本发明专利技术公开了一种负载型纳米零价铁复合材料的制备方法，包括如下步骤：a)制备微/纳复合花状自支撑Mg(OH)2微球；b)将其分散到一定浓度铁/亚铁离子溶液中；c)向b)混合溶液滴加硼氢化钠溶液，原位还原铁/亚铁离子制备Mg(OH)2负载的纳米零价铁。本发明专利技术的优点在于：1.制备方法条件温和、操作简单、绿色环保便于量产；2.原料来源广泛，价格低廉，利于降低成本；3.负载型纳米零价铁的负载量可调，产品形貌均一，尺寸可控；4.本发明专利技术所得到的纳米零价铁复合材料对重金属离子、有机溶液以及染料等环境污染物具有高效去除能力，可作为水处理剂用于环境领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于无机纳米材料领域。
技术介绍
纳米零价铁(nZVI)由于具有高比表面、高活性、强还原性等优点，被成功应用于处理地下水/废水中氯代有机化合物、硝基芳香化合物、染料及重金属污染物。基于nZVI材料的地下水原位修复场地在全世界已超过20个。但是，nZVI的小粒径和自身磁性引起的团聚所导致的活性、寿命和处理效率急剧下降，严重阻碍了 nZVI大规模应用。通过把nZVI负载在其他材料上，可以有效解决上述问题，已报道的支撑材料包括两类:一类是天然矿物材料，如硅藻土、膨润土、高岭石、柱撑粘土等；另一类是人工合成材料，如螯合树脂、介孔碳、二氧化娃、石墨稀等。上述支撑材料一定程度上可以有效分散nZVI颗粒，但它们中有的制备方法复杂，条件苛刻，价格昂贵，无法大规模应用；天然矿物材料取材广泛，价格便宜，但负载后形貌不均，不能发挥nZVI的最大效率。传统支撑材料往往重点强调材料的物理、化学稳定性和机械强度，在与纳米零价铁形成的复合材料中一般只起到单一载体的作用，用于提高纳米零价铁颗粒的分散性，减少其团聚。若支撑材料在实现其“载体”功能的同时，本身具有去除水中污染物的能力，并能促进纳米零价铁功能的实现，将极大地增强纳米零价铁的可用性，推动其应用的推广。纳米Mg (OH)2作为一种低成本的、环境友好的水处理剂本身在酸性废水处理、重金属脱除、印染废水脱色等方面展现出良好的应用前景，但其对污染物的去除局限于物理吸附和沉淀作用，对顽固有机物和金属离子效果有限。化学沉淀法合成的Mg(OH)2常常易通过调控形成自支撑的花状结构，从而具有大比表面积和潜在的对nZVI的很好的负载能力。nZVI和Mg (OH) 2两种环境处理材料的结合有望集成两材料的优点，构筑出一种成本低廉，减少nZVI团聚，从而对水中污染物具有高效去除能力的体系。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种液相还原法制备负载型纳米零价铁的方法，该方法具有制备过程简单、条件温和，成本低廉，绿色无毒等特点。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下:一种具有高效水处理性能的负载型纳米零价铁复合物的制备方法，包括如下步骤:a)制备微/纳复合花状自支撑Mg (OH) 2微球；b)制备铁/亚铁离子的水-乙醇混合溶液；c)制备硼氢化钠溶液；d)将步骤a)中制备的Mg (OH) 2微球加入到步骤b)中制备铁/亚铁离子溶液中，超声使分散均匀，得到分散Mg(0H)d^& /亚铁离子溶液；e)将步骤c)中得到的硼氢化钠溶液以一定速度滴加到的d)步骤制备的混合溶液中，原位还原铁/亚铁离子制备Mg (OH)2负载的纳米零价铁。f)将e)得到的悬浮液固液分离，收集的黑色固体即为产品。作为优选方案，所述铁源为FeSO4.7H20，亚铁离子浓度为0.05mol/L。作为优选方案，所述硼氢化钠水溶液的浓度为0.25mol/Lo作为优选方案，所述纳米零价铁负载量为50%。作为优选方案，所述硼氢化钠水溶液滴加速率为3ml/min。作为优选方案，所述制备过程搅拌速率为300r/min。本专利技术的优点在于:1.利用本专利技术公开的方法来制备负载型纳米零价铁具有条件温和、操作简单、绿色环保便于量产的特点；2.本专利技术所利用的原料来源广泛，价格低廉，利于降低成本；3.负载型纳米零价铁的负载量可调，产品形貌均一，尺寸可控；4.本专利技术所得到的纳米零价铁复合材料对重金属离子、有机溶液以及染料等环境污染物具有高效去除能力，可作为水处理剂用于环境领域。【附图说明】图1本专利技术实施例1得到的微/纳复合花状自支撑Mg(OH)^j球的扫描电子显微镜照片；图2为实施例1中制备的Mg (OH) 2支撑的纳米零价铁复合材料照片。【具体实施方式】下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。