一种双轴织构高温超导缓冲层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双轴织构高温超导缓冲层的制备方法，一个沉积源沉积MgO到基底上，在MgO薄膜生长的同时，离子束A以和基底法线成40～50度角轰击生长中的MgO，离子束B也同时以和基底法线成40～50度角轰击生长中的MgO，离子束A和离子束B的夹角为55～65度且离子束A和离子束B在基底平面的投影的夹角为85～95度，双轴织构缓冲层有至少一层高温生长的外延层生长在所述的双轴织构的MgO上，外延层的Phi扫描的FWHM小于7度。本发明专利技术提供的方法，可以更好的控制双轴织构缓冲层沿特定取向生长，制得优异双轴织构特性的缓冲层，为外延生长ReBCO超导层或其他功能层薄膜提供所必须的单一取向高织构度的优质缓冲层模板。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及超导材料
，特别涉及。
技术介绍
高温超导材料在液氮温度下电阻为零，其应用极为广泛，在电力、新能源、医疗设备、国防装备等领域都有着广泛的应用前景，尤其是应用于新能源电力工业时，将会带来一场革命性的变化。相对于第一代铋系高温超导带材，以稀土钡铜氧化物超导体为涂层的第二代高温超导带材具有高出两个数量级的临界电流密度、优良的磁场下载流能力、高的机械强度和低成本潜力等优势，因而是最具产业化前景的超导材料。二代高温超导带材的关键指标是其载流电流(Ic)。二代高温超导材料的相干长度只有纳米量级，超导薄膜中的晶粒间的夹角大于4度时容易形成弱连接，导致通过晶界的超导电流会迅速下降。晶粒间夹角越大，载流能力下降越大。所以超导薄膜一般外延生长在单晶基底上，这样获得的薄膜晶粒排列整齐，没有弱连接，但是单晶基底极贵，而且非柔性，无法制作实用的带材，一般柔性金属薄带是理想的基底，但一般的金属带是多晶，晶粒排列无规，生长在其上的超导薄膜晶粒排列也是无规的，形成大量弱连接，超导电流几乎为0，所以要想获得高载流能力的实用超导带材，必须设法把薄膜中的晶粒排列整齐，形成极好的晶体织构。超导层的织构是通过外延生长从基底上的缓冲层获得的，所以，缓冲层织构的好坏是关键。要在多晶的金属基带上形成接近单晶的织构缓冲层是一个高挑战的工艺。离子束辅助沉积法沉积MgO (IBAD-MgO)是目前获得尚度织构的最好的途径。高温超导带材产业化开发中，人们在不断努力改进IBAD MgO的织构，织构越好，可能获得的超导层的Ic就越高，同时应用对超导带材提出越来愈高的要求(比如Ic大于1000A/cm2)，要求隔离层的织构要有更好的织构。改进高温超导缓冲层的织构和改进其工艺处理难度，提高产率是本专利技术的目的。参见图1，为现有技术中离子束辅助沉积法沉积MgO的示意图，其制备过程简单描述为一个沉积源沉积MgO到柔性金属基底时，在MgO薄膜生长的同时，用离子束以和基底法线45度的角度轰击生长中的MgO，使得MgO薄膜中的晶粒排列整齐，形成双轴织构的MgO薄膜，即MgO薄膜在基底的法线方向的晶体取向为〈001〉，MgO的〈011〉顺着离子束的方向。IBAD MgO的形成织构的机理到现在还没有完全清楚。最流行的一个理论是晶体的离子沟道(1n channeling)效应，即离子沿着某些特定的晶体取向轰击晶体时，离子溅射产率(sputtering yield)最小。这个理论并不能解释所有发现的离子束辅助沉积织构的实验报道。本专利技术人推广用于织构形成的离子沟道效应定义为一离子沿着某些特定的晶体取向轰击晶体时，离子和晶体中原子碰撞对晶体损伤最小。离子溅射产率最小并不一定对应着离子对晶体损伤最小，而在离子束辅助沉积织构形成时，重要的是离子对晶体损伤大小的对比度。一般认为MgO的强沟道方向为〈011〉，在IBAD MgO沉积中，如果在MgO薄膜中的晶粒的〈011〉取向正好和离子束一致，那么这样的晶粒在离子轰击下受到的损伤最小，具有最强的生存能力，而其他非〈011〉取向的晶粒被离子损伤较大，生长受到抑制，于是薄膜的晶粒的取向就不再是无规的，而是形成一定的织构。由于MgO薄膜法线方向的外取向(也叫平面外取向)一般是〈001〉，而沟道方向〈011〉和〈001〉的夹角是45度，这是为什么在IBAD MgO工艺中，离子束和基底法线的夹角是45度。在IBAD MgO工艺优化过程中发现，IBAD制备的MgO的厚度超过临界厚度1nm时，其织构度会变差，同时MgO薄膜的平面外取向发生倾斜，即〈001〉偏离法线方向。