一种测定Ti-AL-V系钛合金中微量元素的方法技术

本发明专利技术属于分析测试技术领域，涉及一种Ti-AL-V系钛合金中微量元素铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的测定方法。其测定依据电感耦合等离子体原子发射光谱法检测原理进行，方法包括试验条件准备、共存元素的干扰及其消除、工作曲线的绘制、样品的测定、线性相关系数和检出限情况。提出一种Ti-AL-V系钛合金中微量元素铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的测定方法，溶样简单，耗时短，试剂用量小，对环境污染小，具有低的检出限和高的准确度，解决背景技术存在的元素测定下限无法满足分析要求的问题，满足航空发动机用TC4与飞机整体框用TC4-DT的分析要求。

【技术实现步骤摘要】
一种测定Ti-AL-V系钛合金中微量元素的方法
本专利技术属于分析测试
，涉及一种Ti-AL-V系钛合金中微量元素铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的测定方法。
技术介绍
Ti-AL-V系钛合金广泛应用于航空、航天、航海等领域，对杂质元素的含量控制越来越严格，比如航空发动机用TC4对铜、锰、锆、钼、锡提出≤0.1%的要求，而且对五个元素的总和提出≤0.2%的要求；飞机整体框用TC4-DT对铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬提出≤0.1%的要求，而且对七个元素的总和提出≤0.3%的要求，这就要求检测出每个元素的准确含量。目前测定微量钼、锰、铜、铬可采用火焰原子吸收光谱法（AAS），该方法元素的测定下限为（Mo：0.01%，Mn：0.01%，Cu：0.01%,Cr：0.01%）。微量锡、镍、锆的测定可采用直流电弧粉末法，该方法元素的测定下限为（Sn：0.01%，Ni：0.02%，Zr：0.01%），不同的元素要用不同的方法与设备才能完成检测，需要多名试验人员共同完成试验。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，一次溶样就能对多元素进行测定，因此操作简单，分析测定流程短，省时省力，试剂用量小，减少环境污染，保护试验人员的身体健康，但准确测定含量在0.005%左右微量元素铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬，难度大，目前还没有可靠的方法对Ti-AL-V系钛合金中微量元素铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬准确测定。成勇在《樊钢技术》2012第35卷第六期中有《ICP-OES测定钛合金中微量和常量元素》论文的论述，但该方法的测定下限无法满足分析要求。同时经过专利检索，目前尚没有利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的方法。因此，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬，具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提出一种Ti-AL-V系钛合金中微量元素铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的测定方法，溶样简单，耗时短，试剂用量小，对环境污染小，具有低的检出限和高的准确度，解决
技术介绍
存在的元素测定下限无法满足分析要求的问题。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES法）同时测定出Ti-AL-V系钛合金中微量元素铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的准确含量，满足航空发动机用TC4与飞机整体框用TC4-DT的分析要求。本专利技术的技术方案是：1、一种测定Ti-AL-V系钛合金中微量元素的方法，其中所述微量元素为铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬，并且所述微量元素的含量均小于0.1%，具体步骤如下：步骤1：试验条件准备分步骤1.1：仪器选择确定全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪为检测Ti-AL-V系钛合金中铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬准确含量的设备，该设备的设定参数为：高频发射功率：1250W～1350W，等离子体气流量：10L·min-1～20L·min-1，辅助氩气流量：0.15L·min-1～0.25L·min-1，雾化器流量：0.75L·min-1～0.85L·min-1，试样流量：1.50mL·min-1，观测高度：15.0mm，观测方式：轴向，积分方式：峰面积三点；分步骤1.2：主要试剂的准备硫酸：优级纯，ρ为1.84g·ml-1；水：超纯水；硝酸：优级纯，ρ为1.42g·ml-1；单元素标准溶液：所述的单元素分别为铝、钒、铁、铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬，浓度为1000μg·mL-1；基准物质：纯度99.9%以上的高纯钛；分步骤1.3：分析谱线的选择铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬在高频等离子体激发下有数条谱线，需要选择灵敏度高、信背比高、光谱干扰小的谱线，选用铜224.700nm、锰259.372nm、锆343.823nm、钼203.845nm、锡189.927nm、镍231.604nm、铬283.563nm；分步骤1.4：消解方式的选择选择体积比为（1+1）的硫酸10ml为消解钛合金的试剂，消解钛合金样品过程中烧杯上加盖表面皿；步骤2：共存元素的干扰及其消除需要消除的干扰来源于：钛、铝、钒、铁、铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬，其中钛为基体元素，铝、钒、铁为主量元素，由于本试验选择分步骤1.3所述的分析谱线并且铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的含量均小于0.1%，所以钼、锆、铬、镍、钒、铝、锡、锰、铜的干扰可以忽略不计；钛元素干扰的消除方法为：基体元素钛对铜、锰、钼均有微弱干扰，可以忽略不计，对锡元素干扰