本发明专利技术提供了一种硅油共混改性核壳乳液的制备方法及由该方法获得的产品，制备方法是先采用乙烯-醋酸乙烯共聚乳液作为基础乳液，通过软核硬壳的方式将乙烯-醋酸乙烯共聚乳液制成核壳乳液，再采用市售成品硅油产品直接加入到核壳乳液中，在特定乳化剂的存在下，利用核壳乳液中自身存在的水进行共混乳化，得到硅油共混乳化后的核壳乳液，最后加入偶联剂进行混合改性，得到硅油共混改性的核壳乳液。本发明专利技术还提供一种采用上述硅油共混改性核壳乳液作为预乳液制备可再分散乳胶粉的制备方法及由该方法获得的可再分散乳胶粉，该方法是先在硅油改性的核壳乳液中加入保护胶体和抗结块剂制成喷雾干燥乳液，再利用喷雾干燥工艺制造可再分散胶粉。本发明专利技术的可再分散乳胶粉能赋予砂浆具有优良的憎水性及耐水性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及一种水性聚合物乳液的制备方法，尤其设及一种硅油共混改性核壳乳 液的制备方法及由该方法获得的产品。本专利技术还设及一种采用上述硅油改性共混核壳乳液 制备可再分散乳胶粉的制备方法及由该方法获得的产品。
技术介绍
可再分散乳胶粉是由水性聚合物乳液通过喷雾干燥技术得到的聚合物粉末，与水 接触溶解后可快速分散还原成乳液状态，并具有与原乳液相当的性能。由于再分散乳胶粉 在水分蒸发成膜后胶粉膜具有良好的柔初性与高粘结力，作为建筑干粉砂浆行业重要的添 加剂，可W有效提高砂浆的粘结强度、内聚力、耐磨性、抗折强度、抗冲击性、柔初性，也能有 效改善砂浆的抗开裂性，还能一定程度降低砂浆的吸水率，因此可再分散乳胶粉广泛应用 于瓷砖粘结剂、内外墙腻子、抗裂砂浆、抹面砂浆、无机保溫砂浆、自流平砂浆等干粉砂浆产 品领域。 现阶段比较常用的可再分散乳胶粉主要是采用乙締-醋酸乙締共聚乳液经过喷 雾干燥工艺得到，乙締-醋酸乙締共聚乳液从自身性能来讲，其耐水性较低、成膜后的吸水 率相对较高，另外，由于生产过程中加入的保护胶体为聚乙締醇等亲水性物质，因此生产出 的可再分散乳胶粉成膜后的耐水性降低，成膜自身的吸水量相对较大，用该乳胶粉配制的 砂浆耐水性偏低，砂浆基本无憎水性。
技术实现思路
为克服W上存在的问题，本专利技术的目的是提供一种硅油共混改性核壳乳液的制备 方法。 本专利技术的另一目的是提供一种由上述方法获得的硅油共混改性核壳乳液。 本专利技术的第Ξ个目的是提供一种采用硅油共混改性核壳乳液制备可再分散乳胶 粉的制备方法。 本专利技术的第四个目的还在于提供一种由上述方法获得的可再分散乳胶粉。 为实现W上第一个目的，本专利技术的一种硅油共混改性核壳乳液的制备方法，依次 包括如下步骤： (1)核壳乳液的制备：称取一定量的乙締-醋酸乙締共聚乳液作为基础核乳液，将核 乳液全部置入反应装置中，加入壳单体量2%-8%的乳化剂，揽拌均匀并升溫至35-45Γ， 称取核乳液量50%-70%的壳单体，同时称取壳单体量2%-6%的引发剂，分别缓慢滴加入反应 装置中，并使两者W相同时间滴加完成，在滴加的同时保持反应溫度在35-45°C并开始剪切 乳化1-1. 5小时，得到稳定均匀的核壳乳液； 上述壳单体为醋酸乙締醋、丙締酸醋或甲基丙締酸甲醋中的一种或多种；乳化剂为壬 基酪聚氧乙締酸NP系列、辛基酪聚氧乙締酸0P系列或烷基苯横酸盐中的一种或多种；引发 剂为过硫酸锭或过硫酸钟； (2) 硅油共混乳化核壳乳液：称取核壳乳液量8-10%的硅油，缓慢滴加入步骤（1)得 到的核壳乳液中，保持反应溫度在35-45Γ，称取硅油量60-65%的乳化剂，一次性加入到核 壳乳液中，揽拌均匀，用抑调节剂调节体系的抑值为6-6. 5后开始剪切乳化，乳化时间为 1-1. 