本发明专利技术涉及一种黄芪多糖磷酸酯制备方法，多聚磷酸与黄芪多糖在碱性条件下，发生酯化反应获得了高含量的黄芪多糖单酯，黄芪多糖与多聚磷酸的体积比1：（1.5至3.0）。所述的酯反应时，pH为6至12。所述的酯反应时，反应温度为70℃至100℃。所述的酯反应时，反应时间为8h至24h；本发明专利技术采用多聚磷酸对多糖进行磷酸化修饰，用正交设计法对修饰条件进行优选，得到了磷酸修饰的最佳条件；并测定了修饰产物的抗猪生殖与呼吸综合征病毒(PRRSV)活性，获得较好的结果。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于兽药合成领域，具体涉及。
技术介绍
黄芪为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根，其味甘、性温，有补气升阳、固表 止汗、利尿托毒、排脓、敛痛生肌等功效，是临床常用中药。药理研宄证明，其中黄芪多糖是 黄芪的主要活性成分之一，可作为免疫促进剂或调节剂，具有增强机体抵抗力、促进抗体合 成、双向调节血糖和保护心血管系统等作用。 糖的磷酸酯类也是一类比较重要的糖类衍生物，在自然界中也较多见。某些多糖 磷酸酯化后也会产生显著的生物活性。通过制备磷酸酯化的牛膝多糖，药理实验表明其具 有抗S180肉瘤和小鼠 Lewis肺癌的作用。磷酸酯化试剂有磷酰氯、磷酸酐、磷酸或其盐。磷 酸及磷酸酐或两者的混合物是最早采用的磷酰化试剂，但一般糖苷键在酸性条件下极易水 解，而此反应又是在高温下进行，此条件下糖易降解，从而使产物收率和含量均不高，大大 限制了该法的应用。但一些对酸稳定的多糖或寡糖，用此法进行磷酰化就比较简单易行。 磷酸盐廉价、易得，但反应活性极低，不易获得高含量的产物。与磷酸相比其优点是一般不 会引起多糖的降解。常用的磷酸盐有磷酸氢钠、磷酸二氢钠、三聚磷酸钠、偏磷酸钠或它们 的混合盐。
技术实现思路
本专利技术提供，本专利技术实现上述目的所采用的技术方 案如下：，多聚磷酸与黄芪多糖在碱性条件下，发生酯化反应 获得了高含量的黄芪多糖单酯。 所述的黄芪多糖与多聚磷酸的体积比I : (1. 5至3. 0)。 所述的酯反应时，pH为6至12。 所述的酯反应时，反应温度为70°C至100°C。 所述的酯反应时，反应时间为8h至24h。 本专利技术具有如下的积极效果：本专利技术为获取磷酸化多糖，提高中药多糖的生物活 性，可用磷酸化的方法进行修饰；黄芪多糖是黄芪的主要有效成分，在调节免疫、抗病毒、 抗衰老等方面具有重要的作用；本专利技术采用多聚磷酸对多糖进行磷酸化修饰，用正交设计 法对修饰条件进行优选，得到了磷酸修饰的最佳条件；并测定了修饰产物的抗抗猪生殖与 呼吸综合征病毒（PRRSV)活性，获得较好的结果。【具体实施方式】 以下结合实施例对本专利技术做进一步详细说明。本专利技术提供一种黄芪多糖磷酸酯制 备方法，该方法是在新制的多聚磷酸和黄芪多糖，在碱性条件下，发生酯化反应得到黄芪多 糖磷酸酯。 toon] ，多聚磷酸与黄芪多糖在碱性条件下，发生酯化反 应获得了高含量的黄芪多糖单酯。 所述的黄芪多糖与多聚磷酸的体积比I : (1. 5至3. 0)。所述的酯反应时，pH为 6至12。所述的酯反应时，反应温度为70°C至100°C。所述的酯反应时，反应时间为8h至 24h〇 多糖的制备：取80° C烘干及粉碎后的黄芪1000g，加入足量的80%乙醇加热回 流脱脂3次，向药渣加10倍体积的水煎煮3次，第一次3h，第二次2h，第三次Ih;抽滤药 渣，合并3次滤液后浓缩。向浓缩液加入95%乙醇到乙醇体积分数为80%，于4°C静置12h 后，以3000r/min离心，收集沉淀部分，真空干燥后复溶，加 90%乙醇到乙醇体积分数为80% 后，离心，收集沉淀，冻干，重复此操作3次，至冻干物呈白色后复溶，加入相对于粗多糖质 量分数为1%的胃蛋白酶，于室温放置12h后，用Savede法除去蛋白质，然后用截留分子质 量为3. 