一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法技术

本发明专利技术涉及一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法，属于有色金属材料制备技术领域。本发明专利技术通过记录在不同温度区间的热当量的变化，从而依据热当量的变化来分辨在淬火过程中淬火反应的析出温度区间；本发明专利技术通过应用差示扫描量热法(DSC)来测量铝合金在淬火过程中的放热反应，结合微观组织分析和力学性能测试，从而获得铝合金的连续冷却转变曲线。与其他方法相比，本发明专利技术方法能够在一定冷却区间的精确冷却曲线和分辨不同淬火诱导析出相的起始和终止温度。本发明专利技术所得连续冷却转变曲线具有精度高，指导意义大等优势。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法，属于有色金属材料制备

技术介绍
一般认为铝合金在固溶热处理过后，淬火冷却速度越大越好，因为快速淬火可以充分保持合金的过饱和固溶状态，使得合金在时效析出过程中有足够的固溶原子。但快速冷却的构件存在严重的淬火内应力，在后续加工和应用过程中，如果内应力不能消除则会导致构件失效。研究表明，铝合金在淬火过程中的析出遵循一定的动力学与热力学规律，通过研究淬火过程中的连续冷却转变曲线，能够掌握铝合金在固溶-淬火过程中的析出动力学，这样绘制的连续冷却转变曲线能够指导实际生产，例如在某个温度下，避开某个特定相的析出，从而为实际工业生产提供理论依据和技术支持。我国针对钢铁的连续冷却转钱进行了大量的研究，但是仅有少量的研究针对铝合金的连续淬火转变。这是由于：1.相比钢铁的连续冷却转变，铝合金的连续转变速度快，很难被直接检测分析；2.铝合金的淬火研究缺乏有效的可控淬火方法和设备，一般采用特定的淬火介质获取不同的冷却曲线研究淬火-时效后的性能变化，常用的淬火介质包括水，温水，油和一些高沸点的有机溶剂。但这些研究方法都只能提供有限的非连续冷却途径，即便采用一些特殊的冷却方式，例如Jominy末端淬火实验，也只能提供在一定冷却区间的非线性冷却途径。3.仅有的一些铝合金的连续冷却转变研究，通过研究铝合金在连续冷却过程中的电导率(ElectricalConductivity)或者电阻(ElectricalResistivity)来检测铝合金淬火析出相的变化过程，但是这种方法只能测得总体反应的开始和结束，并不能分辨在淬火过程中不同冷却诱导相之间的差异。近年来，由于国产大飞机项目和地铁的发展对超强铝合金的尺寸都有十分迫切的需求。例如，在国产大飞机项目中，机翼的主要承力结构件由高强度7xxx系铝合金为主。为避免由于铆接，焊接带来的缺陷，在实际生产中更倾向于生产大规格的构件来增加整体件的可靠性。例如A380型号飞机上采用的7085铝合金锻件尺寸为6400毫米长，1900毫米宽和200毫米厚，重量达3.9吨，是世界上商用的最大铝合金锻件。这些铝合金的主要生产工艺流程如下：配料-熔炼及在线精炼与除气净化处理-均匀化退火-热轧-固溶处理与淬火-预拉伸-人工时效。其中固溶处理与淬火是工艺流程的关键节点。固溶处理的目的是使合金中的固溶原子都能够充分溶解到铝合金基体中，而淬火过程则是保持合金在高温下的固溶状态，提供室温下的过饱和固溶体，从而材料在人工时效的过程中能够充分析出弥散强化相。但是由于工业生产上，构件尺寸大，形状复杂的实际情况，从而导致铝合金构件的各部分冷却不均，最终导致材料的性能不均。在实际应用中则会引起应力集中而失效。这已成为大构件生产的关键性问题。但是到目前为止，还未见能分辨在淬火过程中不同冷却诱导相之间差异的连续冷却转变曲线。
技术实现思路
定义：本专利技术中所述热当量为物质每升高或降低一度所需要热量，单位为mW；本专利技术中所述热容为一定质量的一物质，在温度升高时，所吸收的热量(即热当量)与该物质的质量和升高的温度乘积之比，称做这种物质的比热容，单位为(J/(g*K))。本专利技术针对现有技术存在的不足之处，提供一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法。通过应用这种连续冷却转变曲线可以指导工业对铝合金大构件的淬火过程。本专利技术一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法，包括以下步骤：步骤一选用一号差示扫描量热仪；所述一号差示扫描量热仪的冷却速度为0.01K/s-0.1K/s；取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成1号标准参考样品；取待测铝合金按设计尺寸分别加工成1号试样；取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成1号包装盒；步骤二将1号标准参考样品放入1号包装盒内后，装入一号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以C1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为1号标准参考样品的DSC-C1曲线；将1号试样放入1号包装盒内后，装入一号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以C1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为1号标准参考样品的DSC-C1曲线；用同一温度下，1号试样的DSC-C1曲线的纵坐标减去1号标准参考样品的DSC-C1曲线的纵坐标；得到横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，定义该曲线为1号试样的C1曲线；对1号试样的C1曲线的纵坐标按公式(1)换算后，得到横坐标为温度、纵坐标为热容的曲线，计为1号试样在C1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线，并标记出1号试样在C1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；所述公式(1)为：公式(1)中，热容的单位为J/k*g，其中k表示开尔文；质量的单位为mg；冷却速度的单位为k/s；步骤三在0.01K/s-0.1K/s的冷却速度范围内任选不等于C1的Ci；重复步骤一、二，得到1号试样在CiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线；并标记出1号试样在CiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；步骤四选用二号差示扫描量热仪，所述二号差示扫描