋，在40-70°C条件下保溫70-90分钟；将缩合反应后 的合成液加入盐酸中，升溫，终溫110-130°C;生成草甘麟的盐酸盐，再减压蒸馈脱除溶剂甲 醇和过量的盐酸。 (5)混合物A的制备：w活性炭为催化剂，水为反应介质，在60-75°C溫度下空 气中氧化双甘麟得到草甘麟溶液，反应结束后，将体系升溫至85-100°C，在此溫度下保溫 30-34min，然后对反应液进行过滤，分离出活性炭，滤液打入结晶蓋，夹套通冷冻盐水，在 1-6°C条件下揽拌结晶20-2化，放料进过滤槽过滤草甘麟原粉，母液循环套用Ξ次，将母液 与步骤（4)所述结晶物混合并于揽拌机中揽拌均匀，制得混合物A。 (6)成品：将所述混合物A进行过滤、氧化水解和氧化除憐反应，制得所述的草甘 麟。 优选的，所述步骤（4)生成盐酸盐过程中加入适量中和母液或8-12%草甘麟水 剂，用碱液调PH值5-7。 阳〇1引优选的，所述步骤妨的活性炭、双甘麟和水的质量之比为（3-7):(4-9): (70-78)。 优选的，所述步骤（6)氧化水解和氧化除憐反应的设备为氧化水解塔，所述氧化 除憐反应所用的除憐试剂的组成成分为氧化儀、氨水和液碱且它们的质量配比为（4-7): 化-8):巧-12)。 优选的，所述步骤（5)所用的揽拌机的揽拌溫度为55-65°C，揽拌时间为 30-40min，揽拌过后，将混合物A转入冷凝机中迅速降溫至室溫。 优选的，所述步骤巧）的结晶混合物占混合物A的质量比为30-45%。 采用本专利技术的技术方案，本专利技术除草剂的除草效果好，普适范围大，并且生产效率 高，稳定性好，药效持久，对环境影响小，该方法制备的草甘麟产量高、质量好、能耗低，不仅 提高了草甘麟原粉的收率，还减少了回收、处理母液所导致的资源浪费，同时该种工艺方法 生产出来的草甘麟除草剂符合国家对于资源节约和环境友好型目标的要求，制造该种除草 剂所用的材料来源广泛，制造工艺简单容易工人操作同时节省了人力物力，适合工业化大 批量生产。【附图说明】 图1为本专利技术所述的一种草甘麟制备工艺流程图。【具体实施方式】 阳01引实施例1 : (1)取料：称取甲醇、S乙胺、多聚甲醒、甘氨酸、亚憐酸二甲醋和盐酸且它们的质 量配比为5 :6 :7 :4 :8 :5。 似解聚：将甲醇、S乙胺和多聚甲醒在35°C条件下，保溫30分钟。 (3)加成：加入甘氨酸，在15°C条件下，保溫30分钟。 (4)结晶：加入亚憐酸二甲醋，在40°C条件下保溫70分钟；将缩合反应后的合成 液加入盐酸中，升溫，终溫110°c;生成草甘麟的盐酸盐，加入适量中和母液或8%草甘麟水 剂，用碱液调K1值5,再减压蒸馈脱除溶剂甲醇和过量的盐酸。[002引 妨混合物A的制备活性炭为催化剂，水为反应介质，在60°C溫度下空气中氧 化双甘麟得到草甘麟溶液，其中活性炭：双甘麟：水的质量之比为3:4 :70,反应结束后，将 体系升溫至85°C，在此溫度下保溫30min，然后对反应液进行过滤，分离出活性炭，滤液打 入结晶蓋，夹套通冷冻盐水，在2°C条件下揽拌结晶20h，放料进过滤槽过滤草甘麟原粉，母 液循环套用Ξ次，将母液与步骤（4)所述结晶物混合并于揽拌机中揽拌均匀，揽拌机的揽 拌溫度为55°C，揽拌时间为30min，揽拌过后，将混合物A转入冷凝机中迅速降溫至室溫，审U 得混合物A，结晶混合物占混合物A的质量比为30%。 (6)成品：将所述混合物A进行过滤、氧化水解和氧化除憐反应，氧化水解和氧化 除憐反应的设备为氧化水解塔，所述氧化除憐反应所用的除憐试剂的组成成分为氧化儀、 氨水和液碱且它们的质量配比为4:6:9,制得所述的草甘麟。 实施例2:其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤（1)中，称取甲醇、Ξ乙 胺、多聚甲醒、甘氨酸、亚憐酸二甲醋和盐酸且它们的质量配比为6:7:8:5 :9:6;所述步骤 (5)中，活性炭、双甘麟和水的质量之比为4:5 :70。 实施例3 :其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤（2)中，将甲醇、Ξ乙胺和 多聚甲醒在40°C条件下，保溫35分钟；所述步骤（3)中，加入甘氨酸，在17°C条件下，保溫 32分钟。 实施例4 :其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤巧）中，将体系升溫至 90°C，在此溫度下保溫35min;所述步骤化）中，所述氧化除憐反应所用的除憐试剂的组成 成分为氧化儀、氨水和液碱且它们的质量配比为5 :7 :10。 经过W上工艺步骤后，取出草甘麟样品，待测： 由W上数据可知，所述草甘麟的药性有效期大于等于2年本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种草甘膦制备工艺，其特征在于，包括下述工艺步骤：(1)取料：称取甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸、亚磷酸二甲酯和盐酸且它们的质量配比为(5‑7)：(6‑8)：(7‑9)：(4‑7)：(8‑12)：(5‑10)。(2)解聚：将甲醇、三乙胺和多聚甲醛在35‑45℃条件下，保温30‑50分钟。(3)加成：加入甘氨酸，在15‑35℃条件下，保温20‑110分钟。(4)结晶：加入亚磷酸二甲酯，在40‑70℃条件下保温70‑90分钟；将缩合反应后的合成液加入盐酸中，升温，终温110‑130℃；生成草甘膦的盐酸盐，再减压蒸馏脱除溶剂甲醇和过量的盐酸。(5)混合物A的制备：以活性炭为催化剂，水为反应介质，在60‑75℃温度下空气中氧化双甘膦得到草甘膦溶液，反应结束后，将体系升温至85‑100℃，在此温度下保温30‑34min，然后对反应液进行过滤，分离出活性炭，滤液打入结晶釜，夹套通冷冻盐水，在1‑6℃条件下搅拌结晶20‑25h，放料进过滤槽过滤草甘膦原粉，母液循环套用三次，将母液与步骤(4)所述结晶物混合并于搅拌机中搅拌均匀，制得混合物A。(6)成品：将所述混合物A进行过滤、氧化水解和氧化除磷反应，制得所述的草甘膦。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐益峰，方润，
申请(专利权)人：安徽省益农化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34