本发明专利技术公开一种从松脂中提取α-蒎烯的方法，涉及松脂深加工技术领域，包括：将松脂加热熔解，加入松节油，搅拌，静置，取上层澄清液；加入碳酸，加热搅拌，再加入热水，搅拌，静置，得到澄清脂液；将澄清脂液放入蒸馏釜中，常压蒸馏，收集150℃～180℃的馏分；将该馏分放入另一蒸馏釜中，并在0MPa～0.01MPa的压力下，加热、反复蒸馏，接着调节蒸馏釜内温度，出料得到本α-蒎烯。本发明专利技术可以有效的从松脂中将α-蒎烯提取出来，并使其纯度达到98%以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及松脂深加工
，尤其涉及一种从松脂中提取α -蒎烯的方法。
技术介绍
a_蒎烯是合成香料的重要原料，主要用于合成松油醇、芳樟醇以及一些檀香型香料；也可用于日化品以及其它工业品的加香，同时也是合成润滑剂、增塑剂、萜烯树脂等的原料。松脂主要含松香及松节油等，而松节油含有大约64%的a-蒎烯及33%的B-蒎烯。长期以来如何有效的从松脂中提取并达到很高的纯度，是人们一直无法高效利用纯的a-蒎烯产品的重要原因。
技术实现思路
本专利技术提供一种从松脂中提取α -蒎烯的方法，该方法可以有效的从松脂中将a-蒎烯提取出来，并使其纯度达到98%以上。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是: 一种从松脂中提取α -蒎烯的方法，该方法包括以下步骤: Α、将待处理松脂加热熔解，然后加入占所述松脂质量50%?60%的松节油，搅拌15分钟?20分钟，静置，取上层澄清液； B、向A步骤制得的上层澄清液中，先加入所述上层澄清液质量0.5%?1%的碳酸，并在60°C?65°C下搅拌30分钟?60分钟；然后再加入占所述上层澄清液质量15%?18%的95°C?10(TC水，搅拌40分钟?50分钟，静置，取上层澄清液，得到澄清脂液； C、将B步骤制得的澄清脂液放入蒸馏釜中，并在常压下进行蒸馏，收集150°C?180°C的饱分； D、将C步骤收集得到的馏分放入另一蒸馏釜中，并在OMPa?0.0lMPa的压力下，加热至85°C?90°C，进行反复蒸馏I小时?2小时，接着调节蒸馏釜内温度至140°C?150°C，出料得到本α-蒎烯；其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏。上述技术方案中，更具体的技术方案是:D步骤中，所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段: 1)第一阶段:控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时； 2)第二阶段:控制其出料流量为250L/h，出料I小时； 3)第二阶段:控制其出料流量为300L/h，直至蒸馏结束。由于采用上述技术方案，本专利技术具有如下有益效果: 本专利技术可以有效的从松脂中将α -蒎烯提取出来，并使其纯度达到98%以上。【具体实施方式】以下结合具体实例对本专利技术作进一步详述: 实施例1 包括以下步骤: Α、将待处理松脂加热熔解，然后加入占所述松脂质量50%的松节油，搅拌15分钟，静置，取上层澄清液； B、向A步骤制得的上层澄清液中，先加入所述上层澄清液质量0.5%的碳酸，并在60°C下搅拌30分钟；然后再加入占所述上层澄清液质量15%的95°C水，搅拌40分钟，静置，取上层澄清液，得到澄清脂液； C、将B步骤制得的澄清脂液放入蒸馏釜中，并在常压下进行蒸馏，收集150°C?180°C的饱分； D、将C步骤收集得到的馏分放入另一蒸馏釜中，并在OMPa的压力下，加热至85°C，进行反复蒸馏2小时，接着调节蒸馏釜内温度至140°C，出料得到本α -蒎烯。其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏； D步骤中，所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段: 1)第一阶段:控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时； 2)第二阶段:控制其出料流量为250L/h，出料I小时； 3)第二阶段:控制其出料流量为300L/h，直至蒸馏结束。本实施例制得的α -蒎烯的纯度达到98%以上。实施例2 包括以下步骤: Α、将待处理松脂加热熔解，然后加入占所述松脂质量60%的松节油，搅拌20分钟，静置，取上层澄清液； B、向A步骤制得的上层澄清液中，先加入所述上层澄清液质量1%的碳酸，并在65°C下搅拌60分钟；然后再加入占所述上层澄清液质量18%的100°C水，搅拌50分钟，静置，取上层澄清液，得到澄清脂液； C、将B步骤制得的澄清脂液放入蒸馏釜中，并在常压下进行蒸馏，收集150°C?180°C的饱分； D、将C步骤收集得到的馏分放入另一蒸馏釜中，并在0.0lMPa的压力下，加热至90°C，进行反复蒸馏I小时，接着调节蒸馏釜内温度至150°C，出料得到本α -蒎烯。