酰化反应生成2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法技术

本发明专利技术公开了一种酰化反应生成2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法，包括空白校正步骤、样品测定步骤和计算步骤，2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯可以通过与水彻底反应生2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸和HCl，与甲醇彻底反应生成2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸甲酯和HCl，通过这两个反应生成的酸的量，来计算2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的具体含量。本发明专利技术的这种酰化反应生成2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法，没有必要考虑水分是否对产品有没有影响，操作方便可行，省时省力，含量计算准确性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种酰化反应生成2, 4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方 法，属于化学反应监控检测领域。
技术介绍
在2, 4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸与氯化亚砜(氯化剂)反应过程中，如何测定苯 甲酸残留方法很多，NMR、红外测试羧基的存在、气相色谱测试、正己烷溶解进行测试。但都 有一个缺点，测试过程中都是需要避免水分对样品的影响，实际过程中都是很难避免，很难 确定是否是由于环境水分对样品进行了破坏还是实际样品就不行。 本专利技术人发现，2, 4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯可以通过与水彻底反应生 2, 4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸和HC1，与甲醇彻底反应生成2, 4-二氯-3-硝基-5-氟苯 甲酸甲酯和HC1，通过这两个反应生成的酸的量，来计算2, 4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯 的具体含量。这样就没有必要考虑水分是否对产品有没有影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种酰化反应生成2, 4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含 量计算方法，以解决上述现有技术中尚未解决的难题。 本专利技术采用的技术方案为：酰化反应生成2, 4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含 量计算方法，其创新点在于：包括空白校正步骤、样品测定步骤和计算步骤；所述空白校正 步骤为精密称取重量为A的样品2, 4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯，WfO. 6 ±0. 04g，置已 盛有20ml甲醇的碘量瓶中，振摇60min，加3滴酚酞指示剂，用0. 5mol/L氢氧化钠滴定液滴 定至粉红色，消耗的体积为V1; 所述样品测定步骤为精密称取重量为W2的样品2, 4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯，W2=0. 6±0. 04g，置已盛有5ml水、15ml溶剂的碘量瓶中，振摇60min，加3滴酚酞指示剂，用 0. 5mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色，消耗的体积为V2。 所述计算步骤如下：【主权项】1. 酰化反应生成2, 4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法，其特征在于：包 括空白校正步骤、样品测定步骤和计算步骤；所述空白校正步骤为精密称取重量为W1的样 品2, 4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯，Wl=O. 6 ±0.04g，置已盛有20ml甲醇的碘量瓶中， 振摇60min，加3滴酚酞指示剂，用0. 5mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色，消耗的体积为 V1; 所述样品测定步骤为精密称取重量为W2的样品2, 4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯，W2=O. 6±0. 04g，置已盛有5ml水、15ml溶剂的碘量瓶中，振摇60min，加3滴酚酞指示剂，用 0. 5mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色，消耗的体积为V2。2. 所述计算步骤如下：式中：-----氢氧化钠滴定液的浓度mol/L -----空白消耗氢氧化钠的体积ml -----空白的质量g --样品消耗氢氧化钠的体积ml --样品的质量g 根据权利要求1所述的酰化反应生成2, 4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算 方法，其特征在于：所述碘量瓶为100mL碘量瓶。3. 根据权利要求1所述的酰化反应生成2, 4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计 算方法，其特征在于：所述WJPW2的质量精确至万分之一。4. 根据权利要求1所述的酰化反应生成2, 4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计 算方法，其特征在于：所述0. 5mol/L氢氧化钠滴定液使用的滴定管为50ml滴定管。5. 根据权利要求1所述的酰化反应生成2, 4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计 算方法，其特征在于：所述甲醇为无水甲醇。6. 根据权利要求1所述的酰化反应生成2, 4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计 算方法，其特征在于：所述样品测定步骤中溶剂为二甲基亚砜溶液。【专利摘要】本专利技术公开了一种，包括空白校正步骤、样品测定步骤和计算步骤，2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯可以通过与水彻底反应生2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸和HCl，与甲醇彻底反应生成2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸甲酯和HCl，通过这两个反应生成的酸的量，来计算2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的具体含量。本专利技术的这种，没有必要考虑水分是否对产品有没有影响，操作方便可行，省时省力，含量计算准确性高。【IPC分类】G01N31-16【公开号】CN104713981【申请号】CN201510130217【专利技术人】王德峰, 俞健钧, 石飞 【申请人】江苏德峰药业有限公司【公开日】2015年6月17日【申请日】2015年3月24日本文档来自技高网...

【技术保护点】
酰化反应生成2,4‑二氯‑3‑硝基‑5‑氟苯甲酰氯的含量计算方法，其特征在于：包括空白校正步骤、样品测定步骤和计算步骤；所述空白校正步骤为精密称取重量为W1的样品2,4‑二氯‑3‑硝基‑5‑氟苯甲酰氯，W1=0.6±0.04g，置已盛有20ml甲醇的碘量瓶中，振摇60min，加3滴酚酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色，消耗的体积为V1；所述样品测定步骤为精密称取重量为W2的样品2,4‑二氯‑3‑硝基‑5‑氟苯甲酰氯，W2=0.6±0.04g，置已盛有5ml水、15ml溶剂的碘量瓶中，振摇60min，加3滴酚酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色，消耗的体积为V2。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：王德峰，俞健钧，石飞，
申请(专利权)人：江苏德峰药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32