GrovesJames在他的专利6，899，928中给出了一个解释是由于薄膜中位错密度的增加导致倾斜的发生，并在他的专利中提出了一个双离子束辅助沉积法。Groves James没有解释为什么位错密度的增加会引起MgO平面外取向发生倾斜，也没有解释什么位错密度会增加。从他的专利公开到现在为止的13年中，我们也没有看见任何实验或理论报道支持这样的陈述。我们通过大量的实验研宄发现当MgO平面外取向发生偏离法线方向的倾斜的同时，倾斜总是沿着MgO的(100)平面内，在〈100〉方向并没有倾斜。而且在倾斜的同时平面外取向的分布也沿〈010〉方向变宽，另外我们实验中也发现，把离子束设置为偏离〈011〉的沟道角的45度时，比如42度，甚至40度，甚至35度，同样可以得到双轴织构的MgO。这些实验结果提示我们，在45度离子轰击下晶粒在〈010〉方向比〈100〉方向有较高的自由度，为了解释这些现象，我们发现除了通常的沿某一方向的沟道效应外，还存在沿某一面的沟道效应，我们称其为板面效应。即如果晶体中某一个面的原子面密度最高(或这个面内原子间的原子键能最强，或两种的综合)，离子束沿晶体中的某一晶体平面入射时，其对晶体的损伤最小，在这个平面内的不同入射角是有不同的伤害程度，但差别不是很大，偏离这晶体平面，损伤迅速增大。如果晶体的沟道角也在这平面内，在这平面内的不同入射角对晶体的损伤也不同，但还是小于平面外的入射角造成的损伤。这个理论模型可以很好地解释我们所观察到的实验现象。并诱发我们如下的专利技术。
技术实现思路
基于上述问题，本专利技术目的是提供，以获得更好织构度的MgO缓冲层。为了克服现有技术的不足，本专利技术提供的技术方案是:，一个沉积源沉积MgO到基底上，在MgO薄膜生长的同时，离子束A以和基底法线成40?50度角轰击生长中的MgO，离子束B也同时以和基底法线成40?50度角轰击生长中的MgO，离子束A和离子束B的夹角为55?65度且离子束A和离子束B在基底平面的投影的夹角为85?95度，双轴织构缓冲层有至少一层高温生长的外延层生长在所述的双轴织构的MgO上，外延层的Phi扫描的FWHM小于7度。优选的技术方案中，所述离子束A与所述基底法线成45度角，所述离子束B与所述基底法线成45度角，所述离子束A与所述离子束B的夹角为60度且所述离子束A与所述离子束B在基底平面的投影的夹角为90度。优选的技术方案中，所述基底为多晶或非晶的柔性金属基底或刚性基底。优选的技术方案中，金属基底上沉积有种子层。优选的技术方案中，所述种子层和所述金属基底之间设有阻挡层。优选的技术方案中，所述离子束A和离子束B到达所述基底的束流强度相等。优选的技术方案中，所述离子束A和所述离子束B的能量为750ev?llOOev。优选的技术方案中，所获得的MgO薄膜和外延层的平面外取向与基底法线的偏离不超过0.5度。优选的技术方案中，所述外延层的Phi扫描的FWHM小于5.5度。优选的技术方案中，高温超导薄膜外延生长在所述双层织构的缓冲层上用以制备高温超导带材。与现有技术相比，本专利技术的优点是:1.采用本专利技术的技术方案，可以更好控制Mg0〈001>沿基底法线方向生长，在日常生产的沉积条件下，〈001〉偏离基底法线的角度可以很小，一般小于0.4度，90%几率小于0.2 度。2.采用的本专利技术技术方案，该制备MgO缓冲层的方法可以够制备出更好面内织构度的MgO缓冲层，面内织构度很容易控制在在6°以下，90%几率IBAD MgO缓冲层产品织构小于5.5度。【附图说明】为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双轴织构高温超导缓冲层的制备方法，其特征在于：一个沉积源沉积MgO到基底上，在MgO薄膜生长的同时，离子束A以和基底法线成40～50度角轰击生长中的MgO，离子束B也同时以和基底法线成40～50度角轰击生长中的MgO，离子束A和离子束B的夹角为55～65度且离子束A和离子束B在基底平面的投影的夹角为85～95度，双轴织构缓冲层有至少一层高温生长的外延层生长在所述的双轴织构的MgO上，外延层的Phi扫描的FWHM小于7度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张贺，蔡渊，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：苏州新材料研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32