本发明专利技术提供了一种磁性ZnO@ZnFe2O4复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1：ZnFe2O4的制备；S2：称取步骤S1中所述ZnFe2O4溶解于无水乙醇中，随后加入醋酸锌在80℃温度下水浴搅拌沸腾，得溶液A；S3：称取LiOH·H2O加入到无水乙醇溶液中，超声处理混合均匀，得到溶液B；S4：将步骤S3中所述溶液B逐滴加入步骤S2中所述溶液A中，滴加完毕后在80℃水浴条件下继续搅拌反应4-6h，后经磁选分离、去离子水和无水乙醇洗涤、真空干燥后即得到所述磁性ZnO@ZnFe2O4复合光催化剂。该制备方法不会造成资源浪费与附加污染的形成，且操作简便，成本较低，是一种绿色环保的高效处理技术。所制备的复合光催化剂兼具化学稳定性高、降解效率好、磁分离效果好等特性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环境材料制备
，尤其是涉及一种磁性Zn0@ZnFe204。
技术介绍
随着医学工业的不断发展，制药废水给环境带来的负面影响越来越严重，特别是抗生素的生产，废水量大，对环境污染严重。抗生素药物通常含有环结构及氮元素，排放到自然界后，通过一系列的化学过程很有可能被硝基化，形成的亚硝基化合物特别是N-亚硝基化合物，不仅毒性大，还可能具有致突变性与致癌性。抗生素工业废水的传统净化技术有物化法与生化法。传统物化法处理效率低，成本高；生化法如活性污泥法处理抗生素废水时，因为抗生素可抑制甚至杀死活性微生物，使抗生素降解不彻底，处理效率比较低。因此，寻找一种新的技术成为目前的首要问题。半导体光催化技术可以将有毒的有机污染物氧化还原，使其完全降解为co2、h2o等无毒物质。近年来，光催化技术在废水处理、空气净化及抗菌消毒等方面得到了广泛应用。半导体纳米粒子在光的照射下，能够把光能转变成化学能，从而促进有机物的降解。目前研究中较常使用的光催化剂为Ti02、Zn0、Sn02等。人们普遍认为T1 2光催化稳定性较好，其研究及应用也最广，而ZnO具有和Ti02相似的禁带宽度，并且在许多情况下纳米ZnO比Ti02具有更高的光催化活性。因此纳米ZnO光催化剂是一种有着较大应用潜力，然而这种材料难以回收进行重复利用。
技术实现思路
针对现有技术中存在上述不足，本专利技术提供了一种磁性Zn0@ZnFe204，结合水热法和水浴法使制备的光催化剂兼具化学稳定性高、降解效率好、磁分离效果好等特性，提高了它的可重复利用性。本专利技术是通过以下技术手段实现上述技术目的的。—种磁性Zn0@ZnFe204复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤:S1:ZnFe204的制备；S2:称取步骤S1中所述ZnFe204溶解于无水乙醇中，随后加入醋酸锌在80°C温度下水浴搅拌沸腾，得溶液A ;S3:称取L1H.H20加入到无水乙醇溶液中，超声处理混合均匀，得到溶液B ;S4:将步骤S3中所述溶液B逐滴加入步骤S2中所述溶液A中，滴加完毕后在80°C水浴条件下继续搅拌反应4-6h，后经磁选分离、去离子水和无水乙醇洗涤、真空干燥后即得到所述磁性Zn0@ZnFe204复合光催化剂。优选的，步骤S2中所述ZnFe204和醋酸锌的质量比为1?5:3.3 ;所述ZnFe 204和无水乙醇的固液比为0.1?0.5g:100mLo优选的，步骤S3中所述L1H.H20和ZnFe204的质量比为0.3:1?5。优选的，步骤S4中所述滴加的时间为10-20min ;所述去离子水和无水乙醇洗涤的次数均为5次；所述真空干燥的温度为60°C，真空干燥的时间为12h。优选的，步骤S1中所述ZnFe204的制备过程为:称取1.092g FeCl3.6H20固体和0.272g ZnCl2固体加入到70mL乙二醇中，搅拌均匀后再加入2.312g乙酸钠，继续搅拌至均匀；将混合液转移到反应釜中于210°C下反应72h，反应后得到ZnFe204空心纳米微球；后经磁选分离、去离子水和无水乙醇洗涤、真空干燥后即得ZnFe204。利用一种磁性Zn0@ZnFe204复合光催化剂的制备方法制得的磁性ZnOOZnFe 204复合光催化剂。