一种化合物、其制备方法、一种吸油树脂及其合成方法技术

本发明专利技术提供了一种具有式(Ⅰ)结构的化合物，本申请还提供了所述化合物的制备方法，包括：将6-(9-(2-乙基己基)-6-硝基-9H-咔唑-3-醇基)-2-(6-羟基乙基)-1H-苯并异喹啉-1，3(2H)-二酮与甲基丙烯酰氯反应，得到具有式(Ⅰ)结构的化合物。本申请还提供了一种吸油树脂的合成方法，包括：将所述或所制备的化合物、丙烯酸酯、引发剂与交联剂进行反应，得到吸油树脂。由于本申请提供的化合物的侧链为具有刚性共轭骨架的单体，其用于合成的吸油树脂由于刚性骨架的强度支撑作用，使合成的吸油树脂吸油前后不发生形状变化，从而保持了强度的稳定性，重复利用性较高。

【技术实现步骤摘要】
一种化合物、其制备方法、一种吸油树脂及其合成方法
本专利技术涉及吸油树脂
，尤其涉及一种化合物、其制备方法、一种吸油树脂及其合成方法。
技术介绍
树脂型吸附材料可根据油类污染物的类型设计、合成与油类污染物具有较好亲和性的聚合物结构，因此其结构设计上具有灵活性，同时聚合物树脂型吸附剂的吸附原理与活性炭吸附有很大的区别，因此其吸附容量上有很大的提高。而且，树脂型吸附材料在使用之后可以非常方便地进行再生，实现吸附材料的循环使用和有机物的资源化，因此在含油废水处置领域具有广阔的应用前景。研究和开发对原油、成品油等油性污染物具有吸附速度快、吸附量高、保油性好、吸附选择性好、机械强度高等优点的新型树脂型吸附材料尤为重要。然而，目前树脂型吸油材料仍然不能广泛地使用，其主要原因是树脂强度低，现有树脂选择的单体都是一些含柔性链的单体，因此树脂中的主链和侧链都是由柔性链组成的；当树脂吸附饱和后柔性链和所吸附的油发生充分的溶剂化作用后，分子链充分伸展，此时树脂成凝胶或者成流动状的胶体，像融化的蜡烛一样，使后处理变得困难，降低了树脂的实用性，根本无法满足含油废水处置时树脂耐受反复吸附解吸附过程的要求，更谈不上和装备联合使用时耐受强大的机械力。虽然有研究者报道，在树脂中添加一定量的填充剂来支撑其结构保住吸油后的树脂形状，但其是以牺牲树脂吸油效果为代价的。因此研究和开发吸油后仍然能保持较高强度的树脂，是使吸油树脂应用广泛的关键。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供一种吸油树脂的合成方法，本申请合成的吸油树脂吸油后能具有较高的强度。有鉴于此，本申请提供了一种具有式(Ⅰ)结构的化合物：其中，n为2～15。优选的，所述n为5～10。本申请还提供了上述方案所述的化合物的制备方法，包括：将4-(9-(2-乙基己基)-6-硝基-9H-咔唑)-2-(6-羟基乙基)-1H-苯并异喹啉-1，3(2H)-二酮与甲基丙烯酰氯反应，得到具有式(Ⅰ)结构的化合物；其中，n为2～15。本申请还提供了一种吸油树脂的合成方法，包括以下步骤：将上述方案所述的或上述方案所制备的化合物、丙烯酸酯、引发剂与交联剂进行反应，得到吸油树脂。优选的，所述引发剂为偶氮二异丁氰，所述引发剂的添加量为所述化合物的0.1wt％～0.3wt％。优选的，所述交联剂为二乙烯基苯，所述交联剂的添加量小于等于所述化合物的1wt％。优选的，所述反应在水和分散剂中进行，所述分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇200或聚乙二醇400，所述分散剂的添加量为所述化合物的0.3wt％～1.0wt％。优选的，所述丙烯酸酯与所述化合物的质量比为(5～10)：1。优选的，所述丙烯酸酯为甲基丙烯酸长链酯。本申请还提供了上述方案所制备的吸油树脂。本申请首先合成了一种具有式(Ⅰ)结构的化合物，其是一类侧链为刚性共轭骨架的单体。本申请提供的具有共轭骨架的单体在与丙烯酸酯类单体共聚后，其共轭刚性骨架在聚合物结构中起到了强度支撑作用，使所合成的树脂在吸油前后的形状不发生改变，仍能保持较高的强度。附图说明图1为本专利技术提供的吸油树脂再生100次后的吸附倍率数据图；图2为本专利技术吸油树脂吸甲苯后的结构图。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术实施例公开了一种具有式(Ⅰ)结构的化合物：其中，n为2～15。本申请提供了一种具有刚性共轭骨架的化合物，其用于合成吸油树脂，由于单体中的共轭刚性骨架在聚合物结构中具有强度支撑的作用，因此本申请合成的吸油树脂在吸油前后形状不发生变化，从而使吸油树脂的强度不变。本申请所述化合物中n优选为5～10。