5h，取少量乳液滴加入水中，观察无浮油、分层现象出现，即得到硅油共混乳化后的核 壳乳液； 上述硅油为含氨硅油、径基硅油、氨基硅油、甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基氯苯 基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基Ξ氣丙基硅油或甲基乙締基硅油中的一种或多种；抑调节 剂为憐酸、乙酸或巧樣酸；乳化剂为壬基酪聚氧乙締酸NP系列、辛基酪聚氧乙締酸OP系列、 烷基苯横酸盐、异构醇酸E-1300系列或脂肪醇聚氧乙締酸AEO系列中的一种或多种； (3) 将步骤（2)得到的硅油共混乳化核壳乳液静置熟化、冷却至室溫后，加入硅油共混 乳化后的核壳乳液量1-6%的偶联剂，慢速揽拌至均匀后，静置熟化即得到硅油共混改性核 壳乳液；偶联剂为硅烷偶联剂KH系列或铁酸醋偶联剂NDZ系列中的一种或两种。 为了更加准确判断硅油对核壳乳液的共混乳化是否充分，上述步骤（2)在乳化反 应进行Ih后，不断取少量乳液滴加入水中，观察是否有浮油、分层出现，若没有浮油、分层 出现，取5ml共混乳液在高速离屯、机中W3000;r/min高速离屯、分离20min,若未出现分层、 破乳等现象即判断完成共混乳化。 上述乳液的制备方法中，步骤（1)的壳单体和引发剂优选在25-35min内滴完。 上述乳液的制备方法中，步骤（1)剪切乳化的乳化机转速优选80化/min,步骤（2) 剪切乳化的乳化机转速优选lOOOr/min。 本专利技术还提供了一种由上述方法获得的硅油共混改性核壳乳液。 为实现W上第Ξ个目的，本专利技术的采用硅油共混改性核壳乳液制备可再分散乳胶 粉的制备方法，依次包括如下步骤： (1) 喷雾干燥乳液准备：称取上述任一制备方法获得的硅油共混改性核壳乳液作为预 乳液，将预乳液量5%-10%的保护胶体加水溶解成固含量为20%的溶液后加入到预乳液中， 同时加入适量消泡剂，揽拌l〇-15min，再加入预乳液量5%-20%的抗结块剂，揽拌10-20min， 得到喷雾干燥前的最终乳液； (2) 可再分散乳胶粉的制备：设定喷雾干燥塔进风溫度为160±5°C，进料流量为 11. 5ml/min，出口溫度为70±5°C，雾化器转速25化pm;将最终乳液累送输入至离屯、雾化器 进行喷雾干燥，经旋风分离器收集制备的可再分散乳胶粉，得到最终产品。 上述制备方法中，步骤（1)的保护胶体优选聚乙締醇；抗结块剂优选重质碳酸巧、 二氧化娃中的一种或两种。本专利技术还提供了 一种由上述方法获得的可再分散乳胶粉。本专利技术相比现有技术具有如下优点： 1、利用现有可再分散乳胶粉的主要原材料乙締-醋酸乙締共聚乳液作为基础乳液，采 用软核硬壳的方式将乙締-醋酸乙締共聚乳液制成核壳乳液，可W更好降低胶粉生产过程 中对原乳液结构的破坏，最大程度还原原乳液的性能，得到更适宜的玻璃化溫度的可再分 散乳胶粉。 2、采用市售成品硅油产品直接加入到制备得到的核壳乳液中，利用核壳乳液中自 身存在的水进行共混乳化，能一定程度降低水分含量，提高预乳液的固含量，更好提高喷雾 干燥时喷雾液料的干燥速度，降低成品可再分散乳胶粉含水率。 3、硅油共混乳化后的核壳乳液因为乳化后的硅油与核壳乳液均匀分散吸附改性， 使该乳液具有良好的憎水性、耐水性和极低的膜自身吸水率，喷雾干燥后的可再分散乳胶 粉再次遇水分散后最大程度还原了该乳液的性能，从而赋予使用该可再分散乳胶粉的砂浆 具有优良的憎水性及耐水性。 4、通过在预乳液中添加偶联剂进行混合改性，可使最终产品的可再分散乳胶粉胶 粉膜具有良好的有机、无机双亲性能，具有更广泛的基材适应性与附着力，使砂浆的粘结强 度有更良好的提升。 