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一种制备石墨烯/氧化石墨烯的新方法技术

技术编号:12611842 阅读:83 留言:0更新日期:2015-12-30 11:01
一种制备石墨烯/氧化石墨烯的新方法,包括如下步骤:a、以酸素石墨为原料,对原料进行高温处理,然后再经原位还原处理,制备氧化石墨烯不进行还原处理;b、在特定的有机溶剂中进行机械剥离;c、分离得到石墨烯/氧化石墨烯。它具有明显的理论和工艺创新性;原料便宜且易于大量获取;制备工艺设备相对简单、易操作;制备效率很高,工艺易控制,容易规模化生产;制备出的石墨烯/氧化石墨烯性能优异、缺陷少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种碳纳米材料制备技术,尤其涉及一种石墨烯/氧化石墨烯的高效制备方法。
技术介绍
石墨烯是单独存在的具有二维有序结构的单层石墨片,氧化石墨烯是石墨烯的氧化物。石墨烯和氧化石墨烯具有优异的力学、热学、电学性能和光学性质,巨大的比表面积、室温量子霍尔效应和良好的铁磁性,是目前已知的在常温下导电性能最好的材料。由于石墨烯和氧化石墨烯具有上述优异的性能,使其有望在微电子、能源、信息、材料和生物医药等领域获得重要应用。目前制约石墨烯材料研究和应用的主要因素为:石墨烯难以规模化制备和制备过程中质量和产率难以控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种石墨烯/氧化石墨烯的制备方法。该制备方法所用原料便宜,制备工艺设备简单、易操作,工艺易控制,产品质量稳定,易于规模化生产,因此具有重要的工业应用潜力。本专利技术是这样来实现的,,包括如下步骤: a.采用酸素石墨为原料,对原料进行高温处理和原位还原处理,制备氧化石墨烯不进行还原处理; b.在有机溶剂中通过机械剥离,然后分离得到高品质的石墨烯/氧化石墨烯。作为优选,步骤a中高温处理温度为200-120(TC,处理环境为空气、真空、氮气或惰性气体。作为优选,步骤a中原位还原处理温度为200-1200°C,还原介质为氮氢混合气氛或氢还原气氛。作为优选,步骤a中高温处理和原位还原处理可同时进行或分别进行。作为优选,步骤b中有机溶剂为分子中含类苯环结构的有机溶物,如:苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、四羧酸二萘嵌苯、四羧酸二酐二萘、嵌苯、磺化聚苯胺以及芳香族类有机物如萘和蒽的一种或几种。作为优选,步骤b中所述有机溶剂为纯有机溶剂或混合有机溶剂。作为优选,步骤b中所述所述机械剥离法为球磨法、搅拌磨法、行星磨法。作为优选,步骤b中所述分离法为离心分离法。本专利技术的技术效果是:具有明显的理论和工艺创新性;以酸素石墨或处理后的酸素石墨为原料,原料便宜且易于大量获取;制备方法的工艺绿色无污染;制备工艺设备简单、易操作,容易通过控制工艺参数控制产品质量和产率,容易规模化生产;制备出的石墨烯/氧化石墨烯性能优异、缺陷少;石墨烯/氧化石墨烯制备成本显著降低。因此具有重要的工业应用潜力。【附图说明】图1为本专利技术中制备石墨烯的工艺流程图。图2为本专利技术中制备氧化石墨烯的工艺流程图。图3为实施例1制备所得石墨烯的显微组织形貌。图4为实施例2制备所得氧化石墨烯的显微组织形貌。【具体实施方式】为了便于理解,下面结合附图和实施例对本专利技术的优选实施方式进行详述。按图1所示工艺流程图制备石墨烯,首先在空气、真空、氮气或惰性气体环境下,以200-120(TC高温处理酸素石墨原料;再在氮氢混合气氛下或氢还原气氛下,在200-120(TC进行原位还原处理;然后加入特定的有机溶剂进行机械剥离,最后离心分离得到石墨稀。按图2所示工艺流程图制备氧化石墨烯,首先在空气、真空、氮气或惰性气体环境下,以200-1200°C高温处理酸素石墨原料;然后加入特定的有机溶剂进行机械剥离,最后离心分离得到氧化石墨烯。实施例1 取一定量酸素石墨,在空气中1000°c处理I小时,然后在含5.0%的H2氮氢混合气中1000°C原位还原处理I小时,再加入苯配成浓度为80.0%的浆体,在球磨机中2000转/分钟球磨12小时,经高速离心机10000转/分钟分离,便可得到分散性良好的石墨烯。图3示出了本实施例制备所得石墨烯的显微组织形貌。