一种检材中未知药物毒物的快速筛查提取方法技术

本发明专利技术提供了一种检材中未知药物毒物的快速筛查提取方法，该方法包括取检材两份，其中一份用pH＝2-14的缓冲液稀释，并转移至固相萃取柱中，用乙醚洗脱，另一份用pH＝2-14的缓冲液稀释，并转移至另一个固相萃取柱中，用二氯甲烷洗脱，将两次的洗脱液分别浓缩供检；上述固相萃取柱中装填有特定组成和特定性能的填料。本发明专利技术的提取方法可在5分钟之内将检材中的全部药物、毒物一次性分离提取出来，具备普适性强、操作简便、工作量小、除杂能力强、提取效率高的优点，对所有常见药物、毒物的提取率基本在90％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种检材中未知药物毒物的快速筛查提取方法
本专利技术涉及化学品的分析检验
，具体涉及一种检材中未知药物毒物的快速筛查提取方法。
技术介绍
检材中的药物、毒物的分析检验分为提取和检测两个环节，由于科学技术的日新月异，使得仪器分析检测技术取得了长足发展，但提取环节依旧耗时、繁琐、提取率低、且无法对未知物进行筛杳，是目前制约药物毒物分析技术发展的瓶颈，因此，建立简便快捷、提取率高、杂质去除彻底、可适于多种药物、毒物同时提取的方法显得尤为重要。通常情况下，应用最为广泛的提取方法当属经典的液-液提取法，但该方法存在操作繁琐、溶剂耗费量大、药物提取率低、杂质去除不彻底、重现性差、易乳化等诸多缺点。直至20世纪90年代初期，我国才开始研究基于固相萃取技术的提取方法，目前常用的固相提取材料是亲脂性材料和离子交换树脂材料，上述固相萃取技术虽然能够明显减少溶剂用量、提高药物提取率、避免乳化，但将其应用到公安破案过程中时，一次萃取一般只能分离得到单个或单类药物，而对于常见药物、毒物的分离提取往往需要准备多个样品、多种固相材料，分多次进行，无法实现较多药物毒物的一次性提取，依然存在操作繁琐、费时(血检材提取一般需120分钟)、漏检等问题。为了克服现有技术的上述缺陷，中国专利文献CN102517793A公开了一采用血液快速检测所中毒物的方法：取两份待检血液，一份加pH9缓冲液稀释，另一份加水稀释，分别倒入装有硅藻土的层析柱中，加pH9缓冲液稀释的血液过层析柱后用乙醚洗脱，洗脱液于45℃的水浴浓缩尽干得提取物A；加水稀释的血液过层析柱后用二氯甲烷洗脱，洗脱液于50℃的水浴浓缩尽干得提取物B，将提取物A和提取物B分别利用常规化合物的检测仪器进行检测，能检测出为何种毒物中毒。上述技术只需两份检材，5分钟内便可完成提取，大幅简化了实验操作、缩短了提取时间，但该技术只能适用于巴比妥类、苯并二氮卓类、安眠酮、生物碱类药物、吩噻嗪类药物及其代谢物、茚满二酮类、羟基香豆素类杀鼠剂、毒鼠强、有机磷类、氨基甲酸酯类杀虫剂、及冰毒等常见毒品的系统性同时提取，而对于另外一些常见药物毒物如策划药、呼吸兴奋药、抗抑郁药、镇痛药、抗癫痫药、抗震颤麻痹药、拟除虫菊酯类杀虫剂等，却不能随上述药物一起从检材中分离提取出来，也就是说，上述技术仍然无法覆盖针对所有常见致死性药物、毒物的一次性提取，依旧需要另取检材、额外开发新的提取方法，并不能有效解决操作繁琐、工作量大、耗时长、漏检的问题。因此，研究与开发一种简便快捷、提取率高、杂质去除彻底、能同时适于所有常见药物、毒物的一次性提取方法，是本领域尚未解决的一个技术难题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术对于检材中的常见药物、毒物的提取方法所存在的操作繁琐、工作量大、耗时长、无法实现所有药物毒物一次性提取的缺陷，从而提供一种简便快捷、提取率高、除杂彻底、且能同时适于所有常见药物、毒物一次性提取的方法。为此，本专利技术实现上述目的的技术方案为：一种检材中未知药物毒物的快速筛查提取方法，包括：取同一检材两份，其中一份检材用pH＝2-14的缓冲液等体积稀释，混匀，形成第一混合液，将所述第一混合液转移至固相萃取柱中，待其完全渗入至所述固相萃取柱的填料中之后，采用乙醚洗脱，收集乙醚洗脱液；另一份检材用pH＝2-14的缓冲液等体积稀释，混匀，形成第二混合液，将所述第二混合液转移至另一个固相萃取柱中，待其完全渗入至所述固相萃取柱的填料中之后，采用二氯甲烷洗脱，收集二氯甲烷洗脱液；分别将所述乙醚洗脱液和所述二氯甲烷洗脱液浓缩供检；其中，所述固相萃取柱的填料的组成包括，以所述填料的总质量计，二氧化硅的含量为80-94wt％，氧化铝的含量不大于3wt％，氧化铁的含量不大于2wt％；所述填料的堆密度不大于0.4g/cm3。优选地，用于形成所述第一混合液的缓冲液的pH＝5-7；用于形成所述第二混合液的缓冲液的pH＝8-12。优选地，所述第一混合液的体积与所述填料的质量之比为1∶(1.15-1.6)，其中体积/质量的关系为mL/g。优选地，所述第二混合液的体积与所述填料的质量之比为1∶(1.15-1.6)，其中体积/质量的关系为mL/g。优选地，所述填料中，二氧化硅的含量为85-91wt％，氧化铝的含量为0.4-2.8wt％，氧化铁的含量为0.6-2wt％；所述填料的堆密度为0.2-0.4g/cm3。优选地，所述填料的灼烧残渣不大于2.5％，干燥失重不大于2.5％。优选地，所述填料的灼烧残渣不大于2％，干燥失重不大于2％。