本发明专利技术属于消毒剂中同时含两种不同有效成分的含量测定技术，具体涉及一种消毒剂中同时含乙二醇苯醚和季铵盐的含量的测定方法。该测定方法是用高效液相色谱法测定消毒剂中乙二醇苯醚，乙二醇苯醚在254μm处有紫外吸收，可用反相高效液相色谱(HPLC)分离，并根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，按公式计算即可得出消毒剂中乙二醇苯醚的质量分数；季铵盐含量测定是根据季铵盐可与溴酚蓝等酸性染料形成有色盐，在碱性水溶液中，该盐很容易被含氯有机溶剂提取，由于此盐的结合不及四苯硼钠与季铵盐的结合稳定，所以可利用此盐的性质作为以四苯硼钠滴定季铵盐的指示剂的原理，记录四苯硼钠滴定量按公式计算即可得出消毒剂中季铵盐含量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于消毒剂中同时含两种不同有效成分的含量测定技术，具体设及一种消 毒剂中同时含乙二醇苯酸和季锭盐的含量的测定方法。
技术介绍
乙二醇苯酸，医学上常用作杀菌剂、防腐剂、杀蛾剂。农药上用作杀虫剂组份，苯氧 乙基胺衍生物的制备W及其它农药化学品中间体的制备如苯氧基酸等。化学名称为2-苯 氧基乙醇，是一种无色澄清油状液体。其水溶液可杀灭革兰氏阳性与阴性的细菌繁殖体，但 对结核杆菌、某些真菌W及细菌芽抱仅有抑菌作用。故乙二醇苯酸需与其它有效杀菌成分 一起组合成复方消毒剂，协同增效。如与季锭盐复配，可称为复合季锭盐类消毒剂，具有广 谱杀菌作用，而且无毒性、无刺激性、无黄染、可替代含醇类和舰伏类消毒剂，用于手术部位 皮肤消毒，注射穿刺部位、外科术前洗手消毒，外科换药消毒等。 W乙二醇苯酸和季锭盐复合而成的消毒液，目前国内尚无检测方法，给生产过程 中的含量测定和质量保证带来困难，只可采用季锭盐的检测方法，评估出一种有效成分来 表示复合季锭盐含量，对推广造成极大困难。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种消毒剂中同时含乙二醇苯酸和季锭盐含量的测定方 法，用于消毒液生产企业的中控分析。【附图说明】 阳〇化]下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。 图1是乙二醇苯酸标准溶液（t= 3. 47)色谱图。【具体实施方式】 实现本专利技术目的技术方案是：一种消毒剂中同时含乙二醇苯酸和季锭盐含量的测 定方法，包括如下操作步骤： 阳00引下面举例说明： 一、高效液相色谱法测定消毒剂中乙二醇苯酸① 1.范围 本方法规定了测定消毒剂中乙二醇苯酸的高效液相色谱法。 本方法适用于消毒剂中乙二醇苯酸的含量测定。 阳〇1引 2.方法提要 乙二醇苯酸在254ym处有紫外吸收，可用反相高效液相色谱0PLC)分离，并根据 保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量。 阳〇1引 3.试剂3. 1.乙二醇苯酸（纯度98 % )，对照品，购自Sigma-Al化ich公司（CAS号： 122-99-6)〇 3. 2.甲醇，色谱纯，购自J.T.Baker。 3. 3.标准储备溶液（P=1.OOg/L):准确称取乙二醇苯酸0. 10g(精确到0.Img) 于小烧杯中，用少许甲醇溶解，将溶液移入100ml容量瓶中，甲醇定容至刻度，摇匀，配成 质量浓度为1.OOg/L的混合标准溶液。 4.仪器和设备 4. 1.高效液相色谱仪（安捷伦公司AgilentllOO型），具二极管阵列检测器，配色 谱工作站。 4. 2.超声波清洗器度9500-DTH型）。 4. 3.高速离屯、机。 阳〇2引 5.分析步骤 5. 1.样品预处理 5. 2.色谱参考条件色谱柱；Cis柱，250mmX4. 6mmI.D.，5ym。 阳02引 流动相：甲醇+水=80巧0。流速：1.0血/min。 检测器：二极管阵列检测器，检测波长为254iim。 柱溫：25°C。 5. 3.校准曲线的制备 移取乙二醇苯酸标准储备溶液0. 00血、0. 20血、1. 00血、2. 00血、4. 00血、6. 00血、 8.OOmL、10.OOmL于lOmL具塞刻度管中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。此时溶液中乙二醇苯酸 的浓度分别为〇、20. 0、100、200、400、600、800和lOOOmg/L。在设定色谱条件下，分别取5yL 进行HPLC分析。根据标准系列质量浓度和峰面积，绘制校准曲线。 5. 4.样品测定② 在设定色谱条件下，进5yL待测样液进行HPLC分析。若样品中待测组分含量过 高，应用甲醇稀释后测定。色谱图检出的物质，经与该物质的标准紫外光谱图比较确证后， 根据峰面积，从校准曲线上查得相应组分的质量浓度。 6.计算阳03引式中：W(乙二醇苯酸）--消毒剂中乙二醇苯酸的质量分数，％ ;m--样品取样量，g; P--从校准曲线上查得的待测样液中乙二醇苯酸的质量浓度，mg/L;V--样品定容体积，血。 7.色谱图（见说明书附图图1乙二醇苯酸标准溶液（t= 3. 47)色谱图） 二、高效液相色谱法测定消毒剂中乙二醇苯酸方法特性指标③ 1.回归方程、线性范围及检出限 在设定色谱条件下，测定不同浓度的标准系列，其浓度与峰面积相关。检出限W噪 音的3倍计算。乙二醇苯酸的回归方程、相关系数、线性范围及方法检出限见表1。 表1乙二醇苯酸的回归方程、相关系数、线性范围及方法检出限W48] 2.精密度 取质量浓度分别为100、400和800mg/L的乙二醇苯酸标准溶液，在设定色谱条件 下，重复测定6次，计算乙二醇苯酸质量浓度测定值的均值、标准偏差及相对标准偏差，结 果见表2。 表2乙二醇苯酸的精密度实验结果（n= 6)阳化引 3.准确度 向含有乙二醇苯酸的消毒剂样品中分别加入2mL和4血乙二醇苯酸标准储备溶 液，按样品前处理方式进行处理，在设定色谱条件下，进行加标回收实验。计算样品的加标 回收率。结果见表3。 表3乙二醇苯酸的准确度实验结果（n= 6)CN 1051化083 A 机> W书 4/6巧阳057]=、消毒剂中乙二醇苯酸含量测定比对实验阳05引1.人员比对实验 不同实验人员均按照《高效液相色谱当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种消毒剂中同时含乙二醇苯醚和季铵盐的含量测定方法，其特征在于：它包括高效液相色谱法测定消毒剂中乙二醇苯醚(①)；样品测定(②)；高效液相色谱法测定消毒剂中乙二醇苯醚方法特性指标(③)；消毒剂中季铵盐(以苯扎氯铵计)含量测定及比对实验(④)。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒙建都，
申请(专利权)人：北京中海诚达科贸有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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