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Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂的制备及应用制造技术

技术编号:12623872 阅读:185 留言:0更新日期:2015-12-31 17:07
本发明专利技术公开一种新型Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂的制备及应用,属于环境保护领域,该方法采用简单的逐步滴加超声包覆法制备Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂。本发明专利技术制备的Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂可应用于可见光下催化降解染料罗丹明B和阳离子染料溶液。本发明专利技术所用原料均无污染,方法工艺简单,制备过程中无污染物排放,制备周期短,能耗少,成本低,属绿色合成技术,并可实现规模化制备。用Ta2O5溶胶和非金属催化剂g-C3N4复合形成杂化结构能提高光催化剂的可见光响应范围,同时两者复合大大促进了光生电子和空穴的传输,因而大幅度地提高了催化剂的可见光光催化活性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于杂化复合材料的制备及其环境保护领域的应用,特指Ta205/g-C3N4杂化可见光光催化剂的制备方法。
技术介绍
以半导体光催化剂为基础的光催化技术已广泛应用于环境净化和太阳能可再生利用等领域;在众多半导体中,Ta2O5由于其优异的光化学性质,是一种有前途的、有效的光催化剂,因此已成功应用于介质电容器、化学沉积膜电阻器和原子开关等领域。然而,Ta2O5的光催化性质局限于其较窄的光响应范围和较高的复合速率。近年来,科研工作者使用了一些方法来提高Ta2O5对可见光的利用率和提高光响应范围,如N掺杂、与其他半导体复合等。例如,许蕾蕾等报道In2O3纳米粒子分布在Ta2O5微球表面形成的复合光催化剂,不仅拓宽了光吸收范围,而且有利于光生电子与空穴的分离,最终提高其光催化性能 ο但是,根据目前所了解的,有关Ta2O5光催化复合材料的研究报道还很少,所以仍然需要进一步探究其光催化性质。质目前,作为非金属光催化剂的g_C3N4已吸引很多研究者的关注,因为其具备好的化学稳定性、电子结构、易制备和可见光响应等性能。但是,单体g_C3N4的复合速率比较高,从而降低了光催化性能,因此限制了其应用。为了解决这一缺陷,许多研究人员将g-C3N4与其他半导体如Ti02、Bi2O3、和BiVO4等杂化形成复合物,降低了光激发产生电子-空穴的复合速率,提高了光催化性能。本专利技术提出一种简易的滴加包覆的方法制备Ta205/g-C3N4杂化可见光光催化剂,并用其降解罗丹明B染料和阳离子染料进行可见光光催化性质的研究。用Ta2O5溶胶与g_C3N4形成杂化复合物,不仅能拓宽光催化剂的光谱响应范围,提高对太阳能的利用率,而且也能提高光生电子-空穴的复合速率,明显提高光催化剂的活性。然而对于Ta205/g-C3N4杂化可见光光催化剂的制备并用其对染料进行可见光光催化降解,国内外并无文献报导。
技术实现思路
为了提高光催化剂对可见光响应能力和回收性能。本专利技术的目的提供一种新型Ta205/g-C3N4杂化可见光光催化剂的制备方法,该方法采用逐步滴加包覆的方法制备Ta 205/g_C3N4杂化可见光光催化剂。本专利技术制备的Ta 205/g-C3N4杂化可见光光催化剂可应用于可见光下催化降解罗丹明B。具体包括以下步骤: (O分别量取一定体积的乙醇,加入含有转子的烧杯中;随后加入一定质量的五氯化钽,搅拌至溶解,其中,五氯化钽与乙醇的比为(0.05-10): (2-100) g/mL;然后将溶液加到干燥的聚四氟乙烯反应釜中,加热至120~200°C并维持2-24h ;冷却至室温后,用无水乙醇进行洗涤并分离后;加入50~500mL的无水乙醇并超声0.1?2h,即制得无定型的Ta2O5溶胶的乙醇溶液; (2)按比例取适量的三聚氰胺和尿素研磨后放入坩祸中密封,随后放到马弗炉中,程序升温至450~550°C保温1.5-5h,冷却至室温后取出研磨得到8_(^4;取0.1234-9.2519g的g_C3N4加到50-500 mL的无水乙醇和水的混合溶液中,分别进行超声和搅拌各0.5_3h,得到g_C3N4醇水悬浊液; (3)将步骤(I)制得的Ta2O5溶胶的乙醇溶液逐步滴加到步骤(2)制得的g-C3N4醇水悬浊液中,超声0.5-3h,随后密封并不断搅拌1-48 h;将得到的悬浮液进行旋转蒸发,干燥,即制得Ta205/g-C3N4杂化可见光光催化剂,其中Ta 205在复合光催化剂中所占比例为1%~90%0步骤(2)中,所述三聚氰胺和尿素的质量比为0:1~1:0 ;所述程序升温的速率是2.3-100C /min,所述无水乙醇和水体积比为0:1~1:0 ; 步骤(3)中,所述干燥温度为30~80°C,干燥时间为0.5-12h0本专利技术制得的Ta205/g-C3N4杂化可见光光催化剂及其在可见光下催化降解染料带来的技术效果是: (I)利用一种简易滴加包覆的方式制备Ta205/g-C3N4复合可见光光催化剂,其所用原料均价格低廉、无污染,制备时间短,能耗少,属绿色合成技术,在解决环境污染和能源危机方面有良好的应用前景,可大规模生产。