一种减少柔性基体上高熔点金属薄膜产生裂纹的方法，将易产生裂纹的具有残余拉应力的高熔点金属薄膜和其附着的柔性基体施加一定的预应力，然后在真空炉内或气氛保护炉内加热退火，退火温度为260℃-320℃，退火时间30-100min，以使薄膜内部应力接近平衡状态，从而减少由于应力释放及热能驱动薄膜原子扩散导致的薄膜开裂。本发明专利技术通过对柔性基体上高熔点金属薄膜施加预应力并进行退火处理，有效抑制了退火过程中高熔点金属薄膜由于较大残余拉应力释放导致的薄膜开裂现象，为获得高稳定性、高寿命柔性聚酰亚胺基体上高熔点金属薄膜器件提供了技术支撑。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到微、纳米尺度材料的制备领域，具体的说是。
技术介绍
高熔点金属薄膜(钨膜、钼膜、钽膜、锆膜等)具有好的高温稳定性、耐腐蚀性、耐氧化性，而且由于熔点高、自扩散激活能大和自扩散系数小、弹性模量大，其电迀移抗力和应力迀移抗力都很大，广泛应用于航空航天、微电子器件、太阳能电池、高端分析设备等领域，高熔点金属薄膜具有较好的应用发展潜力。其中在微电子器件里主要用在电子电路的门接触、欧姆接触、电路多层布线之间的连接等方面。众所周知，薄膜内存在残余应力是采用溅射方法制备的薄膜中普遍存在的现象，几乎所有薄膜都处于某种应力状态之中。残余应力的大小从几十MPa到几百MPa，甚至在一些高熔点薄膜内存在GPa数量级的残余应力。由于薄膜内的应力状态直接关系到微电子器件的设计和使用寿命，因而成为近年来的研究热点。人们对薄膜残余应力的演化行为已经进行了深入的研究，结果表明，正常沉积情况下磁控溅射制备的几百nm厚、低熔点薄膜(Al，Ag，Cu等)的残余应力一般在几十到几百MPa，可能是拉应力也可能是压应力，而高熔点的薄膜(W，Mo，Ta，Zr等)的产预应力要明显高于低熔点薄膜，可能处于拉应力或者压应力状态。一般认为，拉应力是由晶界释放机制引起的，而压应力则是由喷丸效应产生的。在很多关于高熔点金属薄膜的研究报道中可以看到，磁控溅射沉积的高熔点薄膜内部通常存在很高的残余应力，残余拉应力释放极易导致薄膜出现裂纹等缺陷。
技术实现思路
为解决现有技术中高熔点薄膜由于内部残余拉应力释放导致薄膜出现裂纹的问题，本专利技术提供了，先对柔性基体上的高熔点金属薄膜施加一定的预应力然后进行退火，以抑制由于残余拉应力释放导致的裂纹的产生。本专利技术为解决上述技术问题采用的技术方案为:，将易产生裂纹的具有残余拉应力的高熔点金属薄膜和其附着的柔性基体进行退火处理，以减少裂纹的产生，所述的退火处理操作为:将柔性基体和其上的高熔点金属薄膜以膜面朝上的方式两端固定，中部用向上凸起的凸模顶起，使高熔点金属薄膜与凸模紧密接触，从而对金属薄膜施加预应力，然后在真空炉内或气氛保护炉内加热退火，退火温度为260°C _320°C，退火时间30-100min，以使薄膜内部应力接近平衡状态，从而减少由于应力释放及热能驱动薄膜原子扩散导致的薄膜开裂。所述具有残余拉应力的高熔点金属薄膜是指，从外观上看表面下凹的高熔点金属薄膜。对于柔性基体上的金属薄膜来说，如果整个薄膜表面下凹，表明薄膜内部处于残余拉应力状态；如果整个薄膜表面上凸，表明薄膜内部处于残余压应力状态。所述柔性基体为柔性聚酰亚胺基体。所述凸模具有一弧形的凸起部和位于两侧的用于卡紧柔性基体及其上金属薄膜的卡紧部。可以根据需要制作不同的凸模，以满足不同的凸起弧度。有益效果:本专利技术通过对柔性基体上高熔点金属薄膜施加预应力并进行退火处理，有效抑制了退火过程中高熔点金属薄膜由于较大残余拉应力释放导致的薄膜开裂现象，为获得高稳定性、高寿命柔性聚酰亚胺基体上高熔点金属薄膜器件提供了技术支撑。施加预应力的大小可以根据需要通过调整模具弯曲弧度进行调控。本专利技术方法简单，操作方便，成本低，绿色环保，能有效减少高熔点金属薄膜由于残余拉应力释放导致的薄膜开裂，这种方法可应用于柔性电子器件领域。【附图说明】图1为本专利技术中凸模的结构示意图； 图2为本专利技术中凸模的一种断面图； 图3为本专利技术中凸模的另一种断面图； 图4为本专利技术中凸模的又一种断面图； 附图标记:1、凸起部，2、卡紧部。【具体实施方式】—种减少柔性基体上高熔点金属薄膜产生裂纹的方法，将易产生裂纹的具有残余拉应力的高熔点金属薄膜和其附着的柔性基体进行退火处理，以减少裂纹的产生，所述的退火处理操作为:将柔性基体和其上的高熔点金属薄膜以膜面朝上的方式两端固定，中部用向上凸起的凸模顶起，使高恪点金属薄膜与凸模紧密接触，从而对金属薄膜施加预应力，然后在真空炉内或气氛保护炉内加热退火，退火温度为260°C _320°C，退火时间30-100min，以使薄膜内部应力接近平衡状态，从而减少由于应力释放及热能驱动薄膜原子扩散导致的薄膜开裂。