实施例2 取一定量酸素石墨,在空气中1000°c处理I小时,然后再加入苯配成浓度为80.0%的浆体,在球磨机中2000转/分钟球磨10小时,经高速离心机12000转/分钟分离,便可得到分散性良好的氧化石墨烯。图4示出了本实施例制备所得氧化石墨烯的显微组织形貌。实施例3 取一定量酸素石墨,在氮气中1200°C处理0.5小时,然后在10.0% H2的氮氢混合气中200°C原位还原处理5小时,再加入甲苯配成浓度为80.0%的浆体,在搅拌磨中研磨14小时,经高速离心机10000转/分钟分离,便可得到分散性良好的石墨烯。实施例4 取一定量酸素石墨,在氦气中200°C处理8小时,然后在8.0% H2的氮氢混合气中1200°C原位还原处理0.5小时,再加入二甲苯配成浓度为80.0%的浆体,在行星磨中研磨16小时,经高速离心机12000转/分钟分离,便可得到分散性良好的石墨烯。实施例5 取一定量酸素石墨,在空气中800°C处理2小时,然后在3.0% H2的氮氢混合气中700°C原位还原处理3小时,再加入四羧酸二萘嵌苯配成浓度为80.0%的浆体,在行星磨中研磨12小时,经高速离心机10000转/分钟分离,便可得到分散性良好的石墨烯。实施例6 取一定量酸素石墨,在真空条件下500°C处理6小时,然后再加入四羧酸二酐二萘配成浓度为80.0%的浆体,在球磨机中2000转/分钟球磨20小时,经高速离心机11000转/分钟分离,便可得到分散性良好的氧化石墨烯。实施例7 取一定量酸素石墨,在氩气条件下1200°C处理0.5小时,然后再加入嵌苯配成浓度为80.0%的浆体,在球磨机中2000转/分钟球磨18小时,经高速离心机11000转/分钟分离,便可得到分散性良好的氧化石墨烯。实施例8 取一定量酸素石墨,在氖气条件下100(TC处理I小时,然后再加入磺化聚苯胺配成浓度为80.0%的浆体,在球磨机中2000转/分钟球磨30小时,经高速离心机10000转/分钟分离,便可得到分散性良好的氧化石墨烯。实施例9 取一定量酸素石墨,在空气中1000°c处理0.5小时,然后再加入芳香族类有机物萘配成浓度为80.0 %的浆体,在球磨机中2000转/分钟球磨10小时,经高速离心机9000转/分钟分离,便可得到分散性良好的氧化石墨烯。实施例10 取一定量酸素石墨,在空气中100(TC处理0.5小时,然后再加入芳香族类有机物蒽配成浓度为80.0 %的浆体,在球磨机中2000转/分钟球磨10小时,经高速离心机9000转/分钟分离,便可得到分散性良好的氧化石墨烯。实施例11 取一定量酸素石墨,在空气中600°C处理8小时,然后再加入质量比50.0%的苯和质量比50.0%的四羧酸二萘嵌苯,配成浓度为80.0 %的浆体,在球磨机中2000转/分钟球磨10小时,经高速离心机9000转/分钟分离,便可得到分散性良好的氧化石墨烯。实施例12 取一定量酸素石墨,在空气中600°C处理8小时,然后再加入质量比40.0%的苯和质量比60.0 %的磺化聚苯胺配成浓度为80.0 %的浆体,在球磨机中2000转/分钟球磨10小时,经高速离心机9000转/分钟分离,便可得到分散性良好的氧化石墨烯。实施例13 取一定量酸素石墨,在空气中1100°c处理0.5小时,然后再加入质量比35.0%的甲苯、质量比20.0%的二甲苯和质量比45.0 %的芳香族类有机物蒽,配成浓度为80.0%的浆体,在球磨机中2000转/分钟球磨10小时,经高速离心机10000转/分钟分离,便可得到在分散性良好的氧化石墨烯。上述实施例对本专利技术的实施方式作了详细说明,但并不能理解为对本专利技术保护范围的限制,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本专利技术宗旨的前提下作出各本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备石墨烯/氧化石墨烯的新方法,其特征是包括如下步骤:a、以酸素石墨为原料,对原料进行高温处理,然后再经原位还原处理,制备氧化石墨烯不进行还原处理;b、在特定的有机溶剂中进行机械剥离;c、分离得到石墨烯/氧化石墨烯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:余泉茂
申请(专利权)人:余泉茂
类型:发明
国别省市:江西;36

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