(2) Ta205/g-C3N4杂化可见光光催化剂是性能优良的光催化剂,不仅拓宽了可见光响应范围,同时,也提高了光生电子和空穴的寿命,促进光生电荷的传输,大大提高催化剂的可见光催化活性。本专利技术的创新之处在于: (I)提出了一种以廉价原材料的简易滴加包覆方式制备新型的Ta205/g-C3N4杂化可见光光催化剂。(2)首次提出将Ta2O5溶胶掺杂到非金属催化剂g_C3N4中形成复合物,有效地促进光生电子和空穴的分离,提高对可见光的利用率,提升染料的降解率。【附图说明】 图1:按实例2、实例3及实例5制得Ta205/g-C3N4杂化可见光光催化剂的UV-vis图,a-实例2样品,b-实例3样品,C-实例5样品。图2:按实例4制得Ta205/g-C3N4杂化可见光光催化剂的SEM图。图3:按实例7制得Ta205/g-C3N4杂化可见光光催化剂的TEM图。图4:按实例9制得Ta205/g-C3N4杂化可见光光催化剂的EDS图。【具体实施方式】 下面结合附图对本专利技术的优选方式作进一步描述 在DW-03型光化学反应仪(购自扬州大学教学仪器厂)中进行,以氙灯为模似太阳能光源,用滤光片滤掉紫外光,评价太阳能可见光下,本专利技术制得的Ta205/g-C3N4杂化可见光光催化剂对染料的降解效率。具体的步骤为:将10mL —定浓度的罗丹明B染料溶液加入到反应器中并测定其初始值,然后加入一定量的复合光催化剂,磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持催化剂处于悬浮状态。光照30 min进行取样,离心分离后将上清液用紫外-可见分光光度计在染料的最大吸收波长处测定溶液的吸光度。根据光照前后的吸光度,来计算阳离子染料溶液的脱色率D:D= (A0 - At)/AqX 100%,式中A。为光照刚开始时样品的吸光度,At为光照一定时间的样品的吸光度。光催化降解的效果用阳离子染料溶液的脱色率的大小进行表征。实例1: O在带有搅拌的烧杯中先加入80mL无水乙醇,接着加入5g TaCl5,搅拌溶解后,干燥的聚四氟乙烯反应釜中,加热至120°C并维持24h ;冷却至室温后,用无水乙醇进行洗涤;随后加入约200mL的无水乙醇并超声lh,即制得Ta2O5溶胶醇溶液。2)取5g三聚氰胺(三聚氰胺与尿素质量比为1:0)研磨后放入坩祸中密封,随后放到马弗炉中,程序升温至450 °(:,保温51!,升温速率是2.3 °C/min,之后取出研磨得到g-C3N4;?.0.3427g的g_C3N4加到50 mL的无水乙醇和水(无水乙醇和水的体积比O:1)的混合溶液中,先超声0.5h后,再搅拌0.5h,得g_C3N4醇水悬池液。3)将步骤(I)制得的Ta2O5溶胶的醇溶液逐步滴加到步骤(2)制得的g_C 3N4醇水悬浊液中,超声1.5h,随后密封并不断搅拌36h ;将得到的悬浮液进行旋转蒸发,之后放到干燥箱中,60°C干燥8 h,即制得Ta2O5/ g_C3N4杂化可见光光催化剂,其中Ta2O5在复合光催化剂中所占比例为90%。样品在可见光下照1.5 h,对阳离子金黄染料光催化降解本文档来自技高网
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【技术保护点】
Ta2O5/ g‑C3N4杂化可见光光催化剂的制备及应用,其特征在于,按照下述步骤进行:(1)分别量取一定体积的乙醇,加入含有转子的烧杯中;随后加入一定质量的五氯化钽,搅拌至溶解,其中,五氯化钽与乙醇的比为(0.05‑10):(2‑100) g/mL;然后将溶液加到干燥的聚四氟乙烯反应釜中,加热至120~200℃并维持2‑24h;冷却至室温后,用无水乙醇进行洗涤并分离后;加入50~500mL的无水乙醇并超声0.1~2h,即制得无定型的Ta2O5溶胶的乙醇溶液;(2)按比例取适量的三聚氰胺和尿素研磨后放入坩埚中密封,随后放到马弗炉中,程序升温至450~550℃保温1.5‑5h,冷却至室温后取出研磨得到g‑C3N4;取0.1234~9.2519g的g‑C3N4加到50‑500 mL的无水乙醇和水的混合溶液中,分别进行超声和搅拌各0.5‑3h,得到g‑C3N4醇水悬浊液;(3)将步骤(1)制得的Ta2O5溶胶的乙醇溶液逐步滴加到步骤(2)制得的g‑C3N4醇水悬浊液中,超声0.5‑3h, 随后密封并不断搅拌1‑48 h;将得到的悬浮液进行旋转蒸发,干燥,即制得Ta2O5/g‑C3N4杂化可见光光催化剂,其中Ta2O5在复合光催化剂中所占比例为1%~90%。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:蒋银花刘佩佩刘雪芬田书君李凡张文莉倪良
申请(专利权)人:江苏大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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