本发明专利技术涉及一种低共熔溶剂原位还原三氧化二锑制取锑的方法，属于有色金属冶金技术领域。在惰性气氛下，将季铵盐与多元醇混合均匀制备得到低共熔溶剂；以石墨坩埚为阴极和电解槽，将三氧化二锑粉末置于石墨坩埚内部底部，以得到的低共熔溶剂为电解液，将石墨或惰性阳极插入到电解液中但不能接触到底部的三氧化二锑粉末，在电解温度为25~100℃、槽电压为2.2~3.5V条件下电解3~6h，最后取出阴极石墨坩埚底部粉末经冲洗，干燥后即得到金属锑。本发明专利技术旨在解决现有金属锑生产方法中存在的生产温度高，时间长，流程长，设备复杂，污染环境以及产物形态单一等问题，提供一种采用绿色经济环保的低共熔溶剂原位还原三氧化二锑制取金属锑的方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于有色金属冶金
技术介绍
金属锑与一般有色金属不同，它性脆、易碎、无延展性，也正是由于锑的这种特性，使得锑加入其它金属形成合金，可使合金硬度和耐磨性提高、铸造流动性得到改善、机械性能得到改良等。所以锑及锑合金广泛应用于轴承、焊料、搪瓷、弹药、蓄电池栅极材料等领域。锑的生产通常采用火法冶炼，主要是挥发焙烧-还原熔炼法，该工艺首先是利用硫化锑矿易于氧化挥发的特性进行焙烧得到富集的三氧化二锑，然后就是在反射炉内对已经富集的三氧化二锑进行高温碳还原熔炼得到金属锑。该工艺在进行还原熔炼的过程中，操作温度高，能耗高，生产周期长，且以炭粉为还原剂，在生产过程中会产生CO和C(V污染空气，另夕卜，最终得到的产物为锑锭，产物形态单一。因此，研究一种低温下直接将三氧化二锑还原为金属锑粉的新方法具有重要的工业价值。低共熔溶剂通常是由一定化学计量比的季铵盐和氢键给体(如酰胺、羧酸和多元醇等化合物)组合而成的低共熔混合物。作为一种绿色新型溶剂，低共熔溶剂具有电化学窗口宽、电导率高、几乎没有蒸汽压、稳定性高、可设计性好等一系列优点，而且合成简单、价格低廉，是一种理想的电解质，在电化学制取金属方面得到越来越多的应用。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题及不足，本专利技术通过。本专利技术旨在解决现有金属锑生产方法中存在的生产温度高，时间长，流程长，设备复杂，污染环境以及产物形态单一等问题，提供一种采用绿色经济环保的低共熔溶剂原位还原三氧化二锑制取金属锑的方法，本专利技术通过以下技术方案实现。，其具体步骤如下: (1)在惰性气氛下，将季铵盐与多元醇按照摩尔比(1~3):(2~5)混合，在温度为70~90°C条件下混合均匀制备得到低共熔溶剂； (2)以石墨坩祸为阴极和电解槽，将三氧化二锑粉末置于石墨坩祸内部底部，以步骤(I)得到的低共熔溶剂为电解液，将石墨或惰性阳极插入到电解液中但不能接触到底部的三氧化二锑粉末，在电解温度为25~100°C、槽电压为2.2-3.5V条件下电解3~6h，最后取出阴极石墨坩祸底部粉末经冲洗，干燥后即得到金属锑。所述步骤(I)中的季铵盐为氯化胆碱、四甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基氟化铵或四丁基溴化铵。所述步骤(I)中的多元醇为乙二醇、丙二醇、丙三醇或木糖醇。所述步骤(2)中的三氧化二铺粉末粒度为为2~20Mm，纯度为99.0%。本专利技术的有益效果是:首先，本专利技术可以在石墨坩祸中直接电解还原三氧化二锑粉末制取金属锑，且时间较短；其次，本专利技术的电解还原温度低，在10tC以下，相比较挥发焙烧-还原熔炼所需要的100tC左右降幅巨大，这在很大程度上降低生产成本；第三，本专利技术可以控制产物金属锑颗粒的粒径；最后，本专利技术电解还原得到的最终产物是粉末状的金属锑，这为以后制取金属粉末提供了一种新方法。