一种咪唑啉季铵盐化合物及其制备方法技术

一种咪唑啉季铵盐化合物及其制备方法，本发明专利技术以月桂酸、羟乙基乙二胺为原料，通过脱水反应，合成咪唑啉中间体，然后经季铵化得到一种咪唑啉季铵盐化合物，其中，季铵化试剂为氨基磺酸；本发明专利技术以氨基磺酸作为季铵化试剂使季铵化反应变得容易进行，并且增加了产品的水溶性。本发明专利技术提供的咪唑啉季铵盐，以氨基磺酸为季铵化试剂，氨基磺酸具有毒性低、便宜易得的优点。本发明专利技术得到一种咪唑啉硫酸酯盐，是一种两性物质，且产品中含有-SO3亲水基团，所以水溶性较好，缓蚀率高，能满足咪唑啉产品的水溶性要求，值得在工业化过程中推广。本发明专利技术的合成工艺简便，生产过程环境友好，达到了降低缓蚀剂成本，提高操作安全性的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及一种含咪挫嘟季锭盐缓蚀剂，具体设及一种咪挫嘟季锭盐化合物及其 制备方法。
技术介绍
咪挫嘟季锭盐缓蚀剂是水处理缓蚀剂领域用途较广泛的一种，主要用做油田缓蚀 剂、杀菌剂、酸洗缓蚀剂。目前，国内外对咪挫嘟季锭盐的合成报道很多，在季锭化时，多采 用氯化卞或硫酸二甲醋作为季锭化试剂，运两种试剂毒性强，易挥发，对生产人员危害大， 对环境不友好。因此，选用低毒的季锭化试剂合成新型水溶性咪挫嘟季锭盐可产生一定的 环境效益，具有广阔市场前景。 白李、冯拉俊、卢永斌（腐蚀与防护，2014, 35 (8) :812-818)W二乙締Ξ胺和油 酸为原料，采用溶剂法与真空法协同使用的方法合成了一种咪挫嘟缓蚀剂，该种产品的水 溶性较差。樊国栋、葛君、柴玲玲、李学坤、安骄龙、成西涛（精细石油化工，2011，28(1): 73-76 ;应用化工，2013, 42(11) :2005-2008)W油酸、二乙締Ξ胺为原料，氯化节、环氧氯丙 烧为季锭化试剂，合成了新型咪挫嘟缓蚀剂，运两种季锭化试剂对人具有一定的毒性，同时 对环境也有所危害。雷良才、肖惜、沈愚等（腐蚀与防护，2001,22(10) :420-423)利用环烧 酸及二乙締Ξ胺为原料合成咪挫嘟缓蚀剂，而环烧酸制备过程比较复杂，且环烧酸本身具 有一定的危险性，影响后续试验进行。 综上所述，W上专家对缓蚀剂进行了不同程度的研究，多采用氯化卞或硫酸二甲 醋作为季锭化试剂，运两种试剂毒性强，易挥发，对生产人员危害大，对环境不友好，因此， 上述的研究并没有解决环境友好和成本的问题。
技术实现思路
阳〇化]为克服现有技术中的问题，本专利技术的目的是提供一种咪挫嘟季锭盐化合物及其制 备方法，该方法制得的季锭盐化合物具有环境友好，并且成本低的优点。 为实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案： 阳007]-种咪挫嘟季锭盐化合物，该化合物的结构式如下： 一种咪挫嘟季锭盐化合物的制备方法，包括W下步骤： 1)将月桂酸、径乙基乙二胺、携水剂和催化剂加入装有分水器和成保护装置的反 应器中，于150°C~160°C下进行脱水反应4~化，然后升溫到210°C~230°C，脱水反应4~ 6h，得到咪挫嘟中间体； 其中，月桂酸与径乙基乙二胺的摩尔比为1 : (1. 1~1. 3)，携水剂加入量为月桂酸 与径乙基乙二胺总质量的20%~30%;催化剂加入量为月桂酸质量的0. 1 %~0. 3%，且催 化剂为Al2〇3或锋粒； 阳01引。向咪挫嘟中间体中加入有机溶剂，然后加热到90~110°C，加入季锭化试剂，并 于90~110°C下反应2~地，减压浓缩、烘干后得淡黄色固体，即为咪挫嘟季锭盐化合物； [001引其中，咪挫嘟中间体与季锭化试剂的摩尔比为1: (1. 3~1.W淳锭化试剂为氨基 横酸；咪挫嘟季锭盐化合物的结构式如下：〇 所述步骤1)中携水剂为二甲苯或甲苯。 所述步骤1)中将儀屑加入到反应器中，再150°C~160°C下进行脱水反应，并且儀 屑的加入量为月桂酸质量的0. 1 %~0. 3%。 所述步骤2)中有机溶剂的加入量为咪挫嘟中间体质量的50%~70%。 所述步骤2)中有机溶剂为乙醇或丙酬。 进行步骤2)前，将咪挫嘟中间体采用丙酬进行重结晶。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术W月桂酸、径乙基乙二胺为原料 合成咪挫嘟中间体，然后经季锭化得到一种咪挫嘟季锭盐化合物。