本发明专利技术公开了一种可调控球状CuO微纳米分级结构的制备方法，磁力搅拌，把铜源溶解在去离子水中形成蓝色透明溶液，然后在该溶液中缓慢滴加氨水溶液，形成溶液A；磁力搅拌，把可溶性盐溶解在去离子水中或直接以去离子水溶液形成清澈透明无色溶液B；磁力搅拌，把溶液B倒入溶液A形成混合溶液C；把溶液C置于密封容器中，恒温加热后，取出得到的黑色沉淀物，经去离子水和无水乙醇洗涤，得到黑色固体粉末，在真空干燥箱中，烘干至恒重即得。本发明专利技术制备的结构表面不含有机小分子，易于回收，纯度高，形貌好且均一，具有高活性的纳米效应，原料易得，成本低廉，反应温度低，无需添加表面活性剂，制备工序简单，适用工业化推广应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种无机功能微纳米结构材料的制备方法，尤其涉及。
技术介绍
作为一种非常重要的具有许多特异性能的无机材料，CuO在电镀、电子、催化、陶瓷和医药等领域有着广泛的应用。近年来对有关CuO纳米结构材料的制备已有大量文献报道，其中使用有机小分子实现对CuO纳米结构调控是一类重要方法。在这类方法中，虽然有机小分子表面活性剂(常用的表面活性剂包括有十六烷基三甲基溴化胺、乙二胺、乙二醇、丙三醇等)对控制金属氧化物微纳米结构方面有着重要的作用，但是由于表面活性剂的引入包覆在CuO纳米颗粒表面，使得所制备的CuO的活性并不能完全体现出来。另外，具有纳米尺寸的高活性CuO容易团聚，并且纳米尺寸的CuO颗粒一旦分散在液相体系中，很难以分离。这些缺点使得CuO纳米颗粒的推广使用得到了一定的限制。因此，使用无小分子表面活性的方法实现对具有纳米结构组成的CuO微米尺寸颗粒的可控制备具有十分重要的研究意义和实用价值。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种简单、绿色的可调控球状CuO微纳米分级结构的制备方法。为实现上述目的，本专利技术所采取的技术手段是:，包括以下步骤: (1)在磁力搅拌的作用下，把铜源溶解在去离子水中形成蓝色透明溶液，然后在该溶液中缓慢滴加氨水溶液，形成溶液A ； (2)在磁力搅拌的作用下，把可溶性盐溶解在去离子水中，形成清澈透明无色溶液B;或直接以去离子水溶液作为溶液B ;(3)在磁力搅拌的作用下，把溶液B倒入溶液A继续搅拌8?12min，形成混合溶液C; (4)把溶液C置于密封容器中，设定温度75?85°C，恒温加热1.5?2.5h后，取出得到的黑色沉淀物，经去离子水和无水乙醇洗涤，得到黑色固体粉末； (5)将步骤(4)黑色固体粉末在真空干燥箱中，45?55°C烘干至恒重即得到。进一步的，所述步骤(I)中A溶液含有铜源为0.03?0.05mol/L ;所述氨水溶液为含氨25%?28%的水溶液，添加量与去离子水体积比为1:15。进一步的，所述步骤(2)中B溶液含有可溶性盐为0.06?0.08mol/L。进一步的，所述步骤(I)中铜源为一水合醋酸铜、二水合氯化铜、三水合硝酸铜或五水合硫酸铜中的一种。进一步的，所述步骤⑵中的可溶性盐为NaCl、NaN03、Na2S04、NaAc、KCl、KN03、K2S04或KAc中的一种。更进一步的，所述步骤(2)中的可溶性盐为无水Na2CO3S K2CO3中的一种。进一步的，所述步骤(4)中沉淀物经去离子水和无水乙醇各洗涤3次。本专利技术的有益效果是:采用在简单低温的液相中加入无机CO32离子，实现了对球状CuO微纳米分级结构的可控制备；通过此方法所制备出的球状CuO微纳米分级结构表面不含有任何有机小分子，其所具有微米尺寸结构使得其易于回收，具有纳米尺寸的结构使得其表现出高活性的纳米效应。本专利技术原料易得，价格成本低廉，反应温度低，环境几乎无污染，无需添加表面活性剂，产物容易分离，所得产物纯度高，形貌好且均一，制备工序简单，适用工业化推广应用。【附图说明】下面结合视图和实施例对本专利技术做详细的描述。图1为由纳米片状结构组成的球状CuO微纳米分级结构的1um扫描电子显微镜照片； 图2为由纳米片状结构组成的球状CuO微纳米分级结构的Ium扫描电子显微镜照片；图3为由纳米刺状结构组成的球状CuO微纳米分级结构的1um扫描电子显微镜照片；图4为由纳米刺状结构组成的球状CuO微纳米分级结构的Ium扫描电子显微镜照片；图5为本专利技术制备的CuO微纳米分级结构的X射线衍射(XRD)图谱；(a)和(b)分别是由纳米片状结构组成的CuO微纳米分级结构和由纳米刺状结构组成的CuO微纳米分级结构的XRD图谱。【具体实施方式】实施例1 ，包括以下步骤: (1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol 一水合醋酸铜(Cu(Ac)2.H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液，然后在该溶液中缓慢滴加2mL氨水(含氨25%?28%的水溶液)溶液，形成溶液A ; (2)把20mL去离子水的装入烧杯中，该去离子水液体为B； (3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液倒入A溶液后，继续搅拌1min后形成混合溶液C; (4)把C溶液密封于锥形瓶中，放入烘箱中，在80°C温度条件下，恒温连续加热2h后，取出黑色沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到黑色固体粉末； (5)将上述黑色固体粉末在真空干燥箱中50°C烘干至恒重即得到相应产物。