一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，包括如下步骤：多级逆流脉冲萃取：将棉籽胚片送入萃取器中，用含棉籽油和棉酚的萃取剂进行N级喷淋浸泡萃取，得到混合溶液和棉籽湿粕；其中，第M级所用萃取剂中所含棉籽油质量分数高于第M-1级所用萃取剂中所含棉籽油质量分数，2≤M≤N；提取脱酚棉籽蛋白：将棉籽湿粕进行水蒸汽蒸馏得到脱酚棉籽蛋白；提取棉籽油：将混合溶液进行分液、蒸发、汽提得到棉籽油。本发明专利技术大幅度降低脱酚棉籽蛋白萃取时间，解决了脱酚棉籽蛋白工业化生产中能源消耗大、脱酚蛋白含油高的难题；没有环境污染，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法
本专利技术涉及农业资源提取
，尤其涉及一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法。
技术介绍
我国是世界上主要的产棉大国，2007年棉籽产量1300万吨，加工后可得520万吨棉粕。棉粕所含蛋白营养价值接近于豆类蛋白，是一种很好的蛋白质饲料资源，我国每年进口大量黄豆用于生产豆粕作为饲料，2014年全年进口大豆7140万吨，生产出豆粕约5500万吨，并且棉粕价格相对于豆粕、鱼粉都较低，用以替代豆粕、鱼粉等饲料蛋白源，不仅可减少大豆和鱼粉的进口量，节约外汇，而且可以促进养殖业的发展，因此棉籽蛋白具有广阔的市场前景和很强的竞争优势。然而普通棉粕中含有较高含量的棉酚，作为饲料使用时，会对牲畜和家禽的肝脏及雄性生殖系统造成危害，影响动物的繁殖机能，造成不育，使棉籽蛋白的营养价值受到损失，限制了棉籽蛋白在饲料行业中的应用。目前，国内提取棉籽脱酚蛋白一般都是两步法，即预先浸出提取棉籽胚片中的油脂，再用脱脂粕作原料萃取棉酚，得到脱酚棉籽蛋白。其缺点是需要建设两套萃取装置，设备投资大、生产周期长、耗用动力大，生产成本高。申请号为200510124534.6的专利技术专利《一步发生产脱酚棉蛋白的方法》，公开了一种采用6#溶剂和甲醇混合溶剂萃取棉籽胚片以提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的方法，萃取时间长达200-250min、棉籽蛋白中残留棉酚为0.04％、残留油脂为2％。该方法提取棉籽油和棉籽脱酚蛋白的不足是萃取时间长，残油高，棉酚残留高，生产成本高。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，萃取时间短、棉酚残留小、残油低、节能、环保、无污染、生产成本低，实现了棉籽脱酚蛋白规模化、工业化、连续化生产。本专利技术提出的一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，包括如下步骤：S1、多级逆流脉冲萃取：将棉籽胚片送入萃取器中，用含棉籽油和棉酚的萃取剂进行N级喷淋浸泡萃取；其中，第M级所用萃取剂中所含棉籽油质量分数高于第M-1级所用萃取剂中所含棉籽油质量分数，2≤M≤N；S2、提取脱酚棉籽蛋白：将S1得到的棉籽湿粕进行水蒸汽蒸馏得到脱酚棉籽蛋白；S3、提取棉籽油：将S1得到的混合溶液进行分液、蒸发、汽提得到棉籽油。对于N级逆流脉冲萃取，其过程如下：N级喷淋浸泡萃取过程中，在最后一道采用纯的萃取剂进行浸泡萃取，然后用该萃取后的溶液作为萃取剂对前面一道的棉籽胚片进行萃取，以此类推，棉籽胚片在萃取器中棉籽油和棉酚的含量由多到少，萃取剂喷淋入萃取器中，其中的棉籽油和棉酚的含量由少到多，使得从后往前其萃取溶液中棉籽油和棉酚的浓度越来越高，每一级浓度萃取过程后都有间断喷淋过程，实现逆流脉冲式萃取。N级喷淋浸泡萃取的优点为：相对于每一级都采用纯的萃取剂，其萃取剂的用量非常大，但棉籽油和棉酚的浓度很低，采用上述方式，可以减少萃取剂的用量，并得到具有较高浓度的棉籽油和棉酚，减少后续蒸发工序的负荷。其中，用含棉籽油和棉酚的萃取剂进行N级喷淋浸泡萃取过程中，各级萃取剂的选用是以萃取剂中所含棉籽油质量分数作为选用标准。优选地，S1中，萃取剂与棉籽胚片的质量比为1.2-1.5：1，优选为1.3：1。优选地，S1中，萃取剂由甲醇和正己烷组成；优选地，萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.4-0.6：1组成，优选为1：2。优选地，S1中，多级逆流脉冲萃取的温度为55-60℃，N级喷淋浸泡萃取的时间为90-120min。