实施例1步骤一、室温下，lmol/L NaOH水溶液缓慢逐滴滴加到同体积0.5mol/L MgSO4溶液(v C3H8O3 = V H2O = 15:85)，滴加过程保持剧烈搅拌，滴加完毕后继续搅拌6小时，然后陈化24小时，离心分离，依次用去离子水和无水乙醇洗三次，50°C干燥，得到微/纳复合的花状自支撑Mg (OH) 2微球；步骤二、将0.416g Mg(OH)2分散于75ml无水乙醇中(超声分散5min)，2.085gFeSO4.7H20溶解于75ml去离子水中，将二者移入500ml三口烧瓶(浓度为0.05mol/L的(V无水乙醇:V去离子水=1:1) FeSO4溶液)；步骤三、保持机械搅拌300r/min，通入队隔离保护，然后向三口烧瓶滴加等体积(150ml) 0.25mol/L NaBH4溶液，滴加速率3ml/min，滴加完毕继续搅拌30min，反应所得黑色固体通过离心分离，依次水洗乙醇洗三次，45°C真空干燥12h，得到理论负载量50%的Mg (OH) 2支撑的纳米零价铁复合材料。本实例制备的微/纳复合的花状自支撑Mg (OH) 2微球表面形貌SEM表征如图1所示，Mg (OH)2支撑的纳米零价铁复合材料的表面形貌SEM表征如图2所示，纳米零价铁颗粒粒径均一、分散均匀，没有团聚现象。本实例步骤一可以轻易放大，本实验室已实现公斤级合成，形貌、尺寸与小试产品无差异。本实例所用镁源、铁源都是地壳中丰度很高的元素，自然界很多天然矿物可作为替代原料，有助于进一步降低产品成本。实施例2步骤一、与实施例1相同；步骤二、将0.832g Mg(OH)2分散于75ml无水乙醇中(超声分散5min)，2.085gFeSO4.7H20溶解于75ml去离子水中，将二者移入500ml三口烧瓶(浓度为0.05mol/L的(V无水乙醇:V去离子水=1:1) FeSO4溶液)；步骤三、保持机械搅拌300r/min，通入队隔离保护，然后向三口烧瓶滴加等体积(150ml) 0.25mol/L NaBH4溶液，滴加速率3ml/min，滴加完毕继续搅拌30min，反应所得黑色固体通过离心分离，依次水洗乙醇洗三次，45°C真空干燥12h，得到理论负载量33%的Mg (OH) 2支撑的纳米零价铁复合材料。实施例3步骤一、与实施例1相同；步骤二、将0.208g Mg(OH)2分散于75ml无水乙醇中(超声分散5min)，2.085gFeSO4.7H20溶解于75ml去离子水中，将二者移入500ml三口烧瓶(浓度为0.05mol/L的(V无水乙醇:V去离子水=1:1) FeSO4溶液)；步骤三、保持机械搅拌300r/min，通入队隔离保护，然后向三口烧瓶滴加等体积(150ml) 0.25mol/L NaBH4溶液，滴加速率3ml/min，滴加完毕继续搅拌30min，反应所得黑色固体通过离心分离，依次水洗乙醇洗三次，45°C真空干燥12h，得到理论负载量67%的Mg (OH) 2支撑的纳米零价铁复合材料。最后有必要在此说明的是:以上实施例只用于对本专利技术的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，本领域的技术人员根据本专利技术的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本专利技术的保护范围。【主权项】1.，其特征在于，包括如下步骤: a.分别制备微/纳复合花状自支撑Mg(OH)2微球、铁/亚铁离子本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种负载型纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a.分别制备微/纳复合花状自支撑Mg(OH)2微球、铁/亚铁离子的水‑乙醇混合溶液以及硼氢化钠水溶液；b.将所述Mg(OH)2微球加入到所述铁/亚铁离子的水‑乙醇混合溶液中，超声使分散均匀，得到分散Mg(OH)2的铁/亚铁离子溶液；c.将所述硼氢化钠溶液以3ml/min的速率滴加到所述分散Mg(OH)2的铁/亚铁离子溶液中，原位还原铁/亚铁离子制备Mg(OH)2负载的纳米零价铁；其中，所述微/纳复合花状自支撑Mg(OH)2微球的制备方法为：将氢氧化钠水溶液在滴加到镁离子的水‑丙醇混合溶液中，滴加过程保持以300r/min转速的搅拌，滴加完毕后继续搅拌6小时，然后陈化24小时后进行离心分离，取沉淀物进行洗涤、干燥，得到微/纳复合的花状自支撑Mg(OH)2微球。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：林璋，刘明辉，王永好，陈伦泰，吴智诚，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：福建;35
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