所述凸模具有一弧形的凸起部I和位于两侧的用于卡紧柔性基体及其上金属薄膜的卡紧部2，可以根据需要制作不同的凸模，以满足不同的凸起弧度。下面结合以下具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步的阐述。实施例1 采用磁控派射方法在聚酰亚胺基体上(基体尺寸为长100mm，宽100mm，基体厚度0.6mm)制备230nm厚纯钨(W)薄膜，取出样品发现整个薄膜表面下凹，可以判断薄膜处于残余拉应力状态，利用X射线衍射应力仪测得样品的实际残余应力为压应力768MPa。将两个相同样品中的一个样品膜面朝上置于附图2所示的凸模上，使膜基体系处于凸起状态，两端固定，然后在氩气气氛保护炉内退火，退火温度260°C，退火时间100分钟，随炉冷却后取出薄膜。这样可以使薄膜内部应力接近处于平衡状态，减少由于应力释放驱动导致的裂纹形成。将另一个样品直接放入气氛炉内不施加应力退火，退火温度260°C，退火时间100分钟，随炉冷却后取出薄膜。对2个样品退火后进行扫描电镜观察，分析表明，与不施加预应力的传统退火处理相比，施加预应力退火后样品单位面积内裂纹数量减少了51%，裂纹平均长度减小了 60%，达到了抑制退火过程中由于残余拉应力释放导致W薄膜表面开裂的效果。实施例2 采用磁控派射方法在聚酰亚胺基体上(基体尺寸为长100mm，宽100mm，基体厚度0.6mm)制备300nm厚纯钨(W)薄膜，取出样品发现整个薄膜表面下凹，可以判断薄膜处于残余拉应力状态，利用X射线衍射应力仪测得样品的实际残余应力为压应力709MPa。将两个相同样品中的一个样品膜面朝上置于附图4所示的凸模上，使膜基体系处于凸起状态，两端固定，然后在氩气气氛保护炉内退火，退火温度320°C，退火时间30分钟，随炉冷却后取出薄膜。这样可以使薄膜内部应力接近处于平衡状态，减少由于应力释放驱动导致的裂纹形成。将另一个样品直接放入气氛炉内不施加应力退火，退火温度320°C，退火时间30分钟。随炉冷却后取出薄膜样品。对2个样品退火后进行扫描电镜观察，分析表明，与不施加预应力的传统退火处理相比，施加预应力退火后样品单位面积内裂纹数量平均减少了 56%，裂纹平均长度减小了 78%，达到了抑制退火过程中由于残余拉应力释放导致W薄膜表面开裂的效果。实施例3 采用磁控派射方法在聚酰亚胺基体上(基体尺寸为长100mm，宽100mm，基体厚度0.6mm)制备260nm厚纯钼(Mo)薄膜，取出样品发现整个薄膜表面下凹，可以判断薄膜处于残余拉应力状态，利用X射线衍射应力仪测得样品的实际残余应力为拉应力629MPa。将两个相同样品中的一个样品膜面朝上置于附图3所示的凸模上，使膜基体系处于凸起状态，两端固定，然后在氩气气氛保护炉内退火，退火温度280°C，退火时间50分钟，随炉冷却后取出薄膜。这样可以使薄膜内部应力接近处于平衡状态，减少由于应力释放驱动导致的裂纹形成。将另一个样品直接放入气氛炉内不施加预应力退火，退火温度280°C，退火时间50分钟，随炉冷却后取出薄膜样品。对2个样品退火后进行扫描电镜观察，分析表明，与不施加预应力的传统退火处理相比，施本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种减少柔性基体上高熔点金属薄膜产生裂纹的方法，其特征在于，将易产生裂纹的具有残余拉应力的高熔点金属薄膜和其附着的柔性基体进行退火处理，以减少裂纹的产生，所述的退火处理操作为：将柔性基体和其上的高熔点金属薄膜以膜面朝上的方式两端固定，中部用向上凸起的凸模顶起，使高熔点金属薄膜与凸模紧密接触，从而对金属薄膜施加预应力，然后在真空炉内或气氛保护炉内加热退火，退火温度为260℃‑320℃，退火时间30‑100min，以使薄膜内部应力接近平衡状态，从而减少由于应力释放及热能驱动薄膜原子扩散导致的薄膜开裂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙浩亮，何孟杰，王广欣，宋忠孝，魏明，谢敬佩，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：河南;41
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