优选地，所述乙醚与第一混合液的体积比为(3-10)∶1，所述二氯甲烷与第二混合液的体积比为(3-10)∶1。优选地，所述检材为血、尿、动物脏器和组织、食品或洗护用品中的一种或几种。本专利技术所述的检材中未知药物毒物的快速筛查提取方法，其固相萃取柱的填料中二氧化硅的含量为80-94wt％、氧化铝的含量不大于3wt％、氧化铁的含量不大于2wt％、且填料的堆密度不大于0.4g/cm3时，能够使检材中的蛋白质、氨基酸等大极性杂质分子通过其结构中的极性基团更牢固地吸附在填料分子的表层，同时杂质分子的非极性基团一致朝外以结合药物、毒物分子，这样在有机溶剂洗脱的过程中，一方面有利于破坏杂质与药物、毒物分子间的结合作用，增强药物、毒物分子的解吸效果，进而确保很高的提取率，另一方面还不易于杂质分子从填料上的解吸，提高了对杂质的去除效果，使得本专利技术的快速提取方法能够降低检材中杂质的干扰。优选地，二氧化硅含量为85-91wt％，氧化铝含量为0.4-2.8wt％，氧化铁含量为0.6-2wt％，填料堆密度为0.2-0.4g/cm3时，更有助于彻底除去检材中的杂质干扰，提高本专利技术的提取率。本专利技术浓缩后的洗脱液可以单独采用紫外光谱、气相色谱、高效液相色谱等仪器、或上述仪器与质谱的联用仪等仪器进行分析和检测。本专利技术的技术方案具有如下优点：1、本专利技术提供的检材中未知药物毒物的快速筛查提取方法，选用具有特定组成和特定性能的混合物作为固相萃取柱的填料，并分别以乙醚、二氯甲烷为洗脱剂对两份相同的检材进行洗脱，5分钟之内便可将检材中所含的全部药物、毒物一次性完全分离提取出来以供检测，从而使得本专利技术的提取方法具备普适性强、操作简便、工作量小、除杂能力强、提取效率高的优点，对所有常见药物、毒物的提取率基本都在90％以上。2、本专利技术提供的检材中未知药物毒物的快速筛查提取方法，限定上样混合液的体积(mL)与填料的质量(g)之比为1∶(1.15-1.6)，其原因在于，填料的用量过小，不仅使得在上样过程中混合液不能完全吸附于填料表面，未加洗脱剂就有部分上样混合液流出，增加了杂质，降低了提取率，而且在洗脱过程中也不利于药物、毒物分子的解吸，同样降低了提取率；但填料的用量也不能过大，会导致洗脱剂的用量多、耗时费力、且提取率未见提升。3、本专利技术提供的检材中未知药物毒物的快速筛查提取方法，专利技术人通过长期的科学研究发现，固相萃取柱的填料的灼烧残渣不大于2.5％，干燥失重不大于2.5％，优选填料的灼烧残渣不大于2％，干燥失重不大于2％时，能够避免在上样及洗脱过程中由于填料自身的放热、膨胀等变化对洗脱效果所产生的不良影响，使得本专利技术的提取方法准确性、重现性好。4、本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检材中未知药物毒物的快速筛查提取方法，包括：取同一检材两份，其中一份检材用pH＝2‑14的缓冲液等体积稀释，混匀，形成第一混合液，将所述第一混合液转移至固相萃取柱中，待其完全渗入至所述固相萃取柱的填料中之后，采用乙醚洗脱，收集乙醚洗脱液；另一份检材用pH＝2‑14的缓冲液等体积稀释，混匀，形成第二混合液，将所述第二混合液转移至另一个固相萃取柱中，待其完全渗入至所述固相萃取柱的填料中之后，采用二氯甲烷洗脱，收集二氯甲烷洗脱液；分别将所述乙醚洗脱液和所述二氯甲烷洗脱液浓缩供检；其中，所述固相萃取柱的填料的组成包括，以所述填料的总质量计，二氧化硅的含量为80‑94wt％，氧化铝的含量不大于3wt％，氧化铁的含量不大于2wt％；所述填料的堆密度不大于0.4g/cm3。

【技术特征摘要】
1.一种检材中未知药物毒物的快速筛查提取方法，包括：取同一检材两份，其中一份检材用pH＝5-7的缓冲液等体积稀释，混匀，形成第一混合液，将所述第一混合液转移至固相萃取柱中，待其完全渗入至所述固相萃取柱的填料中之后，采用乙醚洗脱，收集乙醚洗脱液；另一份检材用pH＝8-12的缓冲液等体积稀释，混匀，形成第二混合液，将所述第二混合液转移至另一个固相萃取柱中，待其完全渗入至所述固相萃取柱的填料中之后，采用二氯甲烷洗脱，收集二氯甲烷洗脱液；分别将所述乙醚洗脱液和所述二氯甲烷洗脱液浓缩供检；其中，所述固相萃取柱的填料的组成包括，以所述填料的总质量计，二氧化硅的含量为80-94wt％，氧化铝的含量不大于3wt％，氧化铁的含量不大于2wt％；所述填料的堆密度不大于0.4g/cm3；所述检材为血、尿、动物脏器和组织、食品或洗护用品中的一种或几种；所述pH＝5-7的缓冲液为六亚甲基四氨-盐酸缓冲液或柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液；所述pH＝8-12的缓冲液为磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液、碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液、磷酸氢二钠-...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴玉红，
申请(专利权)人：吴玉红，
类型：发明
国别省市：重庆;85