本发明专利技术公开了一种含高浓度Cl-（大于1000 mg·L-1）的水样中COD的检测方法。本方法依据是往样品溶液加入H＋后，Cl-可生成HCl，在加热和摇振的条件下，以HCl的形式排出样品体系外，可消除高浓度的Cl-对水样中COD测定的影响。因此，本发明专利技术在测定前加入过量高浓度的强酸，将Cl-以HCl的形式从溶液体系分离后，进行水样中COD的测定。本发明专利技术提供了一个简单、准确、绿色的高浓度Cl-水样中COD的测定方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种酸化驱氯法测定含高浓度C1水样中C0D的方法。
技术介绍
化学需氧量(C0D)反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、N02、Fe2\ S2等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量是目前测定有机物相对含量的重要指标之一。我国是聚氯乙烯(PVC)产能第一大国，在其生产过程中会产生大量含高浓度C1的水样，对环境危害很大。目前测定化学需氧量主要采用重铬酸钾法(GB11914-89)，但水样中存在的C1将对重铬酸钾法测定C0D产生干扰。在重铬酸钾法测定C0D的过程中，水样中的C1可以被氧化剂氧化，还可以与催化剂硫酸银反应，使催化剂失活，严重影响着测定结果的准确度。为消除水体中的C1对重络酸钾法测定C0D产生的干扰，重络酸钾法中采用加入硫酸汞，生成络合物以消除浓度低于1 000 mg*LM^Cl的干扰，当Cl含量高于1 000mg ?!/时，先作定量稀释，使含量低于1 000 mg-L 1以下再行测定。但重铬酸钾法指出，当水样中C1超过1 000 mg ?!/时，C0D的最低允许值为250 mg ? L \低于此值，结果的准确度就不可靠。因此，对于消除高浓度C1的水样中C1的干扰，提高测定其C0D的准确度已经做了大量工作，提出了不少的方法，主要有氯气校正法、硝酸银沉淀法、标准曲线法等。但这些方法都有一定的局限性:硫酸萊掩蔽法会造成二次污染，且C1浓度在5 000 mg ? L 1以上时误差较大；氯气校正法需事先测定水样中C1浓度，测定过程复杂，且使用了大量硫酸汞；硝酸银沉淀法的测定成本较高，当水样中有悬浮物时，在AgCl沉淀的过程中，可发生絮凝和共沉淀等作用从而使得测定值偏小；标准曲线校正法由于操作条件的不同，使得必须在每次测定前先绘制相对应的标准曲线，增加了工作量。现行方法对于C1浓度大于10000 mg ? L 1的水样中C0D的测定都有明显的偏差。2004年实施的碱性高锰酸钾法(HJ/T132-2003)虽然可用于高浓度C1水样中C0D的测定，但测定结果C0D。?.KI和现行方法的结果C0D&之间的换算关系较为复杂，且方法的检测范围较小。因此有必要建立一种符合现行氯碱及相关行业高浓度C1排放水中C0D测定的方法。本专利技术方法是依据HC1具有挥发性，在较高温度和摇振的情况下挥发性更强。因此，可以通过向样品溶液中加入过量H+，使大量C1以HC1的形式排出样品体系外，消除高浓度的C1对水样中C0D测定的影响。氧化剂K 2Cr207或KMnO 4要在强酸性环境下进行反应，反应时要加入过量的酸。因此，本专利技术提出了加入过量的强酸来消除高浓度的C1和测定C0D的适宜条件，提出了一个简单、快速测定高C1浓度(1 000-100 000 mg-L 3排放水中C0D的测定方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种酸化驱氯法测定含高浓度C1水样中C0D的方法。如下述步骤: O取待测水样10.00 mL于反应瓶中，并在反应瓶中加3粒防暴沸玻璃珠； 2)在水样中加入10-30mL浓H2SO4S HNO 3，移至恒温水浴振荡器； 3)于通风橱内，设定水温为40-73°C、转速为200 r.min 1下振荡0.5-2 h ； 4)在驱Cl后的水样中加入0.15 g Ag 2S04以及5.00 mL K 2Cr207或KMnO 4溶液，混合均匀，置于恒温加热器中，升温至180°C，自溶液开始沸腾起回流2 h ; 5)回流结束后，将溶液转移至锥形瓶中，冷却至室温后，加入2滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点； 6)记下硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积，经计算得出COD值； 7)按相同步骤以10.00 mL蒸馏水代替水样进行空白实验。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。