5ku的透析袋处理，得到黄芪多糖。 黄芪多糖的含量测定： 标准溶液的制备：取经105°c干燥至恒重的葡萄糖100毫克，置100毫升容量瓶中加水 溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取十毫升，置100毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀，配成 0. 1毫克/毫升的葡萄糖标准溶液。 标准曲线的绘制：准确吸取葡萄糖标准溶液0. 1-0. 6毫升共6份，分别置25毫升 容量瓶中，加蒸馏水补充至2. 5毫升，再加入5%苯酚溶液I. 0毫升，摇匀，迅速加浓硫酸5. 0 毫升，摇匀，放置5. 0Μ/Ν置80°C水浴中加热15分钟，取出，迅速冷却至室温。另以2. 0毫 升蒸馏水同上平衡操作作为空白对照，在490纳米波长处测定吸光度，并求出回归方程。 经计算的标准回归方程为：C=0. 216A-6. 38 X ΚΓ3, R=O. 998。 黄芪多糖含量测定：取提取并经105°C干燥至恒重的黄芪多糖50毫克，置于50毫 升容量瓶中，加蒸馏水溶解至刻度，摇匀，准确吸取10毫升，置100毫升容量瓶中，加蒸馏水 稀释至刻度，摇匀，配成0. 1毫克/毫升的黄芪多糖溶液。吸取上述溶液0. 5毫升，置25. 0 毫升容量瓶中，加蒸馏水补充至2毫升，依法测定吸光度值，并代入回归方程计算，求得黄 芪多糖的相对含量。 黄芪多糖的含量测定结果： 下表葡萄糖标准溶液测定结果：【主权项】1. ，其特征在于：多聚磷酸与黄芪多糖在碱性条件下， 发生酯化反应获得了高含量的黄芪多糖单酯。2. 根据权利要求1所述黄芪多糖磷酸酯制备方法，其特征在于：所述的黄芪多糖与多 聚磷酸的体积比I :(1. 5至3.0)。3. 根据权利要求1或2所述黄芪多糖磷酸酯制备方法，其特征在于：所述的酯反应时， pH为6至12。4. 根据权利要求1所述黄芪多糖磷酸酯制备方法，其特征在于：所述的酯反应时，反应 温度为70 °C至100°C。5. 根据权利要求4所述黄芪多糖磷酸酯制备方法，其特征在于：所述的酯反应时，反应 时间为8h至24h。【专利摘要】本专利技术涉及，多聚磷酸与黄芪多糖在碱性条件下，发生酯化反应获得了高含量的黄芪多糖单酯，黄芪多糖与多聚磷酸的体积比1：（1.5至3.0）。所述的酯反应时，pH为6至12。所述的酯反应时，反应温度为70℃至100℃。所述的酯反应时，反应时间为8h至24h；本专利技术采用多聚磷酸对多糖进行磷酸化修饰，用正交设计法对修饰条件进行优选，得到了磷酸修饰的最佳条件；并测定了修饰产物的抗猪生殖与呼吸综合征病毒(PRRSV)活性，获得较好的结果。【IPC分类】C08B37-00【公开号】CN104877036【申请号】CN201510219408【专利技术人】郭建钊, 梁剑平, 陶蕾, 楚公甫, 赵凤舞, 贾忠, 李春慧, 张梅 【申请人】河南黑马动物药业有限公司【公开日】2015年9月2日【申请日】2015年5月4日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种黄芪多糖磷酸酯制备方法，其特征在于：多聚磷酸与黄芪多糖在碱性条件下，发生酯化反应获得了高含量的黄芪多糖单酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭建钊，梁剑平，陶蕾，楚公甫，赵凤舞，贾忠，李春慧，张梅，
申请(专利权)人：河南黑马动物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41
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