较大，采用与Ti-AL-V系钛合金具有相同基体组分的标准样品来消除干扰；铁元素干扰的消除方法为：铁含量小于20mg·L-1时，其造成的干扰忽略不计，铁含量大于20mg·L-1时，采用与Ti-AL-V系钛合金具有相同基体组分的标准样品来消除干扰；步骤3：铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的标准工作溶液的配制称取2.000g的高纯钛，按分步骤1.4溶解处理成钛基溶液，将其作为空白溶液和基体匹配底液，分别移取10ml分步骤1.2所述的单元素标准溶液于七个100ml容量瓶中，定容为浓度为100μg·mL-1的标准溶液，依次分别移取一定量的100μg·mL-1铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬标准溶液于5个50ml容量瓶中，然后分别加入钛基溶液及铝、钒、铁标准溶液，分别用水稀释并定容，各50ml容量瓶中的铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的质量浓度分别为0mg·L-1,0.50mg·L-1,1.00mg·L-1，1.50mg·L-1，2.00mg·L-1，配制为与Ti-AL-V系钛合金溶液具有相同基体组分的系列标准工作溶液，用于绘制工作曲线；步骤4：样品的测定分步骤4.1：试样处理首先称取Ti-AL-V系钛合金样品0.100g放于100ml烧杯中，要求Ti-AL-V系钛合金的称取重量精确至0.0001g；加入体积比为(1+1)的硫酸10ml，烧杯盖上表面皿并在100℃～300℃温度范围内加热，直至Ti-AL-V系钛合金完全溶解；在溶解液中加数滴分步骤1.2所述的硝酸，直至溶解液的紫色完全退去；加热溶解液去除氮化物后冷却；沿杯壁加入8ml-15ml水，加热煮沸至溶解液清亮，冷却后定容于50ml容量瓶中，摇匀，得到待测试液；分步骤4.2：建立工作曲线在分步骤1.1所述全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪的试验条件下，测定步骤3所述的铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的标准工作溶液，建立工作曲线；分步骤4.3：验证工作曲线的线性相关系数在分步骤1.1所述的仪器试验条件下，对步骤3所述的铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬标准工作溶液系列进行测定，如果所述七种微量元素的质量分数分别在2mg·L-1范围内呈线性，并且线性相关系数均在0.999以上，则进行下步操作；否则，重新进行步骤3和分步骤4.2直至所述七种微量元素的质量分数分别在2mg·L-1范围内呈线性，并且线性相关系数均在0.999以上；分步骤4.4：测量输入分步骤4.1所述钛合金样品的重量及待测试液的体积，通过全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪直接测得钛合金样品中微量元素铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的准确含量。如果采用相同基体组分的标准样品来建立工作曲线，则省略上述步骤3，分步骤4.2建立工作曲线的步骤为：在分步骤1.1所述全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪的试验条件下，测定相同基体组分的标准样品来建本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定Ti‑AL‑V系钛合金中微量元素的方法，其中所述微量元素为铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬，并且所述微量元素的含量均小于0.1%，其特征在于，具体步骤如下：步骤1：试验条件准备分步骤1.1：仪器选择确定全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪为检测Ti‑AL‑V系钛合金中铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬准确含量的设备，该设备的设定参数为：高频发射功率：1250W～1350W，等离子体气流量：10L·min‑1～20L·min‑1，辅助氩气流量：0.15L·min‑1～0.25L·min‑1，雾化器流量：0.75L·min‑1～0.85L·min‑1，试样流量：1.50mL·min‑1，观测高度：15.0mm，观测方式：轴向，积分方式：峰面积三点；分步骤1.2：主要试剂的准备硫酸：优级纯，ρ为1.84g·ml‑1；水：超纯水；硝酸：优级纯，ρ为1.42g·ml‑1；单元素标准溶液：所述的单元素分别为铝、钒、铁、铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬，浓度为1000μg·mL‑1；基准物质：纯度99.9%以上的高纯钛；分步骤1.3：分析谱线的选择铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬在高频等离子体激发下有数条谱线，需要选择灵敏度高、信背比高、光谱干扰小的谱线，选用铜224.700nm、锰259.372nm、锆343.823nm、钼203.845nm、锡189.927nm、镍231.604nm、铬283.563nm；分步骤1.4：消解方式的选择选择体积比为（1+1）的硫酸10ml为消解钛合金的试剂，消解钛合金样品过程中烧杯上加盖表面皿；步骤2：共存元素的干扰及其消除需要消除的干扰来源于：钛、铝、钒、铁、铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬，其中钛为基体元素，铝、钒、铁为主量元素，由于本试验选择分步骤1.3所述的分析谱线并且铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的含量均小于0.1%，所以钼、锆、铬、镍、钒、铝、锡、锰、铜的干扰可以忽略不计；钛元素干扰的消除方法为：基体元素钛对铜、锰、钼均有微弱干扰，可以忽略不计，对锡元素干扰较大，采用与Ti‑AL‑V系钛合金具有相同基体组分的标准样品来消除干扰；铁元素干扰的消除方法为：铁含量小于20mg·L‑1时，其造成的干扰忽略不计，铁含量大于20mg·L‑1时，采用与Ti‑AL‑V系钛合金具有相同基体组分的标准样品来消除干扰；步骤3：铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