利用所述磁性Zn0@ZnFe204复合光催化剂在抗生素废水中降解环丙沙星的应用。本专利技术的有益效果:本专利技术所述的磁性Zn0@ZnFe204复合光催化剂制备方法，通过以具有磁性的半导体ZnFe204为载体，利用水热法和水浴法相结合的技术手段制备出ZnOOZnFe 204复合光催化剂；该制备方法不会造成资源浪费与附加污染的形成，且操作简便，成本较低，是一种绿色环保的高效处理技术。本专利技术所制备的磁性Zn0@ZnFe204复合光催化剂兼具化学稳定性高、降解效率好、磁分离效果好等特性，实现了该催化剂的迅速回收和高效利用。将所制备得到的磁性Zn0@ZnFe204复合光催化剂应用于降解环丙沙星的反应中，当PH值为7时，其降解率在60min内可达95.73%。【附图说明】图1为ZnFe204的透射电镜(TEM)图谱。图2为磁性Zn0@ZnFe204复合光催化剂的透射电镜(TEM)图谱。图3为磁性Zn0@ZnFe204复合光催化剂的EDS图。图4为磁性Zn0@ZnFe204复合光催化剂的X射线衍射谱图。图5为ZnFe204和磁性ZnOOZnFe 204复合光催化剂的固体紫外漫反射谱图。图6为磁性Zn0@ZnFe204复合光催化剂的磁分离特性谱图。图7为磁性Zn0@ZnFe204复合光催化剂光催化降解环丙沙星溶液的5次循环光催化效果图。【具体实施方式】下面结合附图以及具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。实施例S1:ZnFe204的制备:称取1.092g FeCl3.6H20固体和0.272g ZnCl2固体加入到70mL乙二醇中，搅拌均匀后再加入2.312g乙酸钠，继续搅拌至均匀；将混合液转移到反应釜中于210°C下反应72h，反应后得到ZnFe204空心纳米微球；后经磁选分离、去离子水和无水乙醇各洗涤五遍、在60°C下真空干燥12h后即得ZnFe204。S2:Zn0@ZnFe204的制备:称取0.35g ZnFe204溶解在盛有50mL无水乙醇的烧杯中，再称取0.33g醋酸锌加入上述烧杯中，将以上溶液转换到三口烧瓶装置中，并且在80 V水浴下剧烈搅拌沸腾；再称取0.03g L1H.Η20加入到50mL的无水乙醇中，超声30min，溶液均匀混合后在10?20min之内逐滴加入到上述溶液中，80 °C水浴条件下剧烈搅拌5.5h，磁选分离，去离子水和无水乙醇各洗涤五遍，60°C下真空干燥12h，即得到所述磁性Zn0@ZnFe204复合光催化剂。对制备所得到的磁性Zn0@ZnFe204复合光催化剂进行表征，得到如下结果:由图1和图2中可以看出，ZnFe204为空心纳米微球、直径为500nm左右；而ZnOiZnFe204的周围有一层均匀的小颗粒，厚度为50nm左右，说明ZnO已成功包覆ZnFe 204。由图3所示的EDS图中可以看出包含Zn、Fe、0三种元素，进一步说明了 Zn0@ZnFe204光催化剂的复合成功。从图4中的衍射峰2 Θ =29.86。,35.21。，56.68° ,62.25。，对应的当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磁性ZnO@ZnFe2O4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：ZnFe2O4的制备；S2：称取步骤S1中所述ZnFe2O4溶解于无水乙醇中，随后加入醋酸锌在80℃温度下水浴搅拌沸腾，得溶液A；S3：称取LiOH·H2O加入到无水乙醇溶液中，超声处理混合均匀，得到溶液B；S4：将步骤S3中所述溶液B逐滴加入步骤S2中所述溶液A中，滴加完毕后在80℃水浴条件下继续搅拌反应4‑6h，后经磁选分离、去离子水和无水乙醇洗涤、真空干燥后即得到所述磁性ZnO@ZnFe2O4复合光催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵晓旭，逯子扬，闫永胜，依成武，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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