本申请还提供了所述具有式(Ⅰ)结构的化合物的制备方法，包括：将4-(9-(2-乙基己基)-6-硝基-9H-咔唑)-2-(6-羟基己烷基)-1H-苯并异喹啉-1，3(2H)-二酮与甲基丙烯酰氯反应，得到具有式(Ⅰ)结构的化合物。上述过程中，所述4-(9-(2-乙基己基)-6-硝基-9H-咔唑)-2-(6-羟基己烷基)-1H-苯并异喹啉-1，3(2H)-二酮与所述甲基丙烯酰氯发生的是取代反应。在反应的过程中，所述4-(9-(2-乙基己基)-6-硝基-9H-咔唑)-2-(6-羟基己烷基)-1H-苯并异喹啉-1，3(2H)-二酮首先溶于四氢呋喃和三乙胺中，所述甲基丙烯酰氯溶于四氢呋喃中，然后再将两者进行反应，而得到了具有式(Ⅰ)结构的化合物。所述4-(9-(2-乙基己基)-6-硝基-9H-咔唑)-2-(6-羟基己烷基)-1H-苯并异喹啉-1，3(2H)-二酮的制备方法按照下述过程制备得到：将咔唑与1-溴-2-乙基己基反应，得到9-(2-乙基己基)-9H-咔唑；将9-(2-乙基己基)-9H-咔唑与溴代琥珀酰亚胺反应，得到3-溴-9-(2-乙基己基)-9H-咔唑；将3-溴-9-(2-乙基己基)-9H-咔唑与发烟硝酸反应，得到3-溴-9-(2-乙基己基)-6-硝基-9H-咔唑；将4-溴-1，8-萘酐与6-氨基己醇反应，得到2-(6-羟基己烷基)-6-溴-1H-苯并异喹啉-1，3(2H)-二酮；将2-(6-羟基己烷基)-6-溴-1H-苯并异喹啉-1，3(2H)-二酮、联硼酸频那醇酯与乙酸钾在催化剂的作用下反应，得到2-(6-羟基己烷基)-6-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁硼烷-2-基)-1H-苯并异喹啉-1，3(2H)-二酮；将2-(6-羟基己烷基)-6-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁硼烷-2-基)-1H-苯并异喹啉-1，3(2H)-二酮与3-溴-9-(2-乙基己基)-6-硝基-9H-咔唑反应，得到2-(6-羟基己烷基)-6-(9-(2-乙基己基)-6-硝基-9H-咔唑)-1H-苯并异喹啉-1，3(2H)-二酮。在上述制备2-(6-羟基己烷基)-6-(9-(2-乙基己基)-6-硝基-9H-咔唑)-1H-苯并异喹啉-1，3(2H)-二酮的过程中，上述反应所涉及的溶剂与催化剂为本领域技术人员熟知的，本申请不进行特别的限制。本申请还提供了吸油树脂的合成方法，包括以下步骤：将上述方案所述的或上述方案所制备的化合物、甲基丙烯酸长链酯、引发剂与交联剂进行反应，得到吸油树脂。在上述合成吸油树脂的过程中，本申请通过将上述具有共轭骨架的单体与丙烯酸酯进行共聚反应，得到了共聚物吸油树脂。在上述过程中，所述丙烯酸酯与单体发生共聚反应，增加目标产品的吸油倍率与加工性能。本申请所述丙烯酸酯优选为甲基丙烯酸长链酯，所述甲基丙烯酸长链酯与所述单体的质量比优选为(5～10)：1。所述引发剂在高温下分解产生自由基，尤其产生的自由基引发单体发生聚合反应，形成吸油树脂。本申请所述引发剂优选为偶氮二异丁氰，其用量为所述单体的0.1wt％～0.3wt％。所述交联剂能够使单体聚合后在形成的线性高分子链之间形成化学键连接成空间网状结构，其作用是使所形成的聚合物吸油树脂在吸油过程中不会被吸附的有机物对象所溶解。本申请所述交联剂优选为二乙烯基苯，其用量小于所述单体的1wt％。本申请上述反应在水与分散剂中进行，所述分散剂优选为聚乙烯醇、聚乙二醇200或聚乙二醇400。所述分散剂在反应过程中可以稳定反应体系本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有式(Ⅰ)结构的化合物：其中，n为2～15。

【技术特征摘要】
1.一种具有式(Ⅰ)结构的化合物：其中，n为2～15。2.根据权利要求1所述的化合物，其特征在于，所述n为5～10。3.一种吸油树脂的合成方法，包括以下步骤：将权利要求1～2所述的化合物、丙烯酸酯、引发剂与交联剂进行反应，得到吸油树脂。4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁氰，所述引发剂的添加量为所述化合物的0.1wt％～0.3wt％。5.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述交联剂为二乙烯基苯，所述交联...

【专利技术属性】
技术研发人员：安伟，路建美，张庆范，
申请(专利权)人：中海石油环保服务天津有限公司，苏州海立蓝环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12