本发明专利技术提供了一种不锈钢点蚀研究中避免缝隙腐蚀的试样封装方法，包括切割工作电极、预钝化处理、封装和移除钝化膜步骤，其特征在于：所述的封装步骤中，在使用封装材料封装所述试样的工作电极前，在所述工作电极工作面的中心粘贴胶片，所述胶片的大小小于所述工作电极工作面，使得试样工作电极工作面的周边留有未被胶片粘贴到的边缘；在封装步骤结束后，移除所述的胶片；在所述移除钝化膜步骤中，使用阴极极化法移除钝化膜。本发明专利技术还提供了一种不锈钢点蚀研究中避免缝隙腐蚀的试样封装结构。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种不锈钢点蚀研宄中避免缝隙腐蚀的试样封装方法。本专利技术还涉及一种不锈钢点蚀研宄中避免缝隙腐蚀的试样封装结构。
技术介绍
不锈钢材料因其具有良好的加工性能及耐全面腐蚀性能而获得广泛应用，但在含有Cl—等侵蚀性离子的环境中，不锈钢易发生点蚀。点蚀是不锈钢局部腐蚀的一种重要形式，一般来讲，点蚀的形貌特征是点蚀孔的孔口直径小于点蚀孔深度，而且孔口容易被腐蚀产物覆盖而不易被观察到，故危害性极大。目前，对不锈钢点蚀能力进行表征的参数主要包括点蚀破裂电位Eb、点蚀保护电位Ep、滞后包络面积、腐蚀电流密度等。这些参数常通过测量不锈钢在含Cl—的溶液中(典型成分为3.5 %的NaCl溶液)的动电位极化曲线和静电位极化曲线获得。以阳极极化曲线正向扫描中腐蚀电流密度达到10 μ A/cm2或100 μ A/cm2时(GB/T 17899-1999不锈钢点蚀电位测量方法)电位中最正的电位值来表示其点蚀破裂电位，阳极极化曲线反向扫描过程中极化曲线与正向扫描的极化曲线相交位置对应的电位值为点蚀保护电位Ep。Ep反映了材料在腐蚀溶液中的表面再钝化能力，E p越负，表面再钝化能力越弱，否之越强；点蚀破裂电位Eb越正，代表材料耐点蚀能力越好。另外正反向极化曲线所包络的面积称为滞后包络面积，在滞后包络面积中不会形成新的点蚀孔，而已形成的点蚀孔则继续生长，一般滞后包络面积越大点蚀的倾向性也愈大。金属试样在电化学工作站上进行电化学测量前均须进行封装处理，以方便三电极体系的连接。传统的封装步骤如下:切割工作电极:用线切割方法将金属试样切割成直径为1mm的圆片或10X10X2?2.5mm3的方块，作为工作电极；工作电极的两面分别为工作面和非工作面，工作面为电化学测量的对象，非工作面用于导线的焊接；预钝化处理:将工作电极放入浓酸溶液(例如50°C的浓硝酸溶液)中，进行预钝化处理；封装:将工作电极除工作面外的所有区域用封装材料(如酚醛树脂)进行封装，并在非工作面焊接导线；移除封装结构的钝化膜:使用手工打磨的方法或电化学方法(例如阴极极化法)，移除工作面上的钝化膜。其中，第(2)、(4)步为可选的步骤。即使不经预钝化处理，仍然能够对工作电极进行封装，图1、2示出了现有技术中不经预钝化处理的工作电极的封装结构。然而，这种封装结构中，由于工作电极与封装材料的热膨胀系数明显不同，这两者之间界面会存在缝隙。当使用含侵蚀性阴离子(如CD的溶液进行电化学测量(例如点蚀测量)时，侵蚀性阴离子将随溶液进入缝隙，并与工作电极反应，产生缝隙腐蚀。为避免缝隙腐蚀，优选进行预钝化处理步骤，以在工作电极周围形成一层钝化膜，保护金属基体。图3示出了现有技术中经预钝化处理，但未移除钝化膜的工作电极的封装结构。第(4)步中，不管是采用手工打磨的方法还是电化学方法，金属工作电极侧面、尤其是侧面靠近工作面一端的钝化膜都极其容易被破坏，导致这些地方的金属裸露在外(如图4所示)。如上文所论述的，这些没有钝化膜的金属会与具侵蚀性阴离子反应；这样一来，通过电化学测量获得的各项测量结果将受到影响。例如在点蚀测量中，点蚀电流密度等电化学参数必将包含缝隙腐蚀产生的电流和点腐蚀产生的电流两部分，从而使得点蚀测量结果失去准确性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的第一个技术问题，就是提供一种不锈钢点蚀研宄中避免缝隙腐蚀的试样封装方法。本专利技术所要解决的第二个技术问题，就是提供一种不锈钢点蚀研宄中避免缝隙腐蚀的试样封装结构。