优选地，S1中，N＝8；进一步地，八级喷淋浸泡萃取的萃取剂中棉籽油质量分数依次为20-24wt％、17-19wt％、14-16wt％、9-11wt％、4-6wt％、1.5-3wt％、0.3-0.8wt％、0wt％，优选为22wt％、18wt％、15wt％、10wt％、5wt％、2wt％、0.6wt％、0wt％，萃取得到的棉籽湿粕中残留棉酚≤0.03％、残留油脂≤0.6％。优选地，S2中，将S1得到的棉籽湿粕送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，加热搅拌后，向棉籽湿粕中喷入饱和水蒸汽，水蒸汽蒸馏脱溶塔维持负压状态使溶剂蒸汽和水蒸汽进入冷凝系统，再将脱除溶剂的棉籽湿粕进行低温干燥得到脱酚棉籽蛋白。优选地，S2中，饱和水蒸汽的压力为0.05-0.1MPa。优选地，S2中，水蒸汽蒸馏脱溶塔的压力为-0.01～-0.02MPa。优选地，S2中，低温干燥为脱除混合溶剂的棉籽湿粕在26-30℃冷风层中脱除水分。优选地，S2中，将S1得到的棉籽湿粕送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，水蒸汽蒸馏脱溶塔中设有预脱层，间接蒸汽加热后，搅拌后得到第一溶剂蒸汽和预脱后的棉籽湿粕A，然后预脱后的棉籽湿粕A落入透气层以继续脱除预脱后的棉籽湿粕A中残留的萃取剂得到第二溶剂蒸汽和预脱后的棉籽湿粕B，接着预脱后的棉籽湿粕B落入水蒸汽蒸馏脱溶层，向预脱后的棉籽湿粕B中均匀喷入压力为0.05-0.1MPa的饱和水蒸汽，将预脱后的棉籽湿粕B中残留的萃取剂蒸馏得到脱除溶剂的棉籽湿粕和第三溶剂蒸汽；第一溶剂蒸汽、第二溶剂蒸汽和第三溶剂蒸汽在-0.01～-0.02MPa的负压下进入冷凝系统；脱除溶剂的棉籽湿粕再进入26-30℃冷风层脱除水分得到脱酚棉籽蛋白。脱酚棉籽蛋白中的蛋白质≥52％、残留油脂≤0.6％、粗纤维≤7.0％、水分≤8.0％、游离棉酚≤0.03％、残留溶剂≤500ppm。优选地，S3包括如下步骤：A、负压逆流薄膜蒸发；B、负压水蒸汽汽提。优选地，S3包括如下步骤：A、负压逆流薄膜蒸发：将S1得到的混合溶液过滤后置于分液箱，分离出由棉籽油、正己烷构成的第一混合液和由棉酚、甲醇构成的第二混合液；将第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中60-70％的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液；B、负压水蒸汽汽提：将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到90-95℃，接着进入负压水蒸汽汽提塔中进行汽提得到棉籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统。优选地，S3的步骤A负压逆流薄膜蒸发中，一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为-0.03～-0.05MPa，优选为-0.04MPa。优选地，S3的步骤A负压逆流薄膜蒸发中，一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为55-60℃，二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为80-85℃。优选地，S3的步骤B负压水蒸汽汽提中，负压水蒸汽汽提塔的压力为-0.03～-0.05MPa。优选地，S3的步骤B负压水蒸汽汽提中，水蒸汽的压力为0.05-0.1MPa。优选地，S3的步骤B负压水蒸汽汽提中，将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到90-95℃，接着进入压力为-0.03～-0.05MPa的负压水蒸汽汽提塔顶部，第三混合液被雾化成雾滴状，再从负压水蒸汽汽提塔的底部喷入压力为0.05-0.1MPa的水蒸汽，第三混合液在负压水蒸汽汽提塔的塔板上成膜状与水蒸汽逆流接触以进行汽提得到棉籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统。所得棉籽油为棕黄色液体，棉籽油含水分≤0.1％、含杂质≤0.2％、残留溶剂≤100ppm。优选地本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、多级逆流脉冲萃取：将棉籽胚片送入萃取器中，用含棉籽油和棉酚的萃取剂进行N级喷淋浸泡萃取，得到混合溶液和棉籽湿粕；其中，第M级所用萃取剂中所含棉籽油质量分数高于第M‑1级所用萃取剂中所含棉籽油质量分数，2≤M≤N；S2、提取脱酚棉籽蛋白：将S1得到的棉籽湿粕进行水蒸汽蒸馏得到脱酚棉籽蛋白；S3、提取棉籽油：将S1得到的混合溶液进行分液、蒸发、汽提得到棉籽油。