该产物为具有纳米片状结构组成的球状CuO微纳米分级结构，如图1、2所示。实施例2 ，包括以下步骤: (1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol 一水合醋酸铜(Cu(Ac)2.H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液，然后在该溶液中缓慢滴加2mL氨水(含氨25%?28%的水溶液)溶液，形成溶液A ; (2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmol Na2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B; (3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液倒入A溶液后，继续搅拌1min后形成混合溶液C; (4)把C溶液密封于锥形瓶中，放入烘箱中，在80°C温度条件下，恒温连续加热2h后，取出黑色沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到黑色固体粉末； (5)将上述黑色固体粉末在真空干燥箱中50°C烘干至恒重即得到相应产物。该产物为具有纳米刺状结构组成的球状CuO微纳米分级结构，如图3、4所示。实施例3 ，包括以下步骤: (1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol 一水合醋酸铜(Cu(Ac)2.H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液，然后在该溶液中缓慢滴加2mL氨水(含氨25%?28%的水溶液)溶液，形成溶液A ; (2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmol K2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B; (3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液倒入A溶液后，继续搅拌1min后形成混合溶液C; (4)把C溶液密封于锥形瓶中，放入烘箱中，在80°C温度条件下，恒温连续加热2h后，取出黑色沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到黑色固体粉末； (5)将上述黑色固体粉末在真空干燥箱中50°C烘干至恒重即得到相应产物。该产物为具有纳米刺状结构组成的球状CuO微纳米分级结构。实施例4 ，包括以下步骤: (1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol 一水合醋酸铜(Cu(Ac)2.H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液，然后在改溶液中缓慢滴加2mL氨水(含氨25%?28%的水溶液)溶液，形成溶液A ; (2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmol NaCl溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B; (3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液倒入A溶液后，继续搅拌1min后形成混合溶液C; (4)把C溶液密封于锥形瓶中，放入烘箱中，在80°C温度条件下，恒温连续加热2h后，取出黑色沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到黑色固体粉末； (5)将上述黑色固体粉末在真空干燥箱中50°C烘本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种可调控球状CuO微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：(1) 在磁力搅拌的作用下，把铜源溶解在去离子水中形成蓝色透明溶液，然后在该溶液中缓慢滴加氨水溶液，形成溶液A；(2) 在磁力搅拌的作用下，把可溶性盐溶解在去离子水中，形成清澈透明无色溶液B；或直接以去离子水溶液作为溶液B；(3) 在磁力搅拌的作用下，把溶液B倒入溶液A继续搅拌8～12min，形成混合溶液C；(4) 把溶液C置于密封容器中，设定温度75～85℃，恒温加热1.5～2.5h后，取出得到的黑色沉淀物，经去离子水和无水乙醇洗涤，得到黑色固体粉末；(5) 将步骤（4）黑色固体粉末在真空干燥箱中，45～55℃烘干至恒重即得到。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张永兴，周祥博，刘忠良，李德川，刘亲壮，李兵，刘强春，朱光平，
申请(专利权)人：淮北师范大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。