5、本专利技术的乳液制备方法，相比现有其他专利描述的乳液聚合方式及结构改性方 式来说，本方法更简易，操作可行性更高，而且原材料更易于获得。【具体实施方式】 一、实施例 实施例1 (1) 核壳乳液的制备：称取lOOOg乙締-醋酸乙締共聚乳液置入反应装置中，称取50g 辛基酪聚氧乙締酸0P-10乳化剂，加入乳液当中并慢速揽拌，将揽拌中的乳液升溫至40°C， 称取800g壳单体(壳单体组成为75g甲基丙締酸甲醋、725g醋酸乙締醋)，称取35g过硫酸 钟溶于700g水中，将壳单体与过硫酸钟分别缓慢滴加入反应装置中（保持两者相同速度并 在30min左右滴完），在滴加的同时开始剪切乳化，乳化机转速为80化/min,乳化比，乳化 完成后继续保持反应溫度在40°C，揽拌30min进行熟化； (2) 硅油共混乳化本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硅油共混改性核壳乳液的制备方法，依次包括如下步骤：（1）核壳乳液的制备：称取一定量的乙烯‑醋酸乙烯共聚乳液作为基础核乳液,将核乳液全部置入反应装置中,加入壳单体量2%‑8%的乳化剂, 搅拌均匀并升温至35‑45℃，称取核乳液量50%‑70%的壳单体，同时称取壳单体量2%‑6%的引发剂，分别缓慢滴加入反应装置中，并使两者以相同时间滴加完成，在滴加的同时保持反应温度在35‑45℃并开始剪切乳化1‑1.5小时，得到稳定均匀的核壳乳液； 上述壳单体为醋酸乙烯酯、丙烯酸酯或甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种；乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP系列、辛基酚聚氧乙烯醚OP系列或烷基苯磺酸盐中的一种或多种；引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾；（2）硅油共混乳化核壳乳液：称取核壳乳液量8‑10%的硅油，缓慢滴加入步骤（1）得到的核壳乳液中，保持反应温度在35‑45℃，称取硅油量60‑65%的乳化剂，一次性加入到核壳乳液中，搅拌均匀，用pH调节剂调节体系的pH值为6‑6.5后开始剪切乳化，乳化时间为1‑1.5h，取少量乳液滴加入水中，观察无浮油、分层现象出现，即得到硅油共混乳化后的核壳乳液；上述硅油为含氢硅油、羟基硅油、氨基硅油、甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油或甲基乙烯基硅油中的一种或多种；pH调节剂为磷酸、乙酸或柠檬酸；乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP系列、辛基酚聚氧乙烯醚OP系列、烷基苯磺酸盐、异构醇醚E‑1300系列或脂肪醇聚氧乙烯醚AEO系列中的一种或多种；（3）将步骤（2）所得的硅油共混乳化核壳乳液静置熟化、冷却至室温后，加入硅油共混乳化后的核壳乳液量1%‑6%的偶联剂，慢速搅拌至均匀后，静置熟化即得到硅油共混改性核壳乳液；偶联剂为硅烷偶联剂KH系列或钛酸酯偶联剂NDZ系列中的一种或两种。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王玺，李英丁，洪永顺，
申请(专利权)人：广东龙湖科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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