【技术特征摘要】
1.一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、多级逆流脉冲萃取：将棉籽胚片送入萃取器中，用含棉籽油和棉酚的萃取剂进行N级喷淋浸泡萃取，得到混合溶液和棉籽湿粕；其中，第M级所用萃取剂中所含棉籽油质量分数高于第M－1级所用萃取剂中所含棉籽油质量分数，2≤M≤N；S2、提取脱酚棉籽蛋白：将S1得到的棉籽湿粕进行水蒸汽蒸馏得到脱酚棉籽蛋白；S3、提取棉籽油：将S1得到的混合溶液进行分液、蒸发、汽提得到棉籽油；所述S1中，每一级浓度萃取过程后都有间断喷淋过程，实现逆流脉冲式萃取；所述S2中，将S1得到的棉籽湿粕送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，加热搅拌后，向棉籽湿粕中喷入饱和水蒸汽，水蒸汽蒸馏脱溶塔维持负压状态使溶剂蒸汽和水蒸汽进入冷凝系统，再将脱除溶剂的棉籽湿粕进行低温干燥得到脱酚棉籽蛋白；饱和水蒸汽的压力为0.05－0.1MPa；水蒸汽蒸馏脱溶塔的压力为－0.01～－0.02MPa；低温干燥为脱除混合溶剂的棉籽湿粕在26－30℃冷风层中脱除水分；将S1得到的棉籽湿粕送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，水蒸汽蒸馏脱溶塔中设有预脱层，间接蒸汽加热后，搅拌后得到第一溶剂蒸汽和预脱后的棉籽湿粕A，然后预脱后的棉籽湿粕A落入透气层以继续脱除预脱后的棉籽湿粕A中残留的萃取剂得到第二溶剂蒸汽和预脱后的棉籽湿粕B，接着预脱后的棉籽湿粕B落入水蒸汽蒸馏脱溶层，向预脱后的棉籽湿粕B中均匀喷入压力为0.05－0.1MPa的饱和水蒸汽，将预脱后的棉籽湿粕B中残留的萃取剂蒸馏得到脱除溶剂的棉籽湿粕和第三溶剂蒸汽；第一溶剂蒸汽、第二溶剂蒸汽和第三溶剂蒸汽在－0.01～－0.02MPa的负压下进入冷凝系统；脱除溶剂的棉籽湿粕再进入26－30℃冷风层脱除水分得到脱酚棉籽蛋白；所述S3包括如下步骤：A、负压逆流薄膜蒸发；B、负压水蒸汽汽提；还包括如下步骤：S4、甲醇精馏棉酚浓缩；S5、溶剂冷凝分离；S6、尾气吸收；S1中，萃取剂与棉籽胚片的质量比为1.2－1.5：1；萃取剂由甲醇和正己烷组成；萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.4－0.6：1组成；S1中，多级逆流脉冲萃取的温度为55－60℃，N级喷淋浸泡萃取的时间为90－120min；N＝8；八级喷淋浸泡萃取的萃取剂中棉籽油质量分数依次为20－24wt％、17－19wt％、14－16wt％、9－11wt％、4－6wt％、1.5－3wt％、0.3－0.8wt％、0wt％。2.根据权利要求1所述棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法，其特征在于，S3包括如下步骤：A、负压逆流薄膜蒸发：将S1得到的混合溶液过滤后置于分液箱，分离出包括棉籽油的第一混合液和包括棉酚的第二混合液；将第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中60－70％的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液；B、负压水蒸汽汽提：将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到90－95℃，接着进入负压水蒸汽汽提塔中进行汽提得到棉籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统；步骤A负压逆流薄膜蒸发中，一...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓平，满时勇，周裔彬，
申请(专利权)人：安徽嘉旗粮油工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34