实施例1: 取待测水样10.00 mL于反应瓶中，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入15 mL 98%的H2SO4，移至恒温水浴振荡器；于通风橱内，在70°C、转速为200 r.min 1下振荡I h。用重铬酸钾法进行测定。实施例2: 取待测水样10.00 mL于反应瓶中，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入20 mL 98%的H2SO4，移至恒温水浴振荡器；于通风橱内，在65°C、转速为150 r ?min 1下振荡1.5 h。用重铬酸钾法进行测定。实施例3: 取待测水样10.00 mL于反应瓶中，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入25 mL 98%的H2SO4，移至恒温水浴振荡器；于通风橱内，在45°C、转速为180 r.min 1下振荡2 h。用重铬酸钾法进行测定。实施例4: 取待测水样10.00 mL于反应瓶中，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入25 mL 65%的HNO3,移至恒温水浴振荡器；于通风橱内，在60°C、转速为150 r ?min 1下振荡1.5 h。用重铬酸钾法进行测定。实施例5: 取待测水样10.00 mL于反应瓶中，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入30 mL 65%的HNO3，移至恒温水浴振荡器；于通风橱内，在65°C、转速为120 r.min 1下振荡2 h。用高锰酸钾法进行测定。实施例6: 取待测水样10.00 mL于反应瓶中，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入25 mL 98%的H2SO4，移至恒温水浴振荡器；于通风橱内，在55°C、转速为200 r.min 1下振荡2 h。用高锰酸钾法进行测定。实施例7: 取待测水样10.00 mL于反应瓶中，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入12 mL 98%的H2SO4，移至恒温水浴振荡器；于通风橱内，在70°C、转速为150 r.min 1下振荡2 h。用高锰酸钾法进行测定。实施例8: 取待测水样10.00 mL于反应瓶中，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入15 mL 65%的HNO3，移至恒温水浴振荡器；于通风橱内，在70°C、转速为150 r Iin1下振荡2 h。用高锰酸钾法进行测定。实施例9: 取待测水样10.00 mL于反应瓶中，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入25 mL 98%的H2SO4，移至恒温水浴振荡器；于通风橱内，在68 °C、转速为200 !■?min1下振荡0.5 h。用重铬酸钾法进行测定。实施例10: 取待测水样10.00 mL于反应瓶中，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入18 mL 98%的H2SO4，移至恒温水浴振荡器；于通风橱内，在72 °C、转速为200 !■?min1下振荡0.5 h。用重铬酸钾法进行测定。【主权项】1.一种酸化驱氯法测定含高浓度Cl水样中COD的方法，其特征在于:先加入过量高浓度的强酸，在较高温度下振摇使Cl以HCl的形态驱除后，再加入氧化剂K2Cr2O7或KMnO 4进行测定。2.对于权利要求1所述的酸化驱氯法，其特征在于: 1)本专利技术所述的强酸是H2SOjPHNO 3； 2)在取水样量为10.00 mL 时，加入 98% 的浓 H2SO4 10-25 mL 或 65% 浓 HNO3 10-30 mL ； 3)摇振在恒温水浴振荡器中进本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种酸化驱氯法测定含高浓度Cl‑水样中COD的方法，其特征在于：先加入过量高浓度的强酸，在较高温度下振摇使Cl‑以HCl的形态驱除后，再加入氧化剂K2Cr2O7或KMnO4进行测定。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王吉德，王立志，高云，寿培峰，王丰，陈廷祥，谢洪涛，唐湘军，王雅玲，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：新疆;65
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