量热仪的冷却速度为0.1-0.3K/s；取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成2号标准参考样品；取待测铝合金按设计尺寸分别加工成2号试样；取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成2号包装盒；步骤五将2号标准参考样品放入2号包装盒内后，装入二号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以D1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为2号标准参考样品的DSC-D1曲线；将2号试样放入2号包装盒内后，装入二号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以D1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为2号标准参考样品的DSC-D1曲线；用同一温度下，2号试样的DSC-D1曲线的纵坐标减去2号标准参考样品的DSC-D1曲线的纵坐标；得到横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，定义该曲线为2号试样的D1曲线；对2号试样的D1曲线的纵坐标按公式(1)换算后，得到横坐标为温度、纵坐标为热容的曲线，计为2号试样在D本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法；其特征在于包括以下步骤：步骤一选用一号差示扫描量热仪；所述一号差示扫描量热仪的冷却速度为0.01K/s‑0.1K/s；取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成1号标准参考样品；取待测铝合金按设计尺寸分别加工成1号试样；取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成1号包装盒；步骤二将1号标准参考样品放入1号包装盒内后，装入一号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以C1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为1号标准参考样品的DSC‑C1曲线；将1号试样放入1号包装盒内后，装入一号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以C1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为1号标准参考样品的DSC‑C1曲线；用同一温度下，1号试样的DSC‑C1曲线的纵坐标减去1号标准参考样品的DSC‑C1曲线的纵坐标；得到横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，定义该曲线为1号试样的C1曲线；对1号试样的C1曲线的纵坐标按公式(1)换算后，得到横坐标为温度、纵坐标为热容的曲线，计为1号试样在C1K/s的冷却速度下的热容‑温度曲线，并标记出1号试样在C1K/s的冷却速度下的热容‑温度曲线中拐点所对应的温度；所述公式(1)为：公式(1)中，热容的单位为J/k*g，其中k表示开尔文；质量的单位为mg；冷却速度的单位为k/s；步骤三在0.01K/s‑0.1K/s的冷却速度范围内任选不等于C1的Ci；重复步骤一、二，得到1号试样在CiK/s的冷却速度下的热容‑温度曲线；并标记出1号试样在CiK/s的冷却速度下的热容‑温度曲线中拐点所对应的温度；步骤四选用二号差示扫描量热仪，所述二号差示扫描量热仪的冷却速度为0.1‑0.3K/s；取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成2号标准参考样品；取待测铝合金按设计尺寸分别加工成2号试样；取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成2号包装盒；步骤五将2号标准参考样品放入2号包装盒内后，装入二号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以D1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为2号标准参考样品的DSC‑D1曲线；将2号试样放入2号包装盒内后，装入二号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以D1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为2号标准参考样品的DSC‑D1曲线；用同一温度下，2号试样的DSC‑D1曲线的纵坐标减去2号标准参考样品的DSC‑D1曲线的纵坐标；得到横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，定义该曲线为2号试样的D1曲线；对2号试样的D1曲线的纵坐标按公式(1)换算后，得到横坐标为温度、纵坐标为热容的曲线，计为2号试样在D1K/s的冷却速度下的热容‑温度曲线，并标记出2号试样在D1K/s的冷却速度下的热容‑温度曲线中拐点所对应的温度；所述公式(1)为：公式(1)中，热容的单位为J/k*g，其中k表示开尔文；质量的单位为mg；冷却速度的单位为k/s；步骤六在0.1‑0.3K/s的冷却速度范围内任选不等于D1的Di；重复步骤四、五，得到2号试样在DiK/s的冷却速度下的热容‑温度曲线，并标记出2号试样在DiK/s的冷却速度下的热容‑温度曲线中拐点所对应的温度；步骤七选用三号差示扫描量热仪，所述三号差示扫描量热仪的冷却速度为0.3K/s‑3K/s；取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成3号标准参考样品；取待测铝合金按设计尺寸分别加工成3号试样；取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成3号包装盒；步骤八将3号标准参考样品放入3号包装盒内后，装入三号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以E1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定义该曲线为3号标准参考样品的DSC‑E1曲线；将3号试样放入3号包装盒内后，装入三号差示扫描量热仪，按A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以E1K/s的...