的标准工作溶液的配制称取2.000g的高纯钛，按分步骤1.4溶解处理成钛基溶液，将其作为空白溶液和基体匹配底液，分别移取10ml分步骤1.2所述的单元素标准溶液于七个100ml容量瓶中，定容为浓度为100μg·mL‑1的标准溶液，依次分别移取一定量的100μg·mL‑1铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬标准溶液于5个50ml容量瓶中，然后分别加入钛基溶液及铝、钒、铁标准溶液，分别用水稀释并定容，各50ml容量瓶中的铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的质量浓度分别为0mg·L‑1,0.50mg·L‑1,1.00mg·L‑1，1.50mg·L‑1，2.00mg·L‑1，配制为与Ti‑AL‑V系钛合金溶液具有相同基体组分的系列标准工作溶液，用于绘制工作曲线；步骤4：样品的测定分步骤4.1：试样处理：首先称取Ti‑AL‑V系钛合金样品0.100g放于100ml烧杯中，要求Ti‑AL‑V系钛合金的称取重量精确至0.0001g；加入体积比为(1+1)的硫酸10ml，烧杯盖上表面皿并在100℃～300℃温度范围内加热，直至Ti‑AL‑V系钛合金完全溶解；在溶解液中加数滴分步骤1.2所述的硝酸，直至溶解液的紫色完全退去；加热溶解液去除氮化物后冷却；沿杯壁加入8ml‑15ml水，加热煮沸至溶解液清亮，冷却后定容于50ml容量瓶中，摇匀，得到待测试液；分步骤4.2：建立工作曲线在分步骤1.1所述全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪的试验条件下，测定步骤3所述的铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的标准工作溶液，建立工作曲线；分步骤4.3：验证工作曲线的线性相关系数在分步骤1.1所述的仪器试验条件下，对步骤3所述的铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬标准工作溶液系列进行测定，如果所述七种微量元素的质量分数分别在2mg·L‑1范围内呈线性，并且线性相关系数均在0.999以上，则进行下步操作；否则，重新进行步骤3和分步骤4.2直至所述七种微量元素的质量分数分别在2mg·L‑1范围内呈线性，并且线性相关系数均在0.999以上；分步骤4.4：测量输入分步骤4.1所述钛合金样品的重量及待测试液的体积，通过全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪直接测得钛合金样品中微量元素铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的准确含量。...

【技术特征摘要】
1.一种测定Ti-AL-V系钛合金中微量元素的方法，其中所述微量元素为铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬，并且所述微量元素的含量均小于0.1％，其特征在于，具体步骤如下：步骤1：试验条件准备分步骤1.1：仪器选择确定全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪为检测Ti-AL-V系钛合金中铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬准确含量的设备，该设备的设定参数为：高频发射功率：1250W～1350W，等离子体气流量：10L·min-1～20L·min-1，辅助氩气流量：0.15L·min-1～0.25L·min-1，雾化器流量：0.75L·min-1～0.85L·min-1，试样流量：1.50mL·min-1，观测高度：15.0mm，观测方式：轴向，积分方式：峰面积三点；分步骤1.2：主要试剂的准备硫酸：优级纯，ρ为1.84g·ml-1；水：超纯水；硝酸：优级纯，ρ为1.42g·ml-1；单元素标准溶液：所述的单元素分别为铝、钒、铁、铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬，浓度为1000μg·mL-1；基准物质：纯度99.9％以上的高纯钛；分步骤1.3：分析谱线的选择铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬在高频等离子体激发下有数条谱线，需要选择灵敏度高、信背比高、光谱干扰小的谱线，选用铜224.700nm、锰259.372nm、锆343.823nm、钼203.845nm、锡189.927nm、镍231.604nm、铬283.563nm；分步骤1.4：消解方式的选择选择体积比为(1+1)的硫酸10ml为消解钛合金的试剂，消解钛合金样品过程中烧杯上加盖表面皿；步骤2：共存元素的干扰及其消除需要消除的干扰来源于：钛、铝、钒、铁、铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬，其中钛为基体元素，铝、钒、铁为主量元素，由于本试验选择分步骤1.3所述的分析谱线并且铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的含量均小于0.1％，所以钼、锆、铬、镍、钒、铝、锡、锰、铜的干扰忽略不计；钛元素干扰的消除方法为：基体元素钛对铜、锰、钼均有微弱干扰，忽略不计，对锡元素干扰较大，采用与Ti-AL-V系钛合金具有相同基体组分的标准样品来消除干扰；铁元素干扰的消除方法为：铁含量小于20mg·L-1时，其造成的干扰忽略不计，铁含量大于20mg·L-1时，采用与Ti-AL-V系钛合金具有相同基体组分的标准样品来消除干扰；步骤3：铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的标准工作溶液的配制称取2.000g的高纯钛，按分步骤1.4溶解处理成钛基溶液，将其作为空白溶液和基体匹配底液，分别移取10ml分步骤1.2所述的单元素标准溶液于七个100ml容量瓶中，定容为浓度为100μg·mL-1的标准溶液，依次分别移取一定量的100μg·mL-1铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬标准溶液于七个50...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈英姬，张应涛，吴锐红，秦卫东，
申请(专利权)人：陕西宏远航空锻造有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61