一种羧酸型聚芴/二氧化钛纳米杂化材料的制备方法技术
【技术实现步骤摘要】
一种羧酸型聚芴/二氧化钛纳米杂化材料的制备方法
本专利技术属于材料制备领域，涉及一种羧酸型聚芴/二氧化钛纳米杂化材料的制备方法。
技术介绍
共轭聚合物是指具有π-π*共轭电子结构的一类线性高分子聚合物材料，它们作为一类非常重要的有机半导体光电材料，已经在发光二极管、发光电化学池、太阳能电池等领域获得了十分广泛的研究与应用，聚芴就属于其中一种。共轭聚合物/无机半导体纳米杂化材料是一类新型功能复合材料。它结合了共轭聚合物、无机半导体纳米材料的优越性，既能体现半导体的特性，还能表现出纳米材料的小尺寸效应、表面效应，耦合后还可能因为协同作用、互补作用使得杂化材料具有特异的光、电等性质。所以，一经在材料科学领域崭露头角，就引起了科研工作者的广泛关注，并得到了日趋深入的研究，目前已经成为材料科学中一个重要的前沿研究领域。共轭聚合物/无机半导体纳米杂化材料常用的制备方法主要有物理共混法、配体交换法、原位聚合法、超支化聚合物稳定法等。Petrella等(TheJournalofPhysicalChemistryB，2005，109(4)：1554-1562.)采用油酸和磷酸作为表...
【技术保护点】
一种羧酸型聚芴/二氧化钛纳米杂化材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤：(1)含羧基的二溴芴单体的合成在反应容器中加入2，7‑二溴芴、相转移催化剂和溶剂，在氮气氛围下注入强碱溶液，在30～40℃下反应0.5～1h，随后加入含有羧基或酯基的α、β‑不饱和共轭化合物，继续反应5～12h；反应结束后，将反应液倒入适量去离子水中，用二氯甲烷或二氯乙烷萃取直至水层无色，分液，保留水层；将水层的pH调至酸性，产物析出，过滤、烘干，得含羧基的二溴芴单体；(2)羧酸型聚芴的合成在反应容器中加入含羧基的二溴芴单体、二硼酸酯、催化剂、配体、弱碱以及溶剂，在氮气氛围下，加热至90～95℃反应6～...
【技术特征摘要】
1.一种羧酸型聚芴/二氧化钛纳米杂化材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤：(1)含羧基的二溴芴单体的合成在反应容器中加入2，7-二溴芴、相转移催化剂和溶剂，在氮气氛围下注入强碱溶液，在30～40℃下反应0.5～1h，随后加入含有羧基或酯基的α、β-不饱和共轭化合物，继续反应5～12h；反应结束后，将反应液倒入适量去离子水中，用二氯甲烷或二氯乙烷萃取直至水层无色，分液，保留水层；将水层的pH调至酸性，产物析出，过滤、烘干，得含羧基的二溴芴单体；(2)羧酸型聚芴的合成在反应容器中加入含羧基的二溴芴单体、二硼酸酯、催化剂、配体、弱碱以及溶剂，在氮气氛围下，加热至90～95℃反应6～12h，随后加入苯硼酸反应2～3h，最后再加入溴代苯反应2～3h；反应结束后，用酸化过后的去离子水进行沉淀，过滤、烘干，所得的产物再经柱层析进行提纯，得羧酸型聚芴；(3)羧酸型聚芴/TiO2纳米杂化材料的制备采用溶胶-凝胶法制备：在反应容器中依次加入溶剂和羧酸型聚芴，待羧酸型聚芴完全溶解后，在搅拌的条件下缓慢加入TiO2前驱体溶液，搅拌均匀得到溶液A；在另一反应容器中加入酸和去离子水，搅拌均匀得到溶液B；在搅拌条件下，将溶液B缓慢滴加至溶液A中常温下反应6～12h，最终得到澄清透明的羧酸型聚芴/二氧化钛溶胶；将所制得的羧酸型聚芴/二氧化钛溶胶密封，在60～70℃下陈化2～4d，最后烘干得到羧酸型聚芴/TiO2纳米杂化材料。2.根据权利要求1所述的一种羧酸型聚芴/二氧化钛纳米杂化材料的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵或三辛基甲基氯化铵中的一种或几种，溶剂为DMSO、DMF或DMAC中的一种或几种，强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或叔丁醇钾中的一种或几种，含有羧基或酯基的α、β-不饱和共轭化合物的结构如下所示：其中：R1为H或—CH3；R2为H、—CH2CH2N(CH3)2、C1～C12的饱和烷烃或不饱和烃。3.根据权利要求1所述的一种羧酸型聚芴/二氧化钛纳米杂化材料的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中2，7-二溴芴、相转移催化剂、强碱、含有羧基或酯基的α、β-不饱和共轭化合物的投料摩尔比为1：(0.06～0.1)：(10～15)：(2.1～2.5)，溶剂的用量为使投料总量的摩尔浓度在6～8mol/L。4.根据权利要求1所述的一种羧酸型聚芴/二氧化钛纳米杂化材料的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中含羧基的二溴芴单体为步...
【专利技术属性】
技术研发人员：李坚，徐延明，杨凯祥，任强，汪称意，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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