采用本专利技术的试样封装方法得到的试样封装结构，金属工作电极侧面的钝化膜能够保持完整，不受破坏，从而保证了被封装的金属试样不锈钢点蚀研宄时结果的准确。解决上述第一个技术问题，本专利技术采用的技术方案如下:一种不锈钢点蚀研宄中避免缝隙腐蚀的试样封装方法，包括切割工作电极、预钝化处理、封装和移除钝化膜步骤，其特征在于:所述的封装步骤中，在使用封装材料封装所述试样的工作电极前，在所述工作电极工作面的中心粘贴胶片，所述胶片的大小小于所述工作电极工作面，使得试样工作电极工作面的周边留有未被胶片粘贴到的边缘；在封装步骤结束后，移除所述的胶片；在所述移除钝化膜步骤中，使用阴极极化法移除钝化膜。优选地，所述胶片的直径或边长比所述工作电极工作面的直径或对应边长小2?3mm ο优选地，所述胶片的厚度为1_。优选地，在取出所述的胶片后，用丙酮溶液清洗工作面表面，以去除其表面的胶片残留。优选地，所述的阴极极化法的参数为:电压为-1.5V,时间为10分钟。使用本专利技术的方法进行封装后，工作面周边约I?1.5_宽的范围被封装材料覆盖，且工作面略低于封装材料表面，从而避免了在使用阴极极化法移除钝化膜的过程中出现过度极化，破坏工作电极侧面的钝化膜的问题，从而保证了被封装的金属试样的电化学测量结果的准确。解决上述第二个技术问题，本专利技术采用的技术方案如下:一种不锈钢点蚀研宄中避免缝隙腐蚀的试样封装结构，所述试样制成的工作电极3的非工作面32连接焊接导线I，并镶嵌在封装材料2中，工作面31裸露在外，其特征在于:所述工作面31周边有I?1.5mm宽的范围被封装材料覆盖。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是:在封装过程中移除钝化膜后，金属工作电极侧面的钝化膜能够保持完整，不受破坏，从而保证了被封装的金属试样的电化学测量结果的准确；工艺简单易行，操作性强，成本低廉。【附图说明】下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明:图1为现有技术中不经预钝化处理的工作电极的封装结构的侧视图；图2为现有技术中不经预钝化处理的工作电极的封装结构的主视图；图3为现有技术中经预钝化处理的工作电极的封装结构的侧视图；图4为图3的封装结构在移除钝化膜处理后的侧视图；图5为本专利技术经预钝化处理的工作电极的封装结构的侧视图；图6为图5的封装结构在移除钝化膜后处理后的侧视图；图7为按比较例I所述方法封装工作电极后测量得到的电位极化曲线；图8为测量图7的电位极化曲线后的工作电极腐蚀形貌图；图9为按比较例2所述方法封装工作电极后测量得到的电位极化曲线；图10为测量图9的电位极化曲线后的工作电极腐蚀形貌图；图11为按实施例1所述方法封装工作电极后测量得到的电位极化曲线；图12为测量图11的电位极化曲线后的工作电极腐蚀形貌图。附图标记:1-焊接导线；2_封装材料；3_工作电极；31_工作面；32_非工作面；33-工作电极的侧面；4_钝化膜。具体实施例比较例I (采用现有的封装结构，无预钝当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种不锈钢点蚀研究中避免缝隙腐蚀的试样封装方法，包括切割工作电极、预钝化处理、封装和移除钝化膜步骤，其特征在于：所述的封装步骤中，在使用封装材料封装所述试样的工作电极前，在所述工作电极工作面的中心粘贴胶片，所述胶片的大小小于所述工作电极工作面，使得试样工作电极工作面的周边留有未被胶片粘贴到的边缘；在封装步骤结束后，移除所述的胶片；在所述移除钝化膜步骤中，使用阴极极化法移除钝化膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李文胜，郑志军，石林，胡平，聂铭，王伟，钟万里，高岩，
申请(专利权)人：广东电网有限责任公司电力科学研究院，华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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