由于当金属与酸性介质 接触时，咪挫嘟可W在金属表面形成单分子吸附膜，改变氨离子的氧化还原电位；也可W络 合溶液中的某些氧化剂，降低其电位达到缓蚀的目的。当咪挫嘟季锭化后，N原子结合一个 质子或一个基团而带正电，同时结合一个阴离子形成季锭盐。由于静电引力，季锭阳离子就 被吸附在金属表面，使金属表面就像带上正电荷，阻止了酸液中的氧离子进一步接近金属 表面，从而减缓了金属的腐蚀。该咪挫嘟季锭盐化合物可W让缓蚀剂在金属表面较好的吸 附能力，同时该产品具有更低的成本和并且对环境更有利，可W使缓蚀剂具有优越的缓蚀 性能。同时月桂酸属于绿色原料，分子本身具有较长的烷基链，作为憎水基对金属表面形成 有效的保护层，有效阻止或隔绝腐蚀性介质的接触和侵蚀，而且价格低廉，所W使得咪挫嘟 季锭盐具有更好的缓蚀效率。本专利技术提供的咪挫嘟季锭盐，W氨基横酸为季锭化试剂，氨基 横酸具有毒性低、便宜易得的优点。本专利技术得到一种咪挫嘟硫酸醋盐，是一种两性物质，且 产品中含有-S〇3亲水基团，所W水溶性较好，缓蚀率高，能满足咪挫嘟产品的水溶性要求， 值得在工业化过程中推广。本专利技术的合成工艺简便，生产过程环境友好，达到了降低缓蚀剂 成本，提高操作安全性的目的。 进一步的，本专利技术的制备过程中加入的儀屑可W抑制副产物二酷胺的生成，提高 产品的纯度。【附图说明】 图1为本专利技术的合成路线图。 图2为本专利技术的红外光谱图。【具体实施方式】 下面结合附图及实施例对本专利技术做进一步详细说明，但并不用于限制本专利技术的实 施范围。参阅图1，咪挫嘟季锭盐化合物的制备，包括W下步骤： 阳〇%] -种咪挫嘟季锭盐化合物的制备方法，包括W下步骤： 1)将月桂酸、径乙基乙二胺、携水剂、催化剂和儀屑加入装有回流冷凝管、揽拌器、 溫度计、分水器和成保护装置的反应器中，于150°C~160°C脱水反应4~化，反应过程中 可陆续看见有水被溶剂带出，反应4~化出水量基本稳定，然后升溫到210°C~230°C，脱 水反应4~化，得到咪挫嘟中间体；将咪挫嘟中间体采用丙酬进行重结晶，得到纯化后的咪 挫嘟中间体。[002引其中，月桂酸与径乙基乙二胺的摩尔比为1 : (1. 1~1. 3)，携水剂加入量为月桂酸 与径乙基乙二胺总质量的20%~30%，并且携水剂为二甲苯或甲苯；催化剂、儀屑的加入 量均为月桂酸质量的0. 1 %~0. 3%，且催化剂为Al203或锋粒。 2)向纯化后的咪挫嘟中间体中加入乙醇或丙酬，然后加热到90~110°C，加入季 锭化试剂氨基横酸，并于90~110°C下反应2~地，分水体积基本稳定，再减压浓缩、烘干 后得淡黄色固体，即为咪挫嘟季锭盐化合物； 其中，纯化后的咪挫嘟中间体与季锭化试剂的摩尔比为1: (1. 3~1. 5);乙醇或丙 酬的加入量为纯化后的咪挫嘟中间体质量的50%~70%;咪挫嘟季锭盐化合物的结构式如 下： 下面通过具体实施例进一步说明对本专利技术实施方式。 阳〇3引 实施例1 咪挫嘟季锭盐化合物的制备，包括W下步骤：[00对 1)将月桂酸、径乙基乙二胺、二甲苯、A!203和儀屑加入装有回流冷凝管、揽拌器、 溫度计、分水器和成保护装置的四口烧瓶中，于150°C脱水反应4h，反应过程中可陆续看见 有水被溶剂带出，反应地出水量基本稳定，然后升溫到210°C，脱水反应地，得到咪挫嘟中 间体；将咪挫嘟中间体减压蒸馈、丙酬重结晶后，得到纯化后的咪挫嘟中间体。 其中，月桂酸与径乙基乙二胺的摩尔比为1 :1. 1，二甲苯加入量为月桂酸与径乙 基乙二胺总质量的20% ;Al2〇3和儀屑的加入量均为月桂酸质量的0. 1%。。向纯化后的咪挫嘟中间体中加入丙酬，然后加热到90。加入氨基横酸，并于 90°C下反应化，减压浓缩、烘干后得淡黄色固体，即为咪挫嘟季锭盐化合物；其中，纯化后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种咪唑啉季铵盐化合物，其特征在于，该化合物的结构式如下：

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭睿，程敏，杨江月，李晓芳，刘爱玉，李欢乐，王超，甄建斌，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61