【技术特征摘要】
1.一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法；其特征在于包括以下步骤：
步骤一
选用一号差示扫描量热仪；所述一号差示扫描量热仪的冷却速度为0.01
K/s-0.1K/s；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成1号标准参考样品；
取待测铝合金按设计尺寸分别加工成1号试样；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成1号包装盒；
步骤二
将1号标准参考样品放入1号包装盒内后，装入一号差示扫描量热仪，按
A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以C1K/s的冷却速度冷却至室温，记
录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；
并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲
线，并定义该曲线为1号标准参考样品的DSC-C1曲线；
将1号试样放入1号包装盒内后，装入一号差示扫描量热仪，按A1K/s的
升温速率升温至B1K，保温t1s后以C1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以
及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同
步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定
义该曲线为1号标准参考样品的DSC-C1曲线；
用同一温度下，1号试样的DSC-C1曲线的纵坐标减去1号标准参考样品的
DSC-C1曲线的纵坐标；得到横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，定义该曲
线为1号试样的C1曲线；
对1号试样的C1曲线的纵坐标按公式(1)换算后，得到横坐标为温度、纵
坐标为热容的曲线，计为1号试样在C1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线，并
标记出1号试样在C1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
所述公式(1)为：
公式(1)中，
热容的单位为J/k*g，其中k表示开尔文；
质量的单位为mg；
冷却速度的单位为k/s；
步骤三
在0.01K/s-0.1K/s的冷却速度范围内任选不等于C1的Ci；重复步骤一、二，
得到1号试样在CiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线；并标记出1号试样在CiK/s
的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
步骤四
选用二号差示扫描量热仪，所述二号差示扫描量热仪的冷却速度为0.1-0.3
K/s；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成2号标准参考样品；
取待测铝合金按设计尺寸分别加工成2号试样；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成2号包装盒；
步骤五
将2号标准参考样品放入2号包装盒内后，装入二号差示扫描量热仪，按
A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以D1K/s的冷却速度冷却至室温，
记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据
数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当
量的曲线，并定义该曲线为2号标准参考样品的DSC-D1曲线；
将2号试样放入2号包装盒内后，装入二号差示扫描量热仪，按A1K/s的
升温速率升温至B1K，保温t1s后以D1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以
及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同
步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，并定
义该曲线为2号标准参考样品的DSC-D1曲线；
用同一温度下，2号试样的DSC-D1曲线的纵坐标减去2号标准参考样品的
DSC-D1曲线的纵坐标；得到横坐标为温度，纵坐标为热当量的曲线，定义该曲
线为2号试样的D1曲线；
对2号试样的D1曲线的纵坐标按公式(1)换算后，得到横坐标为温度、
纵坐标为热容的曲线，计为2号试样在D1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线，

\t并标记出2号试样在D1K/s的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
所述公式(1)为：
公式(1)中，
热容的单位为J/k*g，其中k表示开尔文；
质量的单位为mg；
冷却速度的单位为k/s；
步骤六
在0.1-0.3K/s的冷却速度范围内任选不等于D1的Di；重复步骤四、五，得
到2号试样在DiK/s的冷却速度下的热容-温度曲线，并标记出2号试样在DiK/s
的冷却速度下的热容-温度曲线中拐点所对应的温度；
步骤七
选用三号差示扫描量热仪，所述三号差示扫描量热仪的冷却速度为0.3K/s-3
K/s；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成3号标准参考样品；
取待测铝合金按设计尺寸分别加工成3号试样；
取纯铝，并将纯铝按设计尺寸分别加工成3号包装盒；
步骤八
将3号标准参考样品放入3号包装盒内后，装入三号差示扫描量热仪，按
A1K/s的升温速率升温至B1K，保温t1s后以E1K/s的冷却速度冷却至室温，
记录保温以及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据
数据；并根据同步的温度数据、热当量数据绘制横坐标为温度，纵坐标为热当
量的曲线，并定义该曲线为3号标准参考样品的DSC-E1曲线；
将3号试样放入3号包装盒内后，装入三号差示扫描量热仪，按A1K/s的
升温速率升温至B1K，保温t1s后以E1K/s的冷却速度冷却至室温，记录保温以
及冷却过程中的温度数据、热当量数据、时间数据、冷却速度数据；并根据同
步的温度数据、...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，杨柳，王德志，邓运来，张新明，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43