其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏； D步骤中，所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段: 1)第一阶段:控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时； 2)第二阶段:控制其出料流量为250L/h，出料I小时； 3)第二阶段:控制其出料流量为300L/h，直至蒸馏结束。本实施例制得的α -蒎烯的纯度达到98%以上。实施例3 包括以下步骤: Α、将待处理松脂加热熔解，然后加入占所述松脂质量55%的松节油，搅拌18分钟，静置，取上层澄清液； B、向A步骤制得的上层澄清液中，先加入所述上层澄清液质量0.8%的碳酸，并在62°C下搅拌40分钟；然后再加入占所述上层澄清液质量17%的98°C水，搅拌45分钟，静置，取上层澄清液，得到澄清脂液； C、将B步骤制得的澄清脂液放入蒸馏釜中，并在常压下进行蒸馏，收集150°C?180°C的饱分； D、将C步骤收集得到的馏分放入另一蒸馏釜中，并在OMPa的压力下，加热至88°C，进行反复蒸馏I小时，接着调节蒸馏釜内温度至145°C，出料得到本α -蒎烯。其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏； D步骤中，所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段: 1)第一阶段:控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时； 2)第二阶段:控制其出料流量为250L/h，出料I小时； 3)第二阶段:控制其出料流量为300L/h，直至蒸馏结束。本实施例制得的α -蒎烯的纯度达到98%以上。【主权项】1.一种从松脂中提取α -蒎烯的方法，其特征在于其制备步骤如下: Α、将待处理松脂加热熔解，然后加入占所述松脂质量50%?60%的松节油，搅拌15分钟?20分钟，静置，取上层澄清液； B、向A步骤制得的上层澄清液中，先加入所述上层澄清液质量0.5%?1%的碳酸，并在60°C?65°C下搅拌30分钟?60分钟；然后再加入占所述上层澄清液质量15%?18%的95°C?10(TC水，搅拌40分钟?50分钟，静置，取上层澄清液，得到澄清脂液； C、将B步骤制得的澄清脂液放入蒸馏釜中，并在常压下进行蒸馏，收集150°C?180°C的饱分； D、将C步骤收集得到的馏分放入另一蒸馏釜中，并在OMPa?0.0lMPa的压力下，加热至85°C?90°C，进行反复蒸馏I小时?2小时，接着调节蒸馏釜内温度至140°C?150°C，出料得到本α-蒎烯；其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:D步骤中，所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段: 1)第一阶段:控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时； 2)第二阶段:控制其出料流量为250L/h，出料I小时； 3)第二阶段:控制其出料流量为300L/h，直至蒸馏结束。【专利摘要】本专利技术公开一种，涉及松脂深加工
，包括：将松脂加热熔解，加入松节油，搅拌，静置，取上层澄清液；加入碳酸，加热搅拌，再加入热水，搅拌，静置，得到澄清脂液；将澄清脂液本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从松脂中提取α‑蒎烯的方法，其特征在于其制备步骤如下：A、将待处理松脂加热熔解，然后加入占所述松脂质量50%～60%的松节油，搅拌15分钟～20分钟，静置，取上层澄清液；B、向A步骤制得的上层澄清液中，先加入所述上层澄清液质量0.5%～1%的碳酸，并在60℃～65℃下搅拌30分钟～60分钟；然后再加入占所述上层澄清液质量15%～18%的95℃～100℃水，搅拌40分钟～50分钟，静置，取上层澄清液，得到澄清脂液；C、将B步骤制得的澄清脂液放入蒸馏釜中，并在常压下进行蒸馏，收集150℃～180℃的馏分；D、将C步骤收集得到的馏分放入另一蒸馏釜中，并在0MPa～0.01MPa的压力下，加热至85℃～90℃，进行反复蒸馏1小时～2小时，接着调节蒸馏釜内温度至140℃～150℃，出料得到本α‑蒎烯；其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：关炽昌，刘涛，
申请(专利权)人：广西藤县通轩立信化学有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45
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