一种快速测定烟叶燃烧后氰化氢释放量的方法技术

本发明专利技术属于卷烟生产技术领域，具体涉及一种快速测定烟叶燃烧后氰化氢释放量的方法。该方法属于热裂解—溶剂捕集—流动分析法；具体包括干燥、热裂解、溶剂捕集、流动分析法分析、计算等步骤。本发明专利技术基本原理是：将烟叶于裂解仪中裂解，裂解反应气为空气。然后用装有氰化氢捕集溶液的顶空瓶吸收，最后在流动分析仪上进行定量分析，从而获得烟叶燃烧后烟气中的氰化氢释放量。由于本方法不需将烟叶制成烟支再来测定烟气中的氰化氢释放量，因而具有操作简单，快速高效的优点，从而可以节省人力物力，降低了相应的检测成本，有利于提高工作效率，同时可以较好的用于改良、改善卷烟配方工作，提升烟草的吸食品质和安全性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于卷烟生产
，具体涉及一种快速测定烟叶燃烧后氰化氢释放量的方法。
技术介绍
随着吸烟与健康问题愈来愈受到社会的普遍关注，降低卷烟烟气中有害成分的含量也显得越来越重要。目前，一般认为卷烟烟气中的主要有害物质有一氧化碳、氰化氢、亚硝胺、氮氧化物、挥发性芳香烃等。其中氰化氢虽在烟气中的含量很低，但却是烟气中最具纤毛毒性的物质，是几种呼吸酶中非常活跃的抑制剂，对人体极为有害。卷烟烟气中的氰化氢主要来自于烟草中的蛋白质、氨基酸和硝酸盐的转化，特别是甘氨酸、脯氨酸及氨基二羧酸的热解。我国已经把氰化氢作为卷烟七种有害成分之一，并建立了卷烟主流烟气中氰化氢测定的行业标准。烟叶作为卷烟的主要组成部分，势必对卷烟主流烟气中氰化氢释放量有巨大影响，因此可以通过使用氰化氢释放量较低的烟叶来指导卷烟配方以降低卷烟主流烟气中的氰化氢含量。但是由于每支成品烟都有多种烟叶组成，因此若采用行业标准的方法进行每个卷烟配方中单料烟的主流烟气中的氰化氢测定，需要对大量的烟叶进行切丝、卷制、抽吸及检测过程，必然要投入大量人力和物力，从而影响实际的卷烟研发与生产。因此，建立一种通用、方便、快速的可以测定烟叶燃烧后氰化氢释放量的方法就很有必要。
技术实现思路
专利技术的目的在于提供一种快速测定烟叶燃烧后氰化氢释放量的方法，可以较好的克服现有的氰化氢释放量测定方法复杂、成本高、效率低的缺陷。本专利技术采用的技术方案如下。一种快速测定烟叶燃烧后氰化氢释放量的方法，该方法属于热裂解—溶剂捕集—流动分析法；具体包括以下步骤：>（1）干燥，取烟叶样品于30~40℃烘箱中干燥1~2h，然后冷却至室温后粉碎过40 目筛，粉碎后烟末测定其含水率，并密封待用；粉碎后烟末含水率测定按照《烟草及烟草制品中试样的制备和水分测定烘箱法 YC/T 31-1996》进行；（2）热裂解，取步骤（1）中粉碎后烟末于裂解仪专用石英管中，石英管两端用石英棉填充，将石英管装入裂解枪中进行裂解分析；具体参数为：裂解探针：初始温度10~50℃，升温速率5~10℃ /ms，最终温度300~1000℃，裂解时间5~30s，传输线温度210~280℃，阀箱温度200~260℃；优选的裂解条件为：初始温度50℃，升温速率10℃ /ms，最终温度800℃，裂解时间5s，传输线温度280℃，阀箱温度260℃；（3）溶剂捕集，在顶空瓶中加入10mL氰化氢捕集溶液，用顶空瓶盖密封，在顶空瓶盖上插入排气针头，排气针头下端不插入捕集溶液；将裂解仪传输线针头完全插入顶空瓶的氰化氢捕集溶液中进行裂解物质中氰化氢的吸收，传输线针头距离吸收瓶底部5mm左右；热裂解开始后，传输线针头保持在氰化氢捕集溶液5~15min，优选保持10min；所述氰化氢捕集溶液为0.01mol/L的氢氧化钠水溶液；（4）流动分析法分析；将步骤（3）中的氰化氢捕集溶液用流动分析仪进行氰化氢的测定，流动分析仪分析参数参照《YC/T 