【附图说明】图1是本专利技术实施例1制取得到的锑的XRD图。【具体实施方式】下面结合附图和【具体实施方式】，对本专利技术作进一步说明。实施例1 该低共熔溶剂原位还原三氧化二锑制取锑的方法，其具体步骤如下: (1)在惰性气氛下，将季铵盐与多元醇按照摩尔比1:2混合，在温度为90°C (恒温油浴)条件下混合均匀制备得到低共熔溶剂；其中季铵盐为氯化胆碱，多元醇为乙二醇； (2)以石墨坩祸为阴极和电解槽，将0.5g三氧化二锑粉末置于石墨坩祸内部底部，以步骤(I)得到的20ml低共熔溶剂为电解液，将石墨插入到电解液中但不能接触到底部的三氧化二锑粉末，在电解温度为80°C、槽电压为3V条件下电解3h，最后取出阴极石墨坩祸底部粉末经冲洗，干燥后即得到金属锑，其中三氧化二锑粉末粒度为为20Pm，纯度为99.0%。金属锑的纯度为99wt%，制取得到的金属锑的XRD图如图1所示。实施例2 该低共熔溶剂原位还原三氧化二锑制取锑的方法，其具体步骤如下: (1)在惰性气氛下，将季铵盐与多元醇按照摩尔比1:3混合，在温度为70°C (恒温油浴)条件下混合均匀制备得到低共熔溶剂；其中季铵盐为氯化胆碱，多元醇为丙二醇； (2)以石墨坩祸为阴极和电解槽，将0.5g三氧化二锑粉末置于石墨坩祸内部底部，以步骤(I)得到的20ml低共熔溶剂为电解液，将石墨插入到电解液中但不能接触到底部的三氧化二锑粉末，在电解温度为90°C、槽电压为3.2V条件下电解6h，最后取出阴极石墨坩祸底部粉末经冲洗，干燥后即得到金属锑，其中三氧化二锑粉末粒度为为2Pm，纯度为99.0%。金属锑的纯度为99wt%。实施例3 该低共熔溶剂原位还原三氧化二锑制取锑的方法，其具体步骤如下: (1)在惰性气氛下，将季铵盐与多元醇按照摩尔比2:3混合，在温度为73°C (恒温油浴)条件下混合均匀制备得到低共熔溶剂；其中季铵盐为四甲基氯化铵，多元醇为丙二醇； (2)以石墨坩祸为阴极和电解槽，将0.5g三氧化二锑粉末置于石墨坩祸内部底部，以步骤(I)得到的20ml低共熔溶剂为电解液，将石墨插入到电解液中但不能接触到底部的三氧化二锑粉末，在电解温度为70°C、槽电压为2.8V条件下电解5.5h，最后取出阴极石墨坩祸底部粉末经冲洗，干燥后即得到金属锑，其中三氧化二锑粉末粒度为为18Pm，纯度为99.0%。金属锑的纯度为99wt%。实施例4 该低共熔溶剂原位还原三氧化二锑制取锑的方法，其具体步骤如下: (1)在惰性气氛下，将季铵盐与多元醇按照摩尔比2:5混合，在温度为76°C (恒温油浴)条件下混合均匀制备得到低共熔溶剂；其中季当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低共熔溶剂原位还原三氧化二锑制取锑的方法，其特征在于具体步骤如下：（1）在惰性气氛下，将季铵盐与多元醇按照摩尔比（1~3）：（2~5）混合，在温度为70~90℃条件下混合均匀制备得到低共熔溶剂；（2）以石墨坩埚为阴极和电解槽，将三氧化二锑粉末置于石墨坩埚内部底部，以步骤（1）得到的低共熔溶剂为电解液，将石墨或惰性阳极插入到电解液中但不能接触到底部的三氧化二锑粉末，在电解温度为25~100℃、槽电压为2.2~3.5V条件下电解3~6h，最后取出阴极石墨坩埚底部粉末经冲洗，干燥后即得到金属锑。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐存英，王蒙蒙，华一新，张启波，李坚，李艳，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53
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