盐酸的母液中回收异丙嗪草酸盐的方法技术

本发明专利技术涉及一种母液中异丙嗪盐酸盐的提取方法，特别涉及到一种盐酸的母液中回收异丙嗪草酸盐的方法。其特征在于：将盐酸异丙嗪结晶母液，蒸干，得固体，将得到的固体用水溶解，滴完50度左右保温1小时，保温完再加甲苯萃取，萃取完取甲苯层，加入0.05倍重量比的活性炭脱色，过滤，将过滤后的甲苯液减压蒸馏，至无馏出物，再向浓缩物中加入甲醇（固体的四倍重量比），再想其中滴加2倍摩尔量的草酸甲醇溶液，滴加完毕，回流2小时，后冷却结晶至温度至10至15度，再过滤洗涤烘干得异丙嗪草酸盐。

【技术实现步骤摘要】
盐酸的母液中回收异丙嗪草酸盐的方法
本专利技术涉及一种母液中异丙嗪盐酸盐的提取方法，特别涉及到一种盐酸的母液中回收异丙嗪草酸盐的方法。
技术介绍
盐酸异丙嗪的简介：盐酸异丙嗪(英语：Promethazine，又名盐酸普鲁米近(PromethazineHydrochloride)或非那根(Phenergan))是一种常见的止咳药物，是一种抗组织胺药，能竞争性阻断组胺H1受体，对抗组胺所致之毛细血管扩张，并降低其通透性。因此，能够平复因为气管受刺激而引起的咳嗽。能竞争性阻断组胺Hl受体而产生抗组胺作用，能对抗组胺所致之毛细血管扩张，降低其通透性，缓解支气管平滑肌收缩所致的喘息，减少环境污染，变废为宝，提高原料的再利用率。在盐酸异丙嗪的最后精制的母液(母液中异丙嗪盐酸盐的量约为5％～10％之间)中，存在一小部分没有析出来的少部分异丙嗪盐酸盐以及部分杂质，溶在以丙酮为溶剂的母液中，本，方法的目的是将这部分丢弃的异丙嗪盐酸盐从中拿出来，并经过处理使其达到标准，以草酸盐的身份拿出来，再制成异丙嗪盐酸盐。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：减少环境污染，变废为宝，提高原料的再利用率。为完成上述专利技术目的，本专利技术是这样这现的：将盐酸异丙嗪结晶母液，蒸干，得固体(称重，固体为异丙嗪盐酸盐及其杂质，)，将得到的固体用水溶解(固体的四倍量的水)，再滴加液碱(液碱为30％左右的液碱，用量为固体的1.1倍摩尔量，)，滴完50度左右保温1小时，保温完再加甲苯萃取(用量问固体的2倍重量比)，萃取完取甲苯层，加入0.05倍重量比的活性炭脱色(50度脱色15分钟)，过滤，将过滤后的甲苯液减压蒸馏，至无馏出物(温度控制在60度)，再向浓缩物中加入甲醇(固体的四倍重量比)，再想其中滴加2倍摩尔量的草酸甲醇溶液(草酸甲醇比例为1：1)，滴加完毕，回流2小时，后冷却结晶至温度至10至15度，再过滤洗涤烘干得异丙嗪草酸盐。附图说明图1为工艺反应流程图。图中所说的重量比，和摩尔比，均已结晶母液蒸干后的固体(异丙嗪盐酸盐及少量杂质)为对照。具体实施方式实施例1：将3kg盐酸异丙嗪母液蒸干得175g异丙嗪盐酸盐粗品固体，在1000ml的四口烧瓶中加入100g固体，再加入400g水，搅拌溶解，再滴加45.7g30％的液碱(液碱中碱的量为固体物1.1倍的摩尔比)。滴加完毕50度保温1h，保温完毕加200g甲苯萃取，分层，的甲苯层，再向甲苯液中加入5g活性炭，50度保温15分钟脱色，脱色完毕，过滤，将滤得的甲苯液在60度减压蒸馏至无馏出物，再加入400g甲醇，将甲苯液浓缩物溶解，再加入112g草酸甲醇溶液(草酸甲醇的重量比为1：1)，回流反应2小时，再降温至10～15度，析出产品异丙嗪草酸盐，再过滤，洗涤烘干得异丙嗪草酸盐93.2g,收率为79.9％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从盐酸异丙嗪结晶母液中回收异丙嗪草酸盐的方法，其特征在于：将盐酸异丙嗪结晶母液，蒸干，得固体，将得到的固体用水溶解，滴完50度左右保温1小时，保温完再加甲苯萃取，萃取完取甲苯层，加入0.05倍重量比的活性炭 脱色，过滤，将过滤后的甲苯液减压蒸馏，至无馏出物，再向浓缩物中加入甲醇（固体的四倍重量比），再想其中滴加2倍摩尔量的草酸甲醇溶液，滴加完毕，回流2小时，后冷却结晶至温度至10至15度，再过滤洗涤 烘干得 异丙嗪草酸盐。

【技术特征摘要】
1.一种从盐酸异丙嗪结晶母液中回收异丙嗪草酸盐的方法，其特征在于：将盐酸异丙嗪结晶母液，蒸干，得固体，将得到的固体用水溶解，再滴加液碱，滴完50度保温1小时，保温完再加甲苯萃取，萃取完取甲苯层，加入0.05倍重量比的活性炭脱色，过滤，将过滤后的甲苯液减压蒸馏，至无馏出物，再向浓缩物中加入甲醇，甲醇的重量为固体的四倍重量...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚胜宇，张智红，陈荣，
申请(专利权)人：江苏宝众宝达药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32