253-2008 卷烟 主流烟气中氰化氢的测定 连续流动法》 进行；测定完成后，烟叶燃烧后氰化氢释放量根据下式进行计算：S=C×V/[M×（1－X）]；其中，S：烟叶燃烧后氰化氢释放量，单位μg/g ；C：氰化氢捕集溶液中氰化氢的浓度，单位μg/mL；V：顶空瓶中加入氰化氢捕集溶液的体积，mL；M：裂解仪专用石英管中加入烟末的质量，g；X：烟叶的含水率（干燥、粉碎后烟末的含水率）。本专利技术所提供的测定烟叶燃烧后氰化氢释放量的方法，其基本原理是：首先将烟叶于裂解仪中裂解，裂解反应气为空气；然后将裂解仪传输线的针头插入装有氰化氢捕集溶液的顶空瓶中，用有氰化氢捕集溶液的顶空瓶吸收；最后将氰化氢捕集溶液直接在流动分析仪上进行定量分析，从而获得烟叶燃烧后烟气中的氰化氢释放量。由于本方法不需将烟叶制成烟支再来测定烟气中的氰化氢释放量，因而具有操作简单，快速高效的优点，从而可以节省人力物力，降低了相应的检测、配制成本，有利于提高工作效率，同时可以较好的用于改良、改善卷烟配方工作，提升烟草的吸食品质和安全性。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的解释说明。介绍具体实施例前，首先对本专利技术中所用到的部分仪器设备及试验药品和药剂简要介绍如下。试验药品：氰离子标准物质，中国计量科学研究院；氢氧化钠，国药集团化学试剂有限公司；氰化氢捕集溶液，0.01mol/l的氢氧化钠水溶液。烟叶样品：2013年平顶山地区产标号C3F烟叶样品，河南中烟有限责任公司提供；试验仪器：CDS 5200 裂解仪，美国CDS 公司；AA3 连续流动分析仪，德国Bran Luebbe 公司；Binder 烘箱，德国宾德公司；XS 225ASCS 型电子天平，感量0.0001 g，瑞士Precise 公司；Milli-Q50 超纯水处理仪、0.45μm 水相滤膜过滤器，美国Millipore 公司；XF-98B型旋风精密粉碎机，黄骅市振兴机电仪器厂。实施例1本专利技术所提供的快速测定烟叶燃烧后氰化氢释放量的方法，属于一种热裂解—溶剂捕集—流动分析法；具体包括以下步骤：（1）干燥，取50g烟叶样品于40℃烘箱中干燥2h，然后冷却至室温后粉碎过40 目筛，粉碎后烟末测定其含水率，并密封待用；粉碎后烟末含水率测定按照《烟草及烟草制品中试样的制备和水分测定烘箱法 YC/T 31-1996》进行。（2）热裂解，准确称取0.015g（精确至0.0001g）步骤（1）中粉碎后烟末于裂解仪专用石英管中，石英管两端用石英棉填充，将石英管装入裂解枪中进行裂解分析；具体参数为：裂解条件为：初始温度50℃，升温速率10.00℃ /ms，最终温度800℃，裂解时间5s，传输线温度280℃，阀箱温度260℃。（3）溶剂捕集，在20mL顶空瓶中加入10mL氰化氢捕集溶液，用顶空瓶盖密封，在顶空瓶盖上插入一个注射用针头作为排气针头用于排气，排气针头下端不插入捕集溶液；将裂解仪传输线针头完全插入顶空瓶的氰化氢捕集溶液中进行裂解物质中氰化氢的吸收，传输线针头距离吸收瓶底部5mm左右；热裂解开始后，传输线针头保持在氰化氢捕集溶液保持10min。（4）流动分析法分析；将步骤（3）中的氰化氢捕集溶液用流动分析仪进行氰化氢的测定，流动分析仪分析参数参照《YC/T 253-2008 卷烟 主流烟气中氰化氢的测定 连续流动法》 进行；测定完成后，烟叶燃烧后氰化氢释放量根据下式进行计算：S=C×V/[M×（1－X）]；其中，S：烟叶燃烧后氰化氢释放量，单位μg/g ；C：氰化氢捕集溶液中氰化氢的浓度，单位μg/mL；V：顶空瓶中加入氰化氢捕集溶液的体积，mL；M：裂解仪专用石英管中加入烟末的质量，g；X：烟叶含水率（即干燥后烟末的含水率）。计算结果表明：烟叶燃烧后氰化氢的释放量为90.23 μg/g。为检测本专利技术所提供方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速测定烟叶燃烧后氰化氢释放量的方法，其特征在于，该方法属于热裂解—溶剂捕集—流动分析法；具体包括以下步骤：（1）干燥，取烟叶样品于30~40℃烘箱中干燥1~2h，冷却至室温后粉碎，粉碎后烟末测定其含水率，并密封待用；粉碎后烟末含水率测定按照《烟草及烟草制品中试样的制备和水分测定烘箱法 YC/T 31‑1996》进行；（2）热裂解，取步骤（1）中粉碎后烟末于裂解仪中进行裂解分析；具体参数为：裂解探针：初始温度10~50℃，升温速率5~10℃/ms，最终温度300~1000℃，裂解时间5~30s，传输线温度210~280℃，阀箱温度200~260℃；（3）溶剂捕集，在顶空瓶中加入氰化氢捕集溶液；将裂解仪传输线针头插入顶空瓶的氰化氢捕集溶液中进行吸收；热裂解开始后，传输线针头保持在氰化氢捕集溶液中5~15min；（4）流动分析法分析；将步骤（3）中的氰化氢捕集溶液用流动分析仪进行氰化氢浓度的测定，流动分析仪分析参数参照《YC/T 253‑2008 卷烟 主流烟气中氰化氢的测定 连续流动法》 进行；测定完成后，烟叶燃烧后氰化氢释放量根据下式进行计算：S=C×V/[M×（1－X）]；其中，S：烟叶燃烧后氰化氢释放量，单位µg/g；C：氰化氢捕集溶液中氰化氢的浓度，单位µg/mL；V：顶空瓶中加入氰化氢捕集溶液的体积，mL；M：裂解仪中加入烟末的质量，g；X：烟叶的含水率，即干燥、粉碎后烟末的含水率。...

【技术特征摘要】
1.一种快速测定烟叶燃烧后氰化氢释放量的方法，其特征在于，该方法属于热裂解—溶剂捕集—流动分析法；具体包括以下步骤：
（1）干燥，取烟叶样品于30~40℃烘箱中干燥1~2h，冷却至室温后粉碎，粉碎后烟末测定其含水率，并密封待用；粉碎后烟末含水率测定按照《烟草及烟草制品中试样的制备和水分测定烘箱法 YC/T 31-1996》进行；
（2）热裂解，取步骤（1）中粉碎后烟末于裂解仪中进行裂解分析；
具体参数为：
裂解探针：初始温度10~50℃，升温速率5~10℃/ms，最终温度300~1000℃，裂解时间5~30s，传输线温度210~280℃，阀箱温度200~260℃；
（3）溶剂捕集，在顶空瓶中加入氰化氢捕集溶液；将裂解仪传输线针头插入顶空瓶的氰化氢捕集溶液中进行吸收；热裂解开始后，传输线针头保持在氰化氢捕集溶液中5~15min；
（4）流动分析法分析；将步骤（3）中的氰化氢捕集溶液用流动分析仪进行氰化氢浓度的测定，流动分析仪分析参数参照《YC/T 25...

【专利技术属性】
技术研发人员：李国政，李怀奇，邱建华，杨金初，田海英，宋金勇，周浩，
申请(专利权)人：河南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南;41