由帘线钢控制样品中酸溶钛含量确定全钛含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种由帘线钢控制样品中酸溶钛含量确定全钛含量的方法，步骤如下：一、从样品取测试品用ICP-MS测定酸溶钛含量Ci；二、用火花光谱仪激发样品分析表面，用单火花技术采集钛元素通道的光谱脉冲；三、用3西格玛准则去掉酸不溶钛的异常脉冲，计算酸溶钛正常脉冲的平均值Ii；四、绘制校准曲线，对Ci和Ii进行多元回归，得到回归方程：Ci＝A0+A1*Ii，式中，A0和A1分别为多元回归系数；五、计算所有单火花脉冲的平均值I(t)i，按下式计算出全钛含量：C(t)i＝A0+A1*I(t)i。本发明专利技术具有准确测定控制样品中全钛含量、降低了企业成本的特点，可以广泛应用于样品分析领域。

【技术实现步骤摘要】
由帘线钢控制样品中酸溶钛含量确定全钛含量的方法
本专利技术涉及样品分析领域，特别是涉及一种由帘线钢控制样品中酸溶钛含量确定全钛含量的方法。
技术介绍
帘线钢在冶炼过程中需准确分析样品中的全钛(酸溶钛与酸不溶钛之和)含量，因此要用控制样品对火花光谱仪作更精确的校正。控制样品在使用过程中会逐渐消耗掉，需要不断制作新的控制样品予以补充。如果用进口的高级别标样作控制样品成本太高，大生产中不可承受，因此通常从生产试样中挑选出成分均匀、含量合适的样品经标准分析方法定值后将其作为控制样品。控制样品中全钛含量极低，在0.000x％水平，确定样品全钛的基准值通常要使用灵敏度很高的化学分析方法如ICP-MS分析方法，溶解样品时要用硫酸、高氯酸处理，步骤较多，处理程序越复杂引入的误差可能性越大。硫酸和高氯酸所含杂质成分往往硝酸高，不利于痕量元素的分析。分析数据表明利用微波消解法溶解试样实践上波动也比较大，从火花光谱分析原理上讲，ICP-MS法确定的全钛含量应当与火花光谱分析谱线强度成比例，但是测量结果显示两者间并无相关性，数据参见表1，两者具体关系参见图1。表1用优级纯的硝酸溶解试样流程简单，硝酸中的杂质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由帘线钢控制样品中酸溶钛含量确定全钛含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、选取柱状帘线钢生产样品，从样品取测试品用ICP‑MS分析酸溶钛，测定酸溶钛含量Ci；步骤二、在样品一端制取一平整光洁的分析表面，用火花光谱仪激发样品分析表面，用单火花技术采集钛元素通道的光谱脉冲；步骤三、用3西格玛准则去掉酸不溶钛的异常脉冲，计算酸溶钛正常脉冲的平均值Ii；步骤四、绘制校准曲线，对Ci和Ii进行多元回归，得到回归方程：Ci＝A0+A1*Ii    (1)，式中，A0和A1分别为多元回归系数；步骤五、计算采集到的所有单火花脉冲的平均值I(t)i，按下式计算出全钛含量：C(t)i＝A0+A1*I(...

【技术特征摘要】
1.一种由帘线钢控制样品中酸溶钛含量确定全钛含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、选取柱状帘线钢生产样品，从样品取测试品用ICP-MS分析酸溶钛，测定酸溶钛含量Ci；步骤二、在样品一端制取一平整光洁的分析表面，用火花光谱仪激发样品分析表面，用单火花技术采集钛元素通道的光谱脉冲，单火花技术采集钛元素通道的光谱脉冲达2000个；步骤三、用3西格玛准则去掉酸不溶钛的异常脉冲，计算酸溶钛正常脉冲的平均值Ii；步骤四、绘制校准曲线，对Ci和Ii进行多元回归，得到回归方程：Ci＝A0+A1*Ii(1)，式中，A0和A1分别为多元回归系数；步骤五、计算采集到的所有单火花脉...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈克，林雪，郭芳，李小杰，张兆雄，马广平，杨波，
申请(专利权)人：武汉钢铁集团公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42