【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】α,α-二氟乙醛的制造方法
本专利技术涉及α,α-二氟乙醛的工业上的制造方法。
技术介绍
可以通过α,α-二氟乙酸酯类的部分还原来制造α,α-二氟乙醛。然而，这样的还原限定于化学计量地使用氢化铝锂等氢化物还原剂的方法(非专利文献1)。需要说明的是，本申请人提出了与本申请专利技术
技术实现思路
类似的专利申请(专利文献1、专利文献2)。现有技术文献专利文献专利文献1：国际公开2012/105431号专利文献2：国际公开2013/018573号非专利文献非专利文献1：J.Org.Chem.(美国)，1993年，第58卷，p.2302-2312
技术实现思路
专利技术要解决的问题对于
技术介绍
中记载的、化学计量地使用氢化物还原剂的方法，该还原剂是昂贵的，需要注意处理，进而，后处理繁杂且废弃物多，因此不适于大规模的生产。此外，对于抑制由过度还原导致的β,β-二氟乙醇的副产，需要极低温的条件(-78℃)，为在工业上难以实施的方法。本专利技术所要解决的课题在于，提供一种α,α-二氟乙醛的工业制造方法。具体而言，在α,α-二氟乙酸酯类的部分还原中，发现代替氢化物还原的实用性高的制造方法。在本...
【技术保护点】
一种制造由通式[3]表示的α,α‑二氟乙醛的方法，其通过使由通式[1]表示的α,α‑二氟乙酸酯类在由通式[2]表示的钌络合物的存在下与氢气H2进行反应来制造，式[1]中，R1表示烷基或取代烷基，式[2]中，R分别独立地表示氢原子、烷基、取代烷基、芳香环基或取代芳香环基，Ar分别独立地表示芳香环基或取代芳香环基，X分别独立地表示形式电荷为‑1或0的配体，其中，3个X的形式电荷的总计为‑2，n分别独立地表示1或2的整数。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.01.25 JP 2013-0125321.一种制造由通式[3]表示的α,α-二氟乙醛的方法，其通过使由通式[1]表示的α,α-二氟乙酸酯类在钌催化剂的存在下与氢气进行反应来制造；使用醇系的反应溶剂，在30℃以下的反应温度下进行反应；或使用脂肪族烃系、芳香族烃系、卤化系或醚系的反应溶剂，在50℃以下的反应温度下进行反应，式[1]中，R1表示碳数1～18的、直链状或支链状的链式或碳数3～18的环式的烷基，所述烷基任选在任意的碳原子上以任意的数以及任意的组合具有取代基；所述取代基是卤原子、低级烷基、低级卤代烷基、低级烷氧基、低级卤代烷氧基、氰基、低级烷氧羰基、苯基、萘基、蒽基、吡咯基、吡啶基、呋喃基、噻吩基、吲哚基、喹啉基、苯并呋喃基、苯并噻吩基、羧基、羧基的保护体、氨基、氨基的保护体、羟基以及羟基的保护体；所述吡咯基和所述吲哚基包含氮保护体；所述取代基中的“低级”意味着碳数1～6的、直链状或支链状的链式或碳数3～6的环式；其中，所述钌催化剂为由通式[2]表示的钌络合物，式[2]中，R分别独立地表示氢原子，碳数1～18的、直链状或支链状的链式或碳数3～18的环式的烷基，碳数1～18的芳香族烃基或含有氮原子、氧原子或硫原子的杂原子的芳香族杂环基；所述烷基、所述芳香族烃基和所述芳香族杂环基任选在任意的碳原子上以任意的数以及任意的组合具有取代基；Ar分别独立地表示碳数1～18的芳香族烃基或含有氮原子、氧原子或硫原子的杂原子的芳香族杂环基，任选在任意的碳原子上以任意的数以及任意的组合具有取代基；所述取代基是卤原子、低级烷基、低级卤代烷基、低级烷氧基、低级卤代烷氧基、氰基、低级烷氧羰基、苯基、萘基、蒽基、吡咯基、吡啶基、呋喃基、噻吩基、吲哚基、喹啉基、苯并呋喃基、苯并噻吩基、羧基、羧基的保护体、氨基、氨基的保护体、羟基以及羟基的保护体；所述吡咯基和所述吲哚基包含氮保护体；所述取代基中的“低级”意味着碳数1～6的、直链状或支链状的链式或碳数3～6的环式；X分别独立地表示形式电荷为-1或0的配体，其中，3个X的形式电荷的总计为-2，并且n分别独立地表示1或2的整数。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，钌催化剂为均相催化剂。3.根据权利要求1所述的方法，其中，反应在碱的存在下进行。4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述碱是选自由碱金属的碳酸氢盐、碱金属的碳酸盐、碱金属的氢氧化物、氢氧化四烷基铵、碱金属的醇盐、有机碱、碱金属的双(三烷基甲硅烷基)酰胺和碱金属的氢化硼组成的组的至少一种。5.根据权利要求4所述的方法，其中，钌催化剂为由通...
【专利技术属性】
技术研发人员：大塚隆史，今村真理，石井章央，植田浩司，三村俊